7. Validálás http://tp1957.atw.hu/km_7.ppt Kemometria 2016/2017 7. Validálás http://tp1957.atw.hu/km_7.ppt.

Slides:



Advertisements
Hasonló előadás
Műszeres analitika vegyipari területre
Advertisements

TÁMOP /1-2F Műszeres analitika 14. évfolyam Fotometriás módszer validálása Tihanyi Péter 2009.
T ű zvédelmi M ű szaki Irányelv Fire Protection Technical Guideline Azonosító: TvMI 6.1: Beépített t ű zoltó berendezések tervezése, telepítése.
Szabadtéri rendezvények. A TvMI vonatkozik: OTSZ szerinti szabadtéri rendezvényekre szabadtéri rendezvény: az 1000 főt vagy az 5000 m 2 területet meghaladó,
1 Az összeférhetőség javítása Vázlat l Bevezetés A összeférhetőség javítása, kompatibilizálás  kémiai módszerek  fizikai kompatibilizálás Keverékkészítés.
1 A SZAKMAI ÉS VIZSGAKÖVETELMÉNYEK JOGSZABÁLYI KÖRNYZETE, ÚJ FOGALMAI Laczkovich Jánosné Budapest, május 17.
Szenzorok Ellenállás változáson alapuló szenzorok.
A képzett szakemberekért AZ ÖNÉRTÉKELÉS FOGALMA, LÉNYEGE, SZEREPE A MINŐSÉGFEJLESZTÉSBEN 3.2. előadás.
1 Az önértékelés mint projekt 6. előadás 1 2 Az előadás tartalmi elemei  A projekt fogalma  A projektek elemei  A projekt szervezete  Projektfázisok.
NSZFI SZFP Programkoordinációs Iroda Minőségfejlesztési Terület Teljesítményértékelési rendszer A képzett szakemberekért Információgyűjtés.
Vetésforgó tervezése és kivitelezése. Vetésforgó Vetésterv növényi sorrend kialakításához őszi búza250 ha őszi árpa50 ha lucerna ebből új telepítés 300.
A vállalatok marketingtevékenysége és a Magyar Marketing Szövetség megítélése Kutatási eredmények az MMSZ részére (2008. július)
Napenergia-hasznosítás az épületgépészetben Konferencia és kiállítás november 9. Nagy létesítmények használati melegvíz készítő napkollektoros rendszereinek.
1 Számvitel alapjai Gazdálkodás:a társadalmi újratermelési folyamat szakaszainak (termelés, forgalom, elosztás, fogyasztás) megszervezésére, az ahhoz rendelkezésre.
TEROTECHNOLÓGIA Az állóeszközök újratermelési folyamata.
Palotás József elnök Felnőttképzési Szakértők Országos Egyesülete
EN 1993 Eurocode 3: Acélszerkezetek tervezése
Hogyan lehet sikeresen publikálni?
WE PROVIDE SOLUTIONS.
Becslés gyakorlat november 3.
Áramlástani alapok évfolyam
SZKENNER MÉRÉSI EREDMÉNYEK KÖZÖTTI ELTÉRÉSEK
Montázs készítése.
A közigazgatással foglalkozó tudományok

Kockázat és megbízhatóság
Ács Szabina Kommunikáció és Médiatudomány
Nagyméretű kópiaszám változás (CNV) detekciója teljes genom asszociációs vizsgálatokban Az ábrán egy kromoszómán (alsó sáv) mért intenzitások aránya (B.
Levegőtisztaság-védelem 6. előadás
Becsléselmélet - Konzultáció
Vörös-Gubicza Zsanett képzési referens MKIK
Technológiai folyamatok optimalizálása
Kockázat és megbízhatóság
Szervezetfejlesztés II. előadás
Kvantitatív módszerek
Komplex természettudomány 9.évfolyam
Hipotézisvizsgálat.
A földrajzi kísérletek szervezése és végrehajtása
Gazdaságstatisztika Korreláció- és regressziószámítás II.
Bevezetés Az ivóvizek minősége törvényileg szabályozott
TERPLÁN Zénó Program 2016/2017 Tóth Márton tanársegéd MFK, KGI Név.
A PDCA elv alkalmazása az információvédelmi irányítási rendszerekben 1
Hogyan lehet sikeresen publikálni?
Kvantitatív módszerek
Business Mathematics
Dr. habil. Gulyás Lajos, Ph.D. főiskolai tanár
Regressziós modellek Regressziószámítás.
RUGÓK.
Cash flow A vállalat működése, befektetései és pénzügyi tevékenysége által genarált pénzáramlásokat tartalmazó kimutatás. Az eredménykimutatásban és a.
Méréstechnika 1/15. ML osztály részére 2017.
Munkanélküliség.
3, u-próba, t-próba Kemometria 2016/2017 3, u-próba, t-próba
Önköltségszámítás.
INFOÉRA Zsakó László Informatikai tanárszak problémái ELTE Informatikai Kar Juhász István-Zsakó László: Informatikai.
Környezeti Kontrolling
TÁMOP A pályaorientáció rendszerének tartalmi és módszertani fejlesztése – Regionális workshop Zétényi Ákos.
CE-jelölés elhelyezése; Gyártói feladatok a CE-jelölés alkalmazásánál
Szabványok, normák, ami az ÉMI minősítési rendszerei mögött van
TÁRGYI ESZKÖZÖK ELSZÁMOLÁSA
Megfigyelés és kísérlet
Dr. Bánky Tamás Építésfelügyeleti szakmai nap július 5.
SZAKKÉPZÉSI ÖNÉRTÉKELÉSI MODELL I. HELYZETFELMÉRŐ SZINT FOLYAMATA 8
Dr. Varga Beatrix egyetemi docens
Fizikai kémia 2 – Reakciókinetika
Az innovációs célú beszerzések gyakorlata
Áramlástan mérés beszámoló előadás
Országos Tűz- és Katasztrófavédelmi Konferencia
Algoritmusok.
Hagyományos megjelenítés
A program értékelése Kerekasztal beszélgetés
Előadás másolata:

7. Validálás http://tp1957.atw.hu/km_7.ppt Kemometria 2016/2017 7. Validálás http://tp1957.atw.hu/km_7.ppt

A validálás fogalma Az analitikai laboratóriumokkal szemben támasztott igények megkövetelik, hogy a laboratóriumok mérési eredményei – megbízhatóak, – ellenőrizhetőek és – visszakereshetőek legyenek (dokumentálás!). A validálás egy eljárás, amiben tanulmányozzuk a módszer teljesítmény-jellemzőit és igazoljuk, hogy a módszer alkalmas az adott analitikai alkalmazásra.

Mikor kell validálni? Validálásra a következő esetekben lehet szükség: új módszer bevezetése. meglévő módszer adaptációja, szabvány módszer kiterjesztése (más anyag, mátrix), eszközvásárlás, másik műszer, új analitikus. Az analitikai eljárás célja a validálás jellemzőinek megbecsülése.

Az analitikai módszer teljesítmény-jellemzői A tipikus validálási jellemzők a következők (zárójelben az angol kifejezés): Pontosság, helyesség (Accuracy, Trueness ) Precizitás (Precision) Ismételhetőség (Repeatability) Kibővített ismételhetőség (Intermediate Precision) Reprodukálhatóság (Reproducibility) Szelektivitás (Selectivity), specifikusság (Specificity), azonosság (Identity) Kimutatási határ (Detection Limit) Meghatározási határ (Quantitation Limit) Tartomány (Range) Linearitás (Linearity) Robosztusság, állékonyság (robustness) Visszanyerési tényező (Recovery)

A pontosság és precizitás különbsége Precíz, de pontatlan Pontos, de nem precíz Nem precíz, nem pontos Precíz és pontos

Pontosság, helyesség, torzítatlanság A mért és a névleges érték %-os eltérését tekintjük a mérési eljárás pontosságának, helyességének. A referencia anyag igazolt koncentrációjának és a mért koncentrációnak az eltérését az igazolt koncentráció százalékában megadva kapjuk a pontosságot. A pontosság megállapításához tanácsos legalább 9 meghatározást végezni, minimum 3 koncentráció értéken, ami lefedi a vizsgált tartományt (pl. 3 koncentráció, a teljes analitikai eljárás 3‑3 ismétlésével). Mintafeladat a tanulói jegyzetben.

Precizitás: ismételhetőség és reprodukálhatóság A precizitás az azonos, homogén minták mérése közti különbséget fejezi ki. Jellemző értékként a mérések szórását használják. Az ismételhetőség és a reprodukálhatóság különböző körülmények között végzett méréseket jellemeznek. Ismételhetőség: azonos hely, analitikus, műszer, beállítások, rövid időn belül mért értékek eltérése. Reprodukálhatóság: egyforma, szabványosított, standardizált módszer, de másik laboratórium, így más analitikus, műszer, beállítások, lehet hosszú idő múlva a mérés.

Ismételhetőség (Repeatability) Az ismételhetőség megállapításához legalább 9 meghatározást kell végezni, lefedve a vizsgált tartományt pl. 3 koncentráció, a teljes analitikai eljárás 3‑3 ismétlésével vagy 6 meghatározás a vizsgálatnak megfelelő 100 % koncentrációnál. Mintafeladat a tanulói jegyzetben.

Szelektivitás, specifikusság, azonosság A szelektivitás azt jellemzi, hogy a módszer, ami több alkotót is mér, mennyire képes azok között különbséget tenni. A zavaró összetevő növelheti, csökkentheti, vagy torzíthatja a jelet. Specifikus a módszer, ami csak az adott komponenst méri, azaz teljesen szelektív. Azonosság: a jel csak a meghatározandó anyagtól származik, nem valami ahhoz fizikailag vagy kémiailag hasonló anyagtól.

Kimutatási határ Az a legalacsonyabb mennyiség vagy koncent-ráció, amit az analitikai eljárás érzékelni képes (tehát meg tud különböztetni a vakmintától), de mennyiségileg meghatározni már nem. Általában az a legkisebb koncentráció, amire kapott jel értéke a vakmintára kapott átlagos jeltől a vakminta szórásának (ezt tekintjük zajnak) háromszorosával különbözik (Miért? Hány %?). , ahol cL a kimutatási határ, svak a vak mintára kapott jel szórása, S az érzékenység (nem lineáris függvénynél a 0 koncentrációnál). Mintafeladat a tanulói jegyzetben.

Meghatározási határ Az a legalacsonyabb koncentráció vagy mennyiség, amit az analitikai eljárás mennyiségileg meghatározni képes. Általában a 10 % szórás a maximum, amit elfogadnak. A kimutatási határ mérésekor kapott adatok fel-használásával számítjuk a következő képlettel: ahol cQ a meghatározási határ, svak a vakmintára kapott jel szórása, S az érzékenység (nem lineáris függvénynél a 0 koncentrációnál). Mintafeladat a tanulói jegyzetben.

Mérési tartomány A mérésnél alkalmazható tartomány kiválasztása többféle módon történhet. Az érzékenység változása alapján: azt a koncentrációt fogadjuk el a tartomány felső határának, aminél az érzékenység a kezdeti érték meghatározott részére (pl. felére vagy harmadára) csökken. A szórások alapján azt a tartományt választjuk, amin belül a szórás nem nagyobb, mint az elvárás.

Mérési tartomány az érzékenység alapján ← A kalibrációs görbe (másodfokú polinom) differenciál-hányados függvénye: (A’=0,1556‑2·0,0056·c). Az érzékenység ebből számítható. A kezdeti érzékenység A’(0)=0,1556. Ha felső határként azt a koncentrációt választjuk, aminél az érzékenység ennek a fele: A’(c1)=0,0778 → a harmada: A’(c2)=0,0519 → lesz a mérési tartomány felső határa. c1=6,95 mg/dm3 c2=9,26 mg/dm3 Mintafeladat a tanulói jegyzetben.

Mérési tartomány a szórásgörbe alapján Az elvárás: max. 2,5% relatív szórás. Olvassuk le a választott tartományt: Jelöljük be! 0,15..2,2 mg/ℓ Mintafeladat a tanulói jegyzetben.

Lineáris tartomány (Linearity) A lineáris tartomány az egyenes illesztés minősége alapján is megítélhető, de pontosabb, megbízhatóbb eredményt adnak az erre a célra használható próbák, amelyekkel itt nem foglalkozunk. Általános elvárás, hogy R2> 0,98 legyen. Az egyenes illesz- tés megfelelő.

Robusztusság, állékonyság (Robustness) Azt mutatja meg, hogy a módszer mennyire tűri a zavaró hatásokat; a mérési paraméterek pl. – pH, – ionerősség, – hőmérséklet, stb. megváltoztatása mennyire befolyásolja a kapott jel nagyságát. Célszerű a módszerfejlesztés korai szakaszában elvégezni. (Miért?)

Visszanyerési tényező (Recovery) Környezeti mérések során gyakran nem tudjuk a jelenlévő anyag teljes mennyiségét mérni (pl. ki-oldási, extrakciós veszteség, anyag visszamarad a mátrixban), ezért a visszanyerés hatásfokát az adott körülményekre meg kell mérni. ahol R a visszanyerés; ci, mért érték; cref, várt érték. A várt értéket irodalmi adatok, vagy a hozzáadott (spike, surrogate standard) anyagok mennyisége adja. Mintafeladat a tanulói jegyzetben.