Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1."— Előadás másolata:

1 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

2 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Célvegyületek Kevésbé illékonyak  Folyadék-folyadék extrakció (LL)  Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)  Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)  Keverőbabás extrakció (TWISTER)  Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)  Diszperzív SPE Folyadékminta

3 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Szilárd fázisú extrakció (SPE)

4 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Célvegyületek Illékonyak  Gőztéranalízis (HS, DHS)  Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME) Kevésbé illékonyak  Soxhlet extrakció (SE)  Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)  Accelerated Solvent Extraction (ASE)  Ultrahanggal segített szilárd- folyadék extrakció  Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)  Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)  Quechers Szilárd minta

5 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna QuEChERS Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe 10 g minta + 10 ml acetonitril+ISTD Intenzív homogenizáslás + NaCl, MgSO 4 és citrátok (fázis szétválás, pH beállítás) Intenzív keverés ⇒ Nyers extrakt A szerves fázis egy részletének d-SPE tisztítása (MgSO 4 +szorbens pl. PSA) Rövid keverés majd centrifugálás (esetleg védő reagensek mellett) ⇒ Végső extrakt M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, JAOAC Int 86(2)

6 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Ismétlés vége

7 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Szükséges-e az egyensúly? t A SHS, SPME, SBSE

8 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Származékképzés Miért ? : Mérendő komponens illékonyságának növelése Mérendő komponens termikus stabilitásának növelése Retenciós tulajdonságok megváltoztatása Kimutatási határ csökkentése

9 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Származékképzés Mit kell tudnia a származékképzési reakciónak? : Megfelelő sebességgel játszódjon le Lehetőleg teljes legyen az átalakulás Egy mérendő komponensből lehetőleg egy termék keletkezzen Minta egyébkomponensei ne zavarjanak A reagens felesleg és a reakció melléktermékei ne zavarjanak

10 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Származékképzés Leggyakrabban alkalmazott reakció típusok : Szililezés Acilezés Alkilezés Észteresítés …

11 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Folyadék kromatográfia – HPLC

12 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna 1903 Varsói Természettudományi Társaság Biológiai Közleményei A kezdet

13 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna HPLC vs. GC

14 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna HPLC vs. GC ParaméterGCHPLC Mérendő komponens hőstabilitása Elpárologtatás miatt kell Az analízis általában szobahőmérséklet körül megy Mérendő komponens molekulatömege Jellemzően <700 Csak az oldhatóság jelent határt MintaelőkészítésVégén illékony oldószer Szűrés kell, oldószer legyen az eluenssel elegyedő ÁramlásNyomás vezérelt Áramlási sebesség vezérelt Mozgófázis szerepe a szelektivitásban Nem jellemzőErősen befolyásol

15 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A HPLC rendszer főbb részei

16 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Pumpa Gáztalanító Automata mintaadagoló Oszloptér Oldószerek Detektor A HPLC rendszer főbb részei

17 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Mozgó fázis gázmentesítése He sparging, on-line vacuum degassing, refluxing, vacuum filtration, ultrasonication

18 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Kézi injektor Front View Inject Rear View Load - Inject Sample Loop

19 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Kézi injektor Sample in Solvent in Solvent out Sample Load Sample Inject From Pump To column Sample in Solvent in Solvent out From Pump To column

20 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Automata injektor Pretreatment with automatic injection system:

21 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna HPLC-s módszerek típusai Mérendő komponens MódszerÁllófázisMozgófázis Semleges, gyenge sav, gyenge bázis Fordított fázisú C18,C8,C4, ciano, amino Víz/szerves Módosítók Ionos, savas, bázikus InpárképzésC18, C8 Víz/szerves ionpárképzők VízoldhatatlanNormál fázisú Szilika, ammino, ciano, diol Szerves Szervetlen ionokioncsereioncserélőVizes puffer Nagy molekulatömegű MéretkizárásosSzilika Gélszűrés – vizes Gélpermeáció- szerves

22 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Folyadékkromatográfia típusok – Állófázis/eluens Normál fázisú folyadékkromatográfia (Normal-phase) NP-HPLC Fordított fázisú folyadékkromatográfia (Reverse-phase) RP-HPLC Fordított fázisú ionpár kromatográfia (Reverse-phase ionpair) RP-IP-HPLC Ioncserés folyadékkromatográfia (Ion-exchange chrom.) IC Méretkizárásos folyadékkromatográfia (Size exclusion chrom.) SEC Királis folyadékkromatográfia (Chiral chromatography) CC Affinitás folyadékkromatográfia (Affinity chromatography) AC

23 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A vizsgálandó komponens és az állófázis között fellépő kölcsönhatások Ionos (Ioncserés) Dipólus - Dipólus (Normál fázisú) Intermolekuláris erők, amelyek poláris molekulák pozitív és negatív dipólus momentumai között alakulnak ki; Dipólus - Indukált Dipólus (Normál fázisú) Dipólus momentummal nem rendelkező molekulákban poláris molekulák ideiglenesen dipólus momentumot indukálhatnak az elektronok szimmetrikus elrendeződését megbontva. Hidrofób (Fordított fázisú) Sztereospecifikus (Királis)--- Ezek mind kompetitív kölcsönhatások!!

24 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Félpreparativ oszlop 20 mm i.d. Félpreparativ oszlop 8 mm i.d. Analitikai oszlopok 3,0; 4 vagy 4,6 mm i.d. Mikro(bore)oszlopok 1 vagy 2 mm i.d. Kapilláris oszlopok  m i.d. Gyors oszlopok 2,0- 4,6 mm i.d. Preparativ oszlop mm i.d. Oszlopgeometria acél vagy PEEK

25 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Van Deemter egyenlet u (cm/sec) H dp= 10  m dp= 5  m dp= 3  m Nyomásesés a kolonnán:  p- nyomásesés;  - kolonna áramlási ellenállása;  - eluens viszkozitás; L- kolonna hossz; d p - töltet átlagos szemcseméret

26 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna FÉMOXIDOK: SiO 2, Al 2 O 3, CaO, MgO, BaO, TiO 2, CeO 2, ZrO 2, SÓK: SZILIKÁTOK, Mg-Al szilikátok és egyéb összetett vegyületek (Florisil, földpátok, bentonit, kaolin, síkpor, agyag) KARBONÁTOK, SZULFÁTOK (Ca-Mg-karbonát, Ca-szulfát), FOSZFÁTOK (Ca-, Zr-, HIDROXI APATIT) NITRIDEK – BN PORÓZUS ÜVEG SZEMCSÉK (Controlled Pore Glass, CPG μm) CPG GLYCOPHASE (gliceropropilszilán réteggel) SZERVETLEN (SZILIKA) – SZERVES (POLIMEREK) KEVERT TÍPUSOK A folyadékkromatográfiás állófázisok - szervetlen

27 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna SZÉN (aktív C, porózus grafitált karbon, PGC) POLISZACCHARIDOK (cellulóz, keményítő, porcukor) DEXTRÁN (keresztkötésekkel térhálósított gélek, Sephadex) AGARÓZ (agar-agar, agaropektin) POLIAMID POLIAKRILAMID (akrilamid - metilén bis-akrilamid kopolimer) POLIETILÉN IMINEK A folyadékkromatográfiás állófázisok - szerves

28 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Column Packing Materials - Silica Silica SolsXerogels Spherical Irregular Particles are 3-10  m in diameter for standard columns.


Letölteni ppt "Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1."

Hasonló előadás


Google Hirdetések