Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika Elméleti alapok.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika Elméleti alapok."— Előadás másolata:

1 Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika Elméleti alapok

2 Ajánlott irodalom Kremmer Tibor, Torkos Kornél: Elválasztástechnikai módszerek elmélete és gyakorlata (Akadémiai kiadó) 2010

3 Kromatográfia Olyan módszerek, ill. folyamatok gyűjtőneve, melyekben a komponenseknek egy álló fázis és egy azon keresztül áramló mozgó fázis közötti megoszlása következtében megy végbe a komponensek térbeli elkülönülése (szétválása). Elválasztástechnika Kromatográfia GCHPLC TLC OPLC … Elektroforetikus módszerek Centrifugálás SzűrésDialízis Liofilizálás Extrakciós módszerek … Szitálás

4 1903 Varsói Természettudományi Társaság Biológiai Közleményei A kezdet

5 A kromatogram kialakulása Mozgó fázis Állófázisáramlás Másik fázis

6 Mozgó fázis Álló fázis áramlás Másik fázis A kromatogram kialakulása Mozgó fázis Álló fázis áramlás Másik fázis

7 A kromatogram kialakulása

8 KIVITELEZÉSI LEHETŐSÉGEK A térben elválasztott komponenseket az álló fázis feldarabolása után külön-külön leoldjuk. Az álló fázist elhagyó mozgó fázisban az egyes komponensek időben elkülönülve jelennek meg.

9 Vékonyréteg kromatográfia

10

11 Kivitelezési lehetőségek 1. Frontális kromatográfia 2. Kiszorításos kromatográfia 3. Elúciós kromatográfia

12 Elúciós kromatográfia  A mozgó fázis a kromatogram kifejlesztése alatt állandóan áramlik az állófázis felett  A minta bevitel ún. dugószerűen (pontszerűen) történik  A mozgó fázis átlagos szorpciója kisebb mértékű, mint a legkevésbé kötődő mintakomponensé

13 gáz/szilárdgáz/folyadék oszlopplanáris Kromatográfiás módszerek csoportosítása gázfolyadék tölteteskapilláris folyadék/szilárdfolyadék/folyadék (megoszlási) normál fázisú fordított fázisú ioncserélő méret kizárásosaffinitás ionpár

14 preparatívanalitikai Kromatográfiás módszerek csoportosítása

15 A kromatogram Kromatogram: A detektor jelének intenzitása az idő függvényében. Idő Jel

16 A kromatográfiás csúcsh 0,5 h 0,1 h ab W 1/2 2222  = a/b Szimmetria faktor Ideális esetben: T = 1 0,6 h =W i W=4  Gauss görbe alapvonal a>b: leading b>a: tailing

17 A KROMATOGRAM A C B D tMtM t R A t R B t R C t R D tRtR Retenciós idő: az injektálástól a csúcsmaximum megjelenéséig eltelt idő tMtM Holtidő: a retencióval nem rendelkező komponens „retenciós” ideje Korrigált retenciós idő:

18 Megoszlási hányados ahol c S az adott komponens anyagmennyiség koncentrációja az állófázisban c M az adott komponens mozgófázisbeli anyagmennyiség koncentrációja n S és n M az állófázis ill. mozgófázis anyagmennyisége V S és V M az állófázis ill. mozgófázis térfogata k a retenciós tényező, amely a k=n S /n M képlettel definiálható Βa fázisarány, amely a  =V M /V S képlettel definiálható

19 RETENCIÓS TÉNYEZŐ Retenciós tényező (=kapacitás faktor)

20 ELVÁLASZTÁSI TÉNYEZŐ Elválasztási tényező (=szelektivitási tényező) Azonos szelektivitás mindkét elválasztás esetén

21 FELBONTÁS C D tMtM t R D WCWCWCWC WDWDWDWD t R C Felbontás

22 FELBONTÁS Felbontás R=0,7 R=1,0 R=1,5

23 Csúcsszélesedés oszlop: 80cm x 2mm ID, Carbosieve B 80/100, 200°C izoterm 1 – metán 2 – acetilén 3 – etilén 4 – etán 5 – metil-acetilén 6 – propilén 7 – propán

24 Tányérelmélet A desztilláció analógiájára A desztillációs folyamat során az elválasztás egyensúlyi fokozatok sorozatából tevődik össze, ahol egyensúlyi fokozaton, azaz elméleti tányéron a rektifikáló oszlop azon szakasza értendő, ahol a két fázis egyensúlyba jut. A kromatográfia NEM egyensúlyi folyamat!

25 TÁNYÉRSZÁM t R nagy Sok idő a csúcsszélesedésre Tányérszám Effektív tányérszám Csak adott komponens és kromatográfiás rendszer párosára értelmezhető!

26 HEPT Elméleti tányérhossz azaz Height Equivalent to a Theoretical Plate HEPT:

27 Sebességi elmélet  Diffúzió Longitudinális diffúzió az álló és a mozgó fázisban Áramlásprofil kialakulása Eddy diffúzió  Anyagátadási ellenállás

28 A van Deemter egyenlet Elméleti tányérmagasság:Lineáris áramlási sebesség: q a szemcsék közötti holt térre jellemző állandó DgDg a komponens diffúziós állandója a mobil fázisban k retenciós tényező dfdf az állófázis filmvastagsága DfDf a komponens diffúziós állandója az állófázisban

29 A csúcsszélesedés további lehetséges okai  Az elektronika hibája (nem elég gyors, nem megfelelő csillapítás stb.)  Az injektor és oszlop valamint az oszlop és a detektor közötti térben a lamináris áramlás és a lehetséges holtterek miatti elkenődés  A detektorban előfordulhat ún. „visszakeveredés”  Az injektor nem ideális „négyszög”-jelet produkál, hanem egy viszonylag meredek felfutású és viszonylag lassú lefutású csúcs-alakú jelet

30


Letölteni ppt "Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika Elméleti alapok."

Hasonló előadás


Google Hirdetések