Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

WIREC Alkalmazott gázkromatográfia I. 2008. Rikker Tamás WESSLING Nemzetközi Kutató és Oktató Központ Kht.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "WIREC Alkalmazott gázkromatográfia I. 2008. Rikker Tamás WESSLING Nemzetközi Kutató és Oktató Központ Kht."— Előadás másolata:

1 WIREC Alkalmazott gázkromatográfia I Rikker Tamás WESSLING Nemzetközi Kutató és Oktató Központ Kht.

2 Amiről szó lesz  Az alkalmazás körülményei  Gyógyszeranalitikai alkalmazások  Élelmiszeranalitikai alkalmazások  Környezetanalitikai alkalmazások WIREC

3 A mai nap programja Az alkalmazás körülményei Jogi elvárások Szakmai elvárások Felhasználói elvárások Eszköztár Elmélet és valóság (kompromisszumok) Gyógyszeranalitikai alkalmazások WIREC

4 Jogi elvárások  Törvények és rendeletek tartalmazzák a kijelölt célokat és az alkalmazandó szakmai irányt.  A cél lehet konkrét paraméter koncentrációjának határértékre történő vizsgálata, vagy döntési elv.  A szakmai útmutatás kijelölhet kötelezően, vagy ajánlottan alkalmazandó szabványt, illetve megjelölheti az elvárt műszaki hátteret, alkalmasságot. WIREC

5 Műszaki elvárások  Szabványok (MSZ, EN, ISO, DIN, EPA)  Gyógyszerkönyv (PhHg, PhEur, USP)  Élelmiszerkönyv (MÉ)  Ajánlások (MADEP, ISO TR)  Cikkek WIREC

6 Felhasználói elvárások  A legfontosabb szempont  Alapvetően az a cél, hogy a – lehetőleg jól megfogalmazott – kérdésre kielégítő választ adjunk. IDŐés PÉNZ!! WIREC

7 Eszköztár ÁLTALÁNOS ELVÁRÁSOK  Hatékonyság  Termelékenység  Rugalmasság WIREC

8 Eszköztár Fontos elvárások a korszerű gázkromatográffal szemben: - elektronikusan vezérelt hőmérséklet- és nyomásszabályozás több zónában, - számítógépes vezérlés és adatgyűjtés, - moduláris felépítés, - automata mintabeviteli eszközök csatlakoztathatósága WIREC

9 Eszköztár INJEKTOROK H T R  Split/Splitless  PTV (Programmed Temperature Vaporizer)  On-column WIREC

10 Eszköztár DETEKTOROK ÁLTALÁNOS ELVÁRÁSOK  Hatékonyság (szelektivitás)  Termelékenység (érzékenység)  Rugalmasság (univerzális) WIREC

11 Eszköztár DETEKTOROK USZÉ  FID++ -+  MS  ECD  TCD  NPD - ++  PID-(+) +(-) +  ELCD  PFPD-(+)+(+)+ WIREC

12 Eszköztár ANALITIKAI OSZLOPOK Az elválasztás kulcsa!! Döntő a jó választás! Gazdag választék Geometriában, fázisban Jellemző a kapilláris oszlopok használata, DE a gyógyszeranalitika és a gázanalitika még jellemzően töltetes oszlopokat használ. WIREC

13 Eszköztár WIREC

14 Eszköztár Egy elhanyagolt „apróság” Inlet liner WIREC

15 Eszköztár Még két „apróság”:  Szeptum  Vivőgáz WIREC

16 Eszköztár Automata mintaelőkészítő/-adagoló rendszerek WIREC

17 Elmélet és valóság (kompromisszumok) WIREC

18 Elmélet és valóság Az analitikai alkalmazások tervezésénél meg kell találni azt az elfogadható kompromisszumot, ahol a megfelelő válasz adható a feltett kérdésre, elfogadható ráfordítások árán. WIREC

19 Kompromisszumok TPH környezeti mintából WIREC

20 Gyógyszeranalitika Termékek vizsgálata  Hatóanyag-tartalom  Tisztaság Szermaradékok a biológiai környezetben (hatóanyag, ill. metabolitok követése a terméktől, a gyógyítandón át a környezetig) WIREC

21 Gyógyszeranalitika Hatóanyag-tartalom meghatározása  Viszonylag egyszerű (gyakran nem korszerű) módszerek  Jól behatárolható kémiai környezet  Szigorú minőségi (dokumentálási) kötelezettség WIREC

22 Gyógyszeranalitika Hatóanyag-tartalom meghatározása „X”-tabletta Butil-hidroxi-anisol (BHA) tartalmi meghatározása Oldatok:  Rendszeralkalmassági (BHA/BHT R>1,5),  Vak (aceton),  Referencia (BHA/aceton),  Minta (elporított tabletta acetonban). WIREC

23 Gyógyszeranalitika Hatóanyag-tartalom meghatározása „X”-tabletta Butil-hidroxi-anisol (BHA) tartalmi meghatározása Kromatográfiás paraméterek  OszlopHP-624 (30m x 0,53mm x 3µm)  Kolonnatér hőmérséklete175 °C  Futásidő10 min  Injektor hőmérséklete 270 °C  FID hőmérséklete 290 °C  Vivőgáz (N 2 ) áramlási sebesség10 ± 1 ml/perc  Segédgáz (N 2 ) áramlási sebesség20 ± 1 ml/perc  Injektálás1µl, split 1:50 WIREC

24 Gyógyszeranalitika WIREC

25 Gyógyszeranalitika Hatóanyag-tartalom meghatározása WIREC

26 Gyógyszeranalitika Tisztaság Oldószer-maradékok meghatározása (ICH Guideline for Residual Solvents)  Class 1. elkerülendő karcinogén oldószerek (pl.: benzol) QL: 1-10 mg/kg  Class 2. korlátozott neurotoxin, ill. teratogén oldószerek (pl.: acetonitril) QL: mg/kg  Class 3. alacsony toxicitású oldószerek (pl.: 2-propanol) QL: >5000 mg/kg  Egyéb, a technológia során előforduló, nem bizonyítottan toxikus oldószerek WIREC

27 Gyógyszeranalitika Oldószer-maradék meghatározása „X”-tabletta 2-propanol-tartalmának meghatározása QL: mg/kg (Class mg/nap) Oldatok  Rendszeralkalmassági (DKM/2-propanol DMF-ban)  Referencia (2-propanol DMF-ban)  Vak (DMF)  Minta (darabolt tabletta DMF-ban) WIREC

28 Gyógyszeranalitika WIREC

29 Gyógyszeranalitika Oldószer-maradék meghatározása Mérés paraméterei  Analitikai oszlop: HP ULTRA-2 (30m x 0,2mm x 0,33µm)  Hőmérsékletprogram: 45°C (6’), 25°C/perc 200°C  Injektálás: 180°C, split 1:100, 1cm 3 gőztér  Vivőgáz: H ,4 cm 3 /perc állandó térfogatáram  Detektor: FID 270°C WIREC

30 Gyógyszeranalitika Oldószer-maradék meghatározása Mintaelőkészítés  0,2 cm 3 DMF (oldat) + 1,8 cm 3 H 2 O + 0,8 g Na 2 SO 4 10 cm 3 -es HS edényben  Inkubáció: 80°C, 20’  Transfer line hőmérséklete: 180°C  Hurok hőmérséklete: 105°C  Túlnyomás: 10 psi, 0,5’  Huroktöltés: 0,1’  Injektálás: 0,5’ WIREC

31 Gyógyszeranalitika „Hurkos” HS működése WIREC

32 Gyógyszeranalitika Oldószer-maradékok meghatározása II. Restek alkalmazás WIREC

33 Gyógyszeranalitika Oldószer- maradékok meghatározása III. WIREC

34 Gyógyszeranalitika Oldószer- maradékok meghatározása III. WIREC

35 Gyógyszeranalitika Oldószer- maradékok meghatározása III. WIREC

36 Gyógyszeranalitika Oldószer- maradékok meghatározása III. WIREC

37 Gyógyszeranalitika Oldószer- maradékok meghatározása III. WIREC

38 Gyógyszeranalitika Oldószer- maradékok meghatározása III. WIREC

39 Gyógyszeranalitika Nagy vízoldékonyságú alapanyag C 7 -C 12 szénhidrogén-tartalmának meghatározása Micro Liquid/Liquid Extraction alkalmazás min pA FID1 A, (050127C\056F0301.D) n-heptan Q Q Q3 Column: HP ULTRA-2 (25 m x 0.2 mm x 0.33 µm) Carrier gas:Hydrogen 5.0 Flow rate1.1 ml/min Oven temperature: 30 °C (4 min) 30 °C/min to 290°C (2min) FID temperature300 °C Injector temperature: 280 °C Injection volume:2 µl, pulsed split less WIREC

40 Gyógyszeranalitika MLLE WIREC

41 Gyógyszeranalitika MLLE WIREC

42 Gyógyszeranalitika Antibiotikum meghatározása állati szövetben Cél: kiürülési (lehetséges hasznosítási) idő meghatározása QL: 50 µg/kg!! Rendkívül összetett, zavaró kémiai környezet! WIREC

43 Gyógyszeranalitika Antibiotikum meghatározása állati szövetben Megvalósítás: bonyolult mintaelőkészítés, GC-MS 25 lépés!: darálás-extrakciós standard hozzámérése-..-fehérjék kicsapása-..- SPE C 18 EC-..-acilezés-koncentrálás-..- oldószercsere GC-MS SIM üzemmódban WIREC

44 Gyógyszeranalitika Antibiotikum meghatározása állati szövetben 50% alatti visszanyerések! Számítás az extrakciós standardra vonatkoztatva: C LIN = A LIN x C CLN x 200 x S CLN / m Sample x A CLN x S LIN Ahol: C LIN : Concentration of the Lincomycin in the sample [µg/kg] A LIN : Area of Lincomycin in the sample chromatogram C CLN : Concentration of the Clindamycin in the standard solution [µg/cm 3 ] m Sample : weight of sample (g) S CLN : Slope of the calibration curve of Clindamycin [dm 3 /µg] A CLN : Area of Clindamycin in the sample chromatogram S LIN : Slope of the calibration curve of Lincomycin [dm 3 /µg] Lincomycin Clindamycin WIREC

45 Gyógyszeranalitika Tehén tőgy kromatogramja Adagolt tehén tőgy kromatogramja WIREC

46 Gyógyszer(?)analitika WIREC

47 Gyógyszer(?)analitika WIREC


Letölteni ppt "WIREC Alkalmazott gázkromatográfia I. 2008. Rikker Tamás WESSLING Nemzetközi Kutató és Oktató Központ Kht."

Hasonló előadás


Google Hirdetések