Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1."— Előadás másolata:

1 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

2 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Kromatográfia Olyan módszerek, ill. folyamatok gyűjtőneve, melyekben a komponenseknek egy álló fázis és egy azon keresztül áramló mozgó fázis közötti megoszlása következtében megy végbe a komponensek térbeli elkülönülése (szétválása). Elválasztástechnika Kromatográfia GCHPLC TLC OPLC … Elektroforetikus módszerek Centrifugálás SzűrésDialízis Liofilizálás Extrakciós módszerek … Szitálás

3 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna gáz/szilárdgáz/folyadék oszlopplanáris Kromatográfiás módszerek csoportosítása gázfolyadék tölteteskapilláris folyadék/szilárdfolyadék/folyadék (megoszlási) normál fázisú fordított fázisú ioncserélő méret kizárásosaffinitás ionpár

4 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A kromatogram Kromatogram: A detektor jelének intenzitása az idő függvényében. Idő Jel

5 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A kromatográfiás csúcsh 0,5 h 0,1 h ab W 1/2 2222  = a/b Szimmetria faktor Ideális esetben: T = 1 0,6 h =W i W=4  Gauss görbe alapvonal a>b: leading b>a: tailing

6 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A KROMATOGRAM A C B D t0t0 t R A t R B t R C t R D tRtR Retenciós idő: az injektálástól a csúcsmaximum megjelenéséig eltelt idő t0t0 Holtidő: a retencióval nem rendelkező komponens „retenciós” ideje Korrigált retenciós idő:

7 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna k, α, R Retenciós tényező (=kapacitás faktor) Elválasztási tényező (=szelektivitási tényező) Felbontás

8 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Ismétlés vége

9 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Tányérelmélet A desztilláció analógiájára A desztillációs folyamat során az elválasztás egyensúlyi fokozatok sorozatából tevődik össze, ahol egyensúlyi fokozaton, azaz elméleti tányéron a rektifikáló oszlop azon szakasza értendő, ahol a két fázis egyensúlyba jut. 1 – metán 2 – acetilén 3 – etilén 4 – etán 5 – metil-acetilén 6 – propilén 7 – propán A kromatográfia NEM egyensúlyi folyamat!

10 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna TÁNYÉRSZÁM t R nagy Sok idő a csúcsszélesedésre Tányérszám Effektív tányérszám Csak adott komponens és kromatográfiás rendszer párosára értelmezhető!

11 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna HEPT Elméleti tányérhossz azaz Height Equivalent to a Theoretical Plate HEPT:

12 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Sebességi elmélet  Diffúzió Longitudinális diffúzió az álló és a mozgó fázisban Áramlásprofil kialakulása  Eddy diffúzió  Anyagátadási ellenállás

13 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A van Deemter egyenlet Elméleti tányérmagasság:Lineáris áramlási sebesség: q a szemcsék közötti holt térre jellemző állandó DgDg a komponens diffúziós állandója a mobil fázisban k retenciós tényező dfdf az állófázis filmvastagsága DfDf a komponens diffúziós állandója az állófázisban

14 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A csúcsszélesedés további lehetséges okai  Az elektronika hibája (nem elég gyors, nem megfelelő csillapítás stb.)  Az injektor és oszlop valamint az oszlop és a detektor közötti térben a lamináris áramlás és a lehetséges holtterek miatti elkenődés  A detektorban előfordulhat ún. „visszakeveredés”  Az injektor nem ideális „négyszög”-jelet produkál, hanem egy viszonylag meredek felfutású és viszonylag lassú lefutású csúcs-alakú jelet

15 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Alap egyenlet Hatékonyság Szelektivitás Kapacitás

16 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC

17 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna HP 5890

18 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Agilent 7890

19 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Fűtött egységek Carrier Gas Column Data System Heated to Vaporize Sample Heated to Keep Clean Heated to Control Separation Integrator Column Detector Injection Port Injection Port

20 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Gázkromatográfiás oszlpok Töltetes Kapilláris WCOT (narrow) WCOT (wide) Megabore <1 ng/csúcs1 ng/csúcs10 ng/csúcs100 ng/csúcsMintakapacitás Nyomásesés (psi) Áramlási sebesség (ml/min.) I.D. (mm) Hossz (méter) Kapilláris Töltetes Wall Coated Open Tubular (WCOT)Porous Layer Open Tubular (PLOT)

21 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Milyen a jó oszlophossz? N L R L t L R   

22 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Kapilláris oszlop

23 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gáz-szilárd kromatográfia álló fázisai Szervetlen adszorbensek: Aktív szenek Al 2 O 3 (alumina) Szilikagél Molekula sziták (Molecular sieve 5A, Linde 13X stb.) Szerves adszorbensek: Sztirol-divinil-benzol kopolimer különböző típusai Például: Chromosorb sorozat, Porapak Q

24 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gáz-folyadék kromatográfia állófázisai Szerkezet Néhány gyártó cég márka jelzése Alkalmazhatóság hőmérséklet tartománya (  C) HP-1, SPB-1, RTX-1, DB-1, CP-Si5CB, OV – 320 HP-5, SPB 5, RTX-5, DB-5, CP-Sil8CB, OV-5 20 – 280 HP 20M, Carbowax 20M, Supelcowax 10, CP-WAX52CB, RTXWax 20 – 250 SP 2330 RTX 2330 D23 40 – 230 Poli-dimetil-sziloxán (PDMS) Poli-fenil-metil- sziloxán Poli-etilénglikol (PEG) Ciano-propil- sziloxán

25 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Az állófázis szelektivitása 1.C chlorophenol 3.1-decylamine 4.C13 5.methyl caprate 6.C14 7.acenaphthylene 8.1-dodecanol 9.C % phenyl methyl silicone (e.g. DB-5) 50 % phenyl methyl silicone (e.g. DB-17) Structure of acenaphthylene:

26 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC

27 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A hőmérséklet hatása a retenciós időre

28 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Csúcsszélesedés oszlop: 80cm x 2mm ID, Carbosieve B 80/100, 200°C izoterm 1 – metán 2 – acetilén 3 – etilén 4 – etán 5 – metil-acetilén 6 – propilén 7 – propán A HŐMÉRSÉKLET-PROGRAMOZÁS segít A HŐMÉRSÉKLET-PROGRAMOZÁS segít

29 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Egy oszlop doboza

30 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Mozgófázis A gázkromatográfiában mindig GÁZ!

31 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Nitrogen (58 cm/sec) Helium (58 cm/sec) Hydrogen (58 cm/sec) R = 1.17 R = 1.37 Mozgófázis Average Linear Velocity (cm/sec) HETP (mm) N He H 2 2

32 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC

33 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Injektálás Reprodukálható Reprezentatív (minőségileg és mennyiségileg is) Követelmények: A minta lehet: gőz, gáz vagy folyadék Mintabemérő hurok Fecskendő Egyéb

34 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Mintabemérő hurok A hurok feltöltése Minta be Vent Vivőgáz be oszlop

35 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Mintabemérő hurok Injektálás Minta be Vent Vivőgáz be oszlop

36 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Injektor típusok Töltetes oszlop-on column injektor Kapilláris oszlop-split/splitless injektor -programozható hőmérsékletű injektor Minta-előkészítéssel egybekötött injektálási technikák (pirolizátor, TDU…)


Letölteni ppt "Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1."

Hasonló előadás


Google Hirdetések