Királis Technológiákat Fejlesztő Kft. 1075 Budapest, Rumbach S. 7. Telefon: 1-352-2405 Fax: 1-413-6944 web:

Az előadások a következő témára: "Királis Technológiákat Fejlesztő Kft. 1075 Budapest, Rumbach S. 7. Telefon: 1-352-2405 Fax: 1-413-6944 web:"— Előadás másolata:

1 Királis Technológiákat Fejlesztő Kft. 1075 Budapest, Rumbach S. 7. Telefon: 1-352-2405 Fax: 1-413-6944 E-mail: chiroquest@chello.hu web: www.chiroquest.org

2 4-nitrofenil-karbamiddal módosított szilika állófázisok π-Select •nagy felületi borítottság •teljesen szilanizált CD-Screen •a ciklodextrinek méretéhez optimalizált felületi borítottság •nem szilanizált H-akceptor H-donor δ+ hidrofilhidrofób

3 A retenció jellegzetességei - Tanaka-tesztek v/v % acetonitril

4 DIMETIL-FTALÁT forgatáshoz kattintson a modellre

5 KOFFEIN forgatáshoz kattintson a modellre

6 FENOL forgatáshoz kattintson a modellre

7 π-Select Hagyományos fenil-oszlop Eluens: MeOH-víz 30:70 1.: Fenol 2.: Koffein k’=0.54 k’=0.25 Poláros analitok

8 π-Select Hagyományos fenil-oszlop Eluens: MeOH-víz 60:40 1.: Dimetil-ftalát; 2.: Dietil-ftalát 3.: Bifenil 4.: o-Terfenil C: 4.7% C: 7.0% Apoláros, aromás analitok

9 * Tyr-Pro-Phe-Atc-NH2 Eluens: 0.1% TFA vízben-0.1% TFA metanolban 75:25 Atc-NH 2 : 2-amino-dekalin-2-karbonsav * : racem aminosav MeOH-0.1% H 3 PO 4 60:40 0.8 ml/min pH: 2.6 Diasztereomer peptidek Bázikus gyógyszer-hatóanyagok 1.:N-methyl-ephedrine 2.: Athenolol 3.: Pindolol 4.: Sertraline 1.: Trasicor 2.: Propranolol MeOH-0.1% H 3 PO 4 30:70 0.8 ml/min pH: 2.6

10 Poliaromás szénhidrogének elválasztása 1. Benzothiophene 4. Dibenzothiophene 7. Benzo[g,h,i]perylene 6. Benzo[a]pyrene 3. Fluoranthene 2. Fluorene 5. Pyrene 1 2 3 6 7 1 2 4 3 5 metanol-víz 85:15metanol-víz 75:25

11 Prosztaglandin intermedier Tányérszám: 16685 szimmetria: 1,189 Tányérszám: 5649 szimmetria: 1,261 π-Select LiChrosphere Si 60 Eluens: n-hexán - TBME 97:3 * R R és S

12 1.: dehydroepiandrosterone 2.: testosterone 3.: androstenedione 4.: pregnenolone 5.: dehydroepiandrosterone-sulfate Szteroidok meghatározása vérben Juvenil hormon (rovarölőszer) geometriai izomerek

13 CD-Screen Inklúziós komplex béta-ciklodextrinnel

14 forgatáshoz kattintson a modellre

15 Hidroxipropil-β-CD a legáltalánosabban használt segédanyag β-CD. Nucleosil 120-7 NH 2 oszlop, normál fázis •oldhatósági problémák •a szennyező β-CD csúcs rosszul integrálható •kis felbontás CD-Screen oszlop, fordított fázis •a minta jól oldódik az eluensben •a szennyező β-CD csúcs jól integrálható •részletes ujjlenyomat-kromatogram β-CD

16 60 min. 20 min. TNP: 1800/m TNP: 32000/m USP módszer Hidroxypropilbetadex analízisére Alternatív módszer CD-Screen oszlopon

17 Random-metil β-CD

18 Random-metil α-CD α-CD

19  -Select Különleges retenciós mechanizmus Egyedi szelektivitás  Alternatív megoldás, mikor C18 oszlopon nem megfelelő az elválasztás  Alapvetően különböző szelektivitás a hagyományos fordított fázisú oszlopokhoz képest  Beépített H-donor és H-akceptor csoportok  -  kölcsönhatáson alapuló retenció aromás vegyületek esetén  Kiváló alak-szelektivitás  Az eluens akár tiszta víz is lehet, nincs kollapszus  Erősen poláros fordított fázis  Ugyanaz az oszlop használható fordított és normál fázisú rendszerben is  “B” típusú, nagy tisztaságú szilika, teljesen szilanizált  Analitikai alkalmazásokhoz 3  m és 5  m, preparatív elválasztásokhoz 10  m-es szemcsemérettel kapható