Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1."— Előadás másolata:

1 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

2 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Minta-előkészítés Analitikai minta: a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye) A minta-előkészítés célja: Dúsítás, betöményítés Tisztítás Mérőrendszer által feldolgozhatóvá tétel

3 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Minta-előkészítés A minta-előkészítési eljárás kiválasztásának szempontjai: A minta halmazállapota A minta összetétele A célvegyületek fizikai kémiai tulajdonságai Az analitikai feladat célja A rendelkezésre álló eszközök, anyagi keretek A mérési metodika

4 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Minta-előkészítés A jó minta-előkészítés: Megőrzi a minta reprezentativitását Szelektív Robosztus Nagy mértékű dúsítás lehet elérni vele Gazdaságos (gyors, olcsó, automatizálható, kevés hulladékot termel…)

5 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Gázminta Közvetlen injektálás Gyűjtés szorbensen Oldószeres leoldás Termáldeszorpció

6 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Célvegyületek Illékonyak  Purge and trap (PT)  Gőztéranalízis (HS, DHS)  Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME) Kevésbé illékonyak  Folyadék-folyadék extrakció (LL)  Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)  Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)  Keverőbabás extrakció (TWISTER)  Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)  Diszperzív SPE Folyadékminta

7 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Statikus gőztéranalízis (SHS)

8 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna SHS elmélete ß – Fázisarány V G – Gázfázis térfogata V F – Folyadékfázis térfogata A – Csúcsterület K – Megoszlási hányados C 0 – Minta kiindulási koncentrációja C S – Minta koncentrációja az oldatban C G – Minta koncentrációja a gőztérben Anyagi minőségHőmérsékletMátrix

9 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna „Hurkos” HS

10 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Dinamikus gőztéranalízis (DHS)

11 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna DHS előnyök és hátrányok + : kíméletes, nagy K esetén is használható, szelektivitás növelhető. -: sok paraméter, bonyolult fejlesztés, nem csodaszer, nem mindig segít.

12 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna P&T Előnyök Kimerítő módszer (megfelelően paraméterezve) Kíméletes Nyomanalitikára alkalmas Hátrányok Összetett Érzékeny (háttér, purge gáz) Cryo veszélyek (víz, CO 2 )

13 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna HS, DHS és P&T SHS DHS P&T

14 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

15 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Keverőbaba K2K2 K1K1 Gőztér CgCg Minta CmCm Megosztó fázis CfCf Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

16 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A deszorpciót befolyásoló tényezők Deszorpciós hőmérséklet és idő Magas hőmérséklet, rövid idő Deszorpció helye (mélység) A száltartót úgy állítsuk be, hogy a deszorpció az injektor középső, legmelegebb részében történjen Injektor béléscső Alkalmazzunk 0.75mm belső átmérőjű béléscsövet Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

17 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Célvegyületek Kevésbé illékonyak  Folyadék-folyadék extrakció (LL)  Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)  Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)  Keverőbabás extrakció (TWISTER)  Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)  Diszperzív SPE Folyadékminta

18 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Folyadék-folyadék extrakció Kuderna-Danish bepárló

19 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Szilárd fázisú extrakció (SPE)

20 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna fecskendőbe PTFE tömítőgyűrű MEPS töltet tű záró dugasz frit Microextraction by packed sorbent (MEPS)

21 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Disposable Pipette Extraction (DPX)

22 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Mint az illékony célvegyületeknél, de jellemzően immerziósan

23 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Keverőbabás extrakció (SBSE, Twister) Injektor betét Keverő baba TDU

24 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Membrane Assisted Solvent Extraction (MASE) Membrán segített oldószeres extrakció

25 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Célvegyületek Illékonyak  Gőztéranalízis (HS, DHS)  Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME) Kevésbé illékonyak  Soxhlet extrakció (SE)  Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)  Accelerated Solvent Extraction (ASE)  Ultrahanggal segített szilárd- folyadék extrakció  Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)  Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)  Quechers Szilárd minta

26 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Soxhlet extrakció

27 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna ASE

28 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

29 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Célvegyületek Illékonyak  Gőztéranalízis (HS, DHS)  Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME) Kevésbé illékonyak  Soxhlet extrakció (SE)  Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)  Accelerated Solvent Extraction (ASE)  Ultrahanggal segített szilárd- folyadék extrakció  Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)  Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) Szilárd minta

30 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna MSPD (Mátrix-szilárd fázisú diszperzió)

31 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna QuEChERS Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe 10 g minta + 10 ml acetonitril+ISTD Intenzív homogenizáslás + NaCl, MgSO 4 és citrátok (fázis szétválás, pH beállítás) Intenzív keverés ⇒ Nyers extrakt A szerves fázis egy részletének d-SPE tisztítása (MgSO 4 +szorbens pl. PSA) Rövid keverés majd centrifugálás (esetleg védő reagensek mellett) ⇒ Végső extrakt M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, JAOAC Int 86(2)

32 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna QuEChERS

33 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Szükséges-e az egyensúly? t A SHS, SPME, SBSE

34 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Származékképzés Miért ? : Mérendő komponens illékonyságának növelése Mérendő komponens termikus stabilitásának növelése Retenciós tulajdonságok megváltoztatása Kimutatási határ csökkentése

35 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Származékképzés Mit kell tudnia a származékképzési reakciónak? : Megfelelő sebességgel játszódjon le Lehetőleg teljes legyen az átalakulás Egy mérendő komponensből lehetőleg egy termék keletkezzen Minta egyébkomponensei ne zavarjanak A reagens felesleg és a reakció melléktermékei ne zavarjanak

36 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Származékképzés Leggyakrabban alkalmazott reakció típusok : Szililezés Acilezés Alkilezés Észteresítés …

37 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Búcsúzóul


Letölteni ppt "Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1."

Hasonló előadás


Google Hirdetések