VÁKUUMTECHNIKA Bohátka Sándor és Langer Gábor 10. TECHNIKAI ISMERETEK 11. VÁKUUMRENDSZEREK FELÉPÍTÉSE, ÜZEMELTETÉSE TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"

10. TECHNIKAI ISMERETEK VÁKUUMTECHNIKAI ANYAGOK A vákuumtechnikai anyagok megítélésében a legfontosabb jellemzők: - gáztömörségük (gázszivárgás az anyagon keresztül) - felületi gázleadásuk – párolgás (gőznyomás), deszorpció; - kigázosodás az anyag belsejéből - vákuumban olvasztott fémek előnyben, - könnyen kigázosítható legyen; - gázáteresztésük – permeáció; - gázmegkötésük – ad- és abszorpció, kémiai kötés. További szempont még: korrózióállóság, a felület tisztasága, simasága, magas olvadás- és forráspont, mechanikai szilárdság, megfelelő hőtágulási együttható. Jó vákuumtechnikai anyagnak minősülnek a ábrán az In-tól jobbra eső alacsony gőznyomású elemek (a C – W csoport egészen magas hőmérsékleten is), rozsdamentes acélok, oxid-kerámiák, keményüvegek (pl. Pyrex), kvarcüvegek (a H 2 -t és különösen a He-ot rendhagyó módon áteresztik). Szükség van hajlékony vezetékek, tömítések, egyéb alkalmazások céljára gumikra, műanyagokra; kenőanyagnak olajokra, zsírokra is, amelyek többsége csak elővákuumban vagy nagyvákuumban használható.

ábra. Néhány vákuumtechnikailag fontos elem gőznyomási görbéi. Az anyagok gőznyomása

TípusGőznyomás (mbar)Molekula tömege (u) Öngyulla- dás (°C) 20 °C100 °C150 °C 1Ultragrade 155,8· · Ultragrade 191· ,0· Ultragrade 702,1· · Fomblin 06/64· · nincs* 5Fomblin 25/64· · nincs* 6Krytox 15065,2· ,3· nincs* 7Krytox 15251,3· ,9· nincs* 8Apiezon AP2015· ,4· ,5· Szilikon DC7026,7· ,3·10 -3 < Szilikon DC7041,3· ,6· ,3· Szilikon DC7052,6· ,3·10 -5 < Santovac 52,6· ,5· · L97,8· ,6· ,3· táblázat. Mechanikus (1-7) és diffúziós (8-13) szivattyúk olajainak gőznyo- mása és két jellemzője [EV4] adatai nyomán. *280 °C felett bomlik→ toxikus gázok.

Az anyagok kigázosodása Az anyagokban oldott gázok kidiffundálnak az anyag vákuum-oldali felületére, ahonnan a vákuumtérbe deszorbeálnak – így terhelve beömléssel a szivattyút. Az anyagban oldott gázok a leszívási idő függvényében csökkennek: kigázosodás táblázat. Néhány anyag kigázosodása [W1] adatai alapján mbarℓs -1 cm -2 egységben. Al Duralu- minium Au huzal CuOFHC CusárgarézMoTi 6,317015,83, ,9 - 18,84005,24 – 11,3 lágyacél rozsdam. acél polieti- lén poliszti- rol teflon Pyrex üveg pirofilitaraldit 540 1,7; 13,5; ,2 – 7, táblázat. Néhány anyag kigázosodása a leszívási idő függvényében [W1] adatai alapján, mbarℓs -1 cm -2 egységben – hozzávetőleges értékek min10 3 min10 4 min10 5 min Fém ,1 - 1 Perbunán(2 – 7)∙10 4 (2 – 3)∙10 4 (2 – 7)∙10 3 (0,3 – 1)∙10 3 Szilikongumi1∙10 5 (2 – 7)∙10 4 (3 – 4)∙10 3 (0,8 – 1,5)∙10 2 Viton(5 – 9)∙10 3 (1 – 2)∙10 3 (3 – 6)∙10 2 (0,6 – 1)∙10 2

q perm jelentése: a falon keresztül érvényesülő pV gázmennyiség-áram, ha a falfelület: A = 1 m 2 és vastagsága: d = 1 mm, a fal két oldalán a nyomás: 1 bar, ill. 0 mbar. A pV gázmennyiség-áram kiszámításához q perm értékét ∆p∙A/d- vel kell megszorozni (bar∙m 2 /mm egységben) ábra. Néhány gáz permeációs vezetőképessége (q perm ) különböző anyagokra. Pl. tömítéskor az 5 mm zsinórátmérő- jű, 55 mm belső átmérőjű perbunán gumi O-gyűrűt 3,9mm magasra nyom- juk össze. Radiális vastagsága ~5mm, külső felülete kb. 800 mm 2 lesz.A ábra adataival számolva ennek a permeációja kb. 3·10 -6 mbar·ℓ·s -1 levegőbeszivárgás. Ha egy átlagos S = 100 ℓ·s -1 szívósebességgel szívjuk a kamrát, csupán ennek a gumigyűrűnek a permeációja p = Q/S = 3·10 -8 mbar parciális nyomást eredményez. A valóságban ezt jócskán csökkenti a gumi belső oldalára helyezett fém közgyűrű, de a tendencia érthető: ha sok gumitömítést alkalmazunk, akkor 1·10 -7 mbar alatti nyomáson a gumitömí- téseken keresztüli permeáció önmagában is a végvákuumot korlátozó tényező. Az anyagok permeációja

Az anyagok felhasználhatósága Ultranagy-vákuumban (UHV): Cu (oxigénmentes), In (olvasztható tömítésként), Au, Ag, Ni, Ge, Si, Ti, Zr, Pt, C, Mo, Ta, W, Al, Al-ötvözetek megkötésekkel, rozsdamentes acél (igényesebb célra vákuum-olvasztással készült rs. acél), rs. acél, üveg és kerámia közötti átmenet céljára készült speciális ötvözetek (Kovar, Fernico, Vacon, Nilo); Al-, Be-, Zr-, Mg- oxid kerámiák, kemény-üveg (pl. Pyrex), kvarcüveg; teflon kis mennyiségben és inkább nem tömítésnek a felső UHV-ban, viton, Kalrez, Kel-F még kisebb mennyiségben, szintén a felső UHV-ban; finomított kenőzsírok korlátolt mértékben a gőznyomásuk és kémiai szerkezetük függvényében (van pl. 1,7∙ gőznyomású perflour-poliéter is). Nagyvákuumban: Lágyacél; bronz, sárgaréz (nem fűtve!); perbunán és neoprén gumi; viton, Kalrez, Kel-F, teflon (200°C-ig is); a nyomástartományhoz illeszkedő gőznyomású olajok, zsírok. Elővákuumban: Lágy PVC (pl. tygon), polietilén, polikarbonát, polisztirol, szilikongumi; olajok, zsírok. UHV rendszer elővákuum-vezetékének inkább fémet érdemes használni. Természetesen a jobb anyagot rosszabb vákuumban is lehet alkalmazni.

10.2. KÖTÉSEK, TÖMÍTÉSEK, CSATLAKOZÓK, ÁTVEZETŐK Oldható kötések Gumi – elővákuum és nagyvákuum (HV) használatra ábra. A perembe beültetett trapéz alakú ülés gumi O-gyűrűs tömítéseknek [E3]. Az a) változat előnye: lefelé is fordítható. C/d ≈ 0,7; A/d ≈ 0,85; W ≈ 0,95∙d; X: ≈ 0,6∙d; Y: ≈ 1,2∙d ábra. Gumi O-gyűrűs tömítés tájológyűrűvel sima felületek összekapcsolására – legkényelmesebb módszer. a) kisebb peremhez gyorsbilincses rögzítéssel (ISO-KF csatlakozás), b) nagyobb peremekhez körmös (ISO-K) és c) csavaros (ISO-F) rögzítéssel [L2]. A nem mozgó elemek gumitömítését nem szabad olajjal, zsírral kenni! a) b) c)

ábra. a) A peremek legelterjedtebb fémtömítés rendszerének (ConFlat, Varian) rajza, b) csővégi fix (balra) és laza karimás kivitel (jobbra) [OL2]. A perem rozsdamentes acél. c) Nagyobb élszög tartósabb [L2], d) keskenyített tömítéssel. Tömítés: tiszta (OFHC) réz (400 °C-ig) vagy alumínium (100 °C-ig) karika. Meghúzás: fokozatosan, a peremek párhuzamosan tartásával! Peremek fémtömítése – UHV használatra ábra. Sima rozsdamentes perem fémtömítése élben végződő alumínium gyűrűvel [L2]. - Sima felületek közé szorított Au, Ag és In huzallal is tömítenek. - Az In alacsony olvadáspontja (156,6 °C) révén a legkülönbözőbb formákba is beolvasztható, kötése melegítéssel oldható, gőznyomása 20°C-on UHV-konform. b) c) a) d)

ábra. A VCR tömítés elemei [S1]. A csővégekre csatlakozó elemeket hegesztenek. a: csatlakozó csővég, b: oldalról is becsúsztatható tömítés, c: két furat a lyukkereséshez, d: gyártásazonosító jel, e: anyagazonosító jel, f: ezüstözött menet, g: pontosan megmunkált, tájoló tartófüllel ellátott tömítés (b és g a tömítések két különböző változata), h: virtuális lyuk nélküli tömítés tartománya ábra. Roppantógyűrűs csőcsatlakozás szabad csővég befogására [S1]. 1: cső, 2: első gyűrű (ferrule), 3: második gyűrű, 4: anya, 5: befogadó idom. Kis átmérőjű csövek fémtömítése – UHV használatra

ábra. Hullámos (csőből hidraulikusan nyomott, nagyobb erővel változtatható) és élben hegesztett (lágyabb) csőmembrán Állandó kötések Forrasztás: lágy forraszok csak durva- és közepes vákuumra, kemény forrasztás (T > 600 °C) nagyvákuumra. Hegesztés: ( ultra)nagy-vákuumra. Ar védőgázas, elektronsugaras, lézeres. - A vákuum felőli oldalon kell hegeszteni/forrasztani (hozzáférhetetlen térrészek, rések kiküszöbölésére). - A zsákfuratokba zárt térfogatok leszívhatóságáról gondoskodni kell. - Zárványok, porózus oxidált felületek, illékony segédanyagok kerülendők! Csatlakozások, átvezetők Csőmembránok: hajlékony, rugalmas, állítható hosszúságú elemek nem pontosan illeszkedő vagy rezgésre elválasztandó elemek csatolására. Mozgásátvezetők Hosszanti mozgásbevezetők ábra. a) Gumigyűrűs és b) csőmembrános mozgásbevezető.

Forgásbevezetők ábra. Forgásbevezetők a) zsírozott gumilapokkal vagy O-gyűrűvel; b) ingadozó csőmembránnal; c) állandó mágnessel; d) mágneses folyadékkal alkotott O-gyűrűkkel. d) Szigetelt átvezetők Fém-kerámia átmenettel: a csatlakozás fém, a szigetelő kerámia (Al 2 O 3 ). - Elektromos - nagy áramra nagy átmérőjű (lehetőleg réz) vezető, - nagy feszültségre a kúszóáramok ellen nagy felületi úthosszú (hullámosított) szigetelő. - Folyadék (pl. hűtővíz) bevezetése olyan mint az elektromos, csak az átvezető nem rúd, hanem cső. Betekintő ablakok – üveg-fém átmenettel ábra. Szigetelt átvezetők [KL1].

10.3. VÁKUUMTECHNIKAI ALKATRÉSZEK, ELEMEK Szelepek, zsilipek Terek nyitható elválasztására szolgáló eszközök. - Lehetnek egytengelyű, párhuzamos és egymással szöget bezáró tengelyű vezetékek szelepei. A zsilipek teljes keresztmetszettel nyitnak (tárgyak, ionnyalábok transzportjára alkalmasak). - Tömítés: gumi-, viton- és fémtömítés. - Mozgatás: kézi, elektromágneses, pneumatikus ábra. [V2]. Gumitömítéses (balra) és fémtömítéses sarokszelep elektromágneses, ill. kézi működtetéssel ábra. Pillangószelep és zsilip fényképe. Vékonyak, nagy vezetőképesség.

ábra. Különböző szelepek, zsilipek fényképe [KL3]. 1 Zsilip 2 Sarokszelep 3 Egyirányú 4 Átmenő 5 Pillangó 6 Golyós 7 Gázbeeresztő 8 Tűszelep 9 Fellevegőző 10 Vezetőképesség szabályozó

11.1.VÁKUUMRENDSZEREK - Összeállítunk néhány gyakorlati szempontból is fontos, lehetséges (ultra)nagyvákuum-rendszert. - Felhívjuk a figyelmet üzemeltetési szempontokra. 11. VÁKUUMRENDSZEREK FELÉPÍTÉSE, ÜZEMELTETÉSE ábra. Egy lehetséges nagyvákuum-rendszer diffúziós szivattyúval. 1)Ha kicsi az elővákuum- vezeték térfogata. 2) Csak akkor nyit, ha a rot. sziv. működik. 3) Igényesebb rendszerben. 4) Csak akkor kapcsoljuk be, ha p 1 ≤ 5∙10 -2 mbar és a hűtése már megy.

ábra. Egy lehetséges (ultra)nagyvákuum- rendszer turbómolekuláris szivattyúval. 1)Ha az elővákuum- vezeték térfogata kicsi. Ha az elővákuum-oldali szívósebesség és a recipiens térfogatának aránya S ev /V > 75 h -1, akkor az elővákuum-sziv. és a turbómol. sziv. egyszerre indítható. Kicsit rövidebb a leszívási idő, ha a recipienst előbb kerülőágon elővákuumra szívjuk, azután kapcsoljuk rá a már felpörgetett turbószivattyút.

ábra. Ultranagy- vákuum (UHV) rendszer egy lehetséges felépítése turbómolekuláris és/vagy getter-ion és/vagy krioszivattyúval. 1) Ha az elővákuum- vezeték térfogata kicsi. Az UHV-szivattyúk alternatívan szívhatják a recipienst, párhuzamos üzemeltetéssel a szivattyúk kiegészítik egymást. Pl. a getter-ion szivattyú jól szívja a hidrogént, amelyet a krioszivattyú alig szív.

ábra. Ultranagy-vákuum (UHV) rendszer egy lehetséges felépítése szorpciós szivattyúk alkalmazásával. 1) A szelep zár, ha p 1 lecsökken 50 mbar-ra. A recipienst (és ha kell, az UHV-szivattyúkat) a rotációs, majd a szorpciós szivattyúk egymás utáni rá- illetve kikapcsolásával szívjuk le az UHV-szivattyúk bekapcsolási nyomására.

ábra. Egy edény leszívási idejének tendenciája a kifűtés hatására. A kifűtés t k időtartamának növelésével javul az elérhető végvákuum (csökken a végnyomás). A konkrét értékek a kamra térfogatától, minőségétől és a szivattyúk teljesítményétől függenek. A kikályházás időtartamának meghosszabbításával csökken a megkívánt végvákuum eléréséhez tartozó leszívási idő, majd egy minimális érték után növekedni kezd: a hosszabb kályházás már nem hoz nyereséget a leszívás idejében. A kamra kikályházásának hatása a leszívási időre VÁKUUMRENDSZEREK MŰKÖDTETÉSÉVEL KAPCSOLATOS MEGJEGYZÉSEK Hűtés -A mozgó alkatrészeket tartalmazó szivattyúkat (elővákuum-szivattyúk, turbómolekuláris szivattyúk, kompresszoros krioszivattyúk) és a fűtött szivattyúkat (diffúziós és szublimációs szivattyúk) hűteni kell. Lég-, ill. vízhűtés. - Hűtés nélkül a szivattyút be sem szabad kapcsolni! - A szivattyút védőrendszerrel kell ellátni, amely nem engedi bekapcsolni a szivattyút hűtés nélkül (és kikapcsolja, ha kimarad a hűtés)!

A szivattyú kiválasztása - A szivattyú fajtájának kiválasztásakor leglényegesebb szempontok: a végvákuum, szívósebesség, az elszívandó gázkomponensek, a szívósebesség és a kompresszió függése a gázok fajtájától, elővákuum-igény, a működtetés bonyolultsága és költsége, beszerzési ár, karbantartási költségek. - A számításokban a biztonság irányába kerekítsünk! - Maximális gázbeömléssel is legyen meg a jó végvákuum és leszívási idő - Az ideálistól eltérő helyzetekben is garantálni kell a rendszer működését. Pl. H 2 -re a diffúziós és a getter-ion szivattyú szívósebessége nagyobb, mint nitrogénre, a turbómolekuláris szivattyúké pedig kisebb, ugyancsak kisebb a kompressziójuk is. A krioszivattyúk szivattyúzó kapacitása pedig akár 2 nagyságrenddel is kisebb lehet hidrogénre, mint nitrogénre. Az oxigén, a korrozív és a gyúlékony anyagok szivattyúzása. Ilyenkor a diffúziós és mechanikus szivattyúkban csak nem gyúlékony olajtöltetet szabad használni! A kipufogó gázt semleges gázzal hígítani kell. Óvatosságra kell intsen, hogy a porlasztásos szivattyúban, porlasztó berendezésekben váratlan kémiai reakciók is lehetnek. Aktív szén nagy mennyiségű levegő gyors elszívásakor felizzik és berobbanhat.

Nagyvákuum-szivattyú elővákuumával kapcsolatos megjegyzések. - Állandó elővákuum-szívást igényelnek a működésük során: - diffúziós szivattyú - turbómolekuláris szivattyú Az elővákuum-oldali nyomásnak nagy biztonsággal az elővákuum-tűrés alatt kell lennie, különben olajgőz szennyezi a recipienst és az elővákuum-vezetéket, illetve sérül a turbószivattyú csapágya és lapátrendszere. Piraniról vezérelve le kell állítani a szivattyút, ha elővákuuma a határártékre romlik - Csak a nagyvákuum-szivattyú beindításához kell előszívást biztosítani: - szorpciós, - szublimációs, - getter-ion, - krioszivattyúk. A bekapcsolás rövid időszakán túl az elővákuum-szivattyút már egy szeleppel le kell választani az (ultra)nagyvákuum rendszerről. A nem kellő előszívás a túlzott gázterhelés következtében rontja a - szivattyú végvákuumát, - regenerálás nélküli élettartamát, illetve - a szublimációs getterszivattyúban a getter felületén egy nem párolgó réteg képződik, amely megbénítja a szivattyú bekapcsolását; - szorpciós szivattyúkban az abszorbensek túlmelegedhetnek, - krioszivattyúkban nagy hőveszteséget okoz – a hűtőközeg fokozottan fogy.