Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1."— Előadás másolata:

1 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

2 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Mi várható ebben a félévben? DátumElőadó Szept. 15. Eke Zsuzsanna Szept. 22. Szept. 29. Okt. 6. Okt. 13. Kremmer Tibor Okt. 20. DátumElőadó Okt. 27. Kremmer Tibor Nov. 10. Nov. 17. Nov. 24. Dec. 1. Dec. 8.

3 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Ajánlott irodalom Kremmer Tibor, Torkos Kornél: Az elválasztástechnika elmélete és gyakorlata (Akadémiai kiadó)

4 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Mi várható a következő félévekben? FélévKódTárgy címe BSctavaszikv1n4lv2 Elválasztástechnika laboratóriumi gyakorlat I. MScőszi kv2n45a11Elválasztástechnika laboratóriumi gyakorlat II. specitavaszikvvn9153 A folyadékkromatográfia alapjai és alkalmazásai specitavaszikvvn9181A gázkromatográfia alapjai és természetesen szakdolgozni is lehet ilyen témakörben….

5 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Kromatográfia Olyan módszerek, ill. folyamatok gyűjtőneve, melyekben a komponenseknek egy álló fázis és egy azon keresztül áramló mozgó fázis közötti megoszlása következtében megy végbe a komponensek térbeli elkülönülése (szétválása). Elválasztástechnika Kromatográfia GCHPLC TLC OPLC … Elektroforetikus módszerek Centrifugálás SzűrésDialízis Liofilizálás Extrakciós módszerek … Szitálás

6 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna 1903 Varsói Természettudományi Társaság Biológiai Közleményei A kezdet

7 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A kromatogram kialakulása Mozgó fázis Állófázisáramlás Másik fázis

8 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Mozgó fázis Álló fázis áramlás Másik fázis A kromatogram kialakulása Mozgó fázis Álló fázis áramlás Másik fázis

9 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A kromatogram kialakulása

10 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna KIVITELEZÉSI LEHETŐSÉGEK A térben elválasztott komponenseket az álló fázis feldarabolása után külön-külön leoldjuk. Az álló fázist elhagyó mozgó fázisban az egyes komponensek időben elkülönülve jelennek meg.

11 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Vékonyréteg kromatográfia

12 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Vékonyréteg kromatográfia

13 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Kivitelezési lehetőségek 1. Frontális kromatográfia 2. Kiszorításos kromatográfia 3. Elúciós kromatográfia

14 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elúciós kromatográfia  A mozgó fázis a kromatogram kifejlesztése alatt állandóan áramlik az állófázis felett  A minta bevitel ún. dugószerűen (pontszerűen) történik  A mozgó fázis átlagos szorpciója kisebb mértékű, mint a legkevésbé kötődő mintakomponensé

15 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna gáz/szilárdgáz/folyadék oszlopplanáris Kromatográfiás módszerek csoportosítása gázfolyadék tölteteskapilláris folyadék/szilárdfolyadék/folyadék (megoszlási) normál fázisú fordított fázisú ioncserélő méret kizárásosaffinitás ionpár

16 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna preparatívanalitikai Kromatográfiás módszerek csoportosítása

17 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A kromatogram Kromatogram: A detektor jelének intenzitása az idő függvényében. Idő Jel

18 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A kromatográfiás csúcsh 0,5 h 0,1 h ab W 1/2 2222  = a/b Szimmetria faktor Ideális esetben: T = 1 0,6 h =W i W=4  Gauss görbe alapvonal a>b: leading b>a: tailing

19 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A KROMATOGRAM A C B D t0t0 t R A t R B t R C t R D tRtR Retenciós idő: az injektálástól a csúcsmaximum megjelenéséig eltelt idő t0t0 Holtidő: a retencióval nem rendelkező komponens „retenciós” ideje Korrigált retenciós idő:

20 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna RETENCIÓS TÉNYEZŐ Retenciós tényező (=kapacitás faktor)

21 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna ELVÁLASZTÁSI TÉNYEZŐ Elválasztási tényező (=szelektivitási tényező) Azonos szelektivitás mindkét elválasztás esetén

22 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna FELBONTÁS C D t0t0 t R D WCWCWCWC WDWDWDWD t R C Felbontás

23 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna FELBONTÁS Felbontás R=0,7 R=1,0 R=1,5

24 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Csúcsszélesedés oszlop: 80cm x 2mm ID, Carbosieve B 80/100, 200°C izoterm 1 – metán 2 – acetilén 3 – etilén 4 – etán 5 – metil-acetilén 6 – propilén 7 – propán

25 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Tányérelmélet A desztilláció analógiájára A desztillációs folyamat során az elválasztás egyensúlyi fokozatok sorozatából tevődik össze, ahol egyensúlyi fokozaton, azaz elméleti tányéron a rektifikáló oszlop azon szakasza értendő, ahol a két fázis egyensúlyba jut. A kromatográfia NEM egyensúlyi folyamat!

26 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna t R nagy Sok idő a csúcsszélesedésre Hatékonyság - tányérszám Tányérelmélet

27 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A KROMATOGRÁFIÁS CSÚCSh 0,5 h 0,1 h ab W 1/2 2222  = a/b Szimmetria faktor Ideális esetben: T = 1 0,6 h =W i W=4  Gauss görbe alapvonal a>b: leading b>a: tailing

28 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna TÁNYÉRSZÁM t R nagy Sok idő a csúcsszélesedésre Tányérszám Effektív tányérszám Csak adott komponens és kromatográfiás rendszer párosára értelmezhető!

29 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna HEPT Elméleti tányérhossz azaz Height Equivalent to a Theoretical Plate HEPT:

30 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Sebességi elmélet  Diffúzió Longitudinális diffúzió az álló és a mozgó fázisban Áramlásprofil kialakulása  Eddy diffúzió  Anyagátadási ellenállás

31 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A van Deemter egyenlet Elméleti tányérmagasság:Lineáris áramlási sebesség: q a szemcsék közötti holt térre jellemző állandó DgDg a komponens diffúziós állandója a mobil fázisban k retenciós tényező dfdf az állófázis filmvastagsága DfDf a komponens diffúziós állandója az állófázisban

32 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A csúcsszélesedés további lehetséges okai  Az elektronika hibája (nem elég gyors, nem megfelelő csillapítás stb.)  Az injektor és oszlop valamint az oszlop és a detektor közötti térben a lamináris áramlás és a lehetséges holtterek miatti elkenődés  A detektorban előfordulhat ún. „visszakeveredés”  Az injektor nem ideális „négyszög”-jelet produkál, hanem egy viszonylag meredek felfutású és viszonylag lassú lefutású csúcs-alakú jelet

33 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Alap egyenlet Hatékonyság Szelektivitás Kapacitás


Letölteni ppt "Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1."

Hasonló előadás


Google Hirdetések