Termikus analízis Csoportosítás: Kalorimetria Nagy hőmérsékletű analitikai technikák: a vizsgálandó anyag hevítés hatására bekövetkező fizikai és kémiai tulajdonságváltozásait mérjük. (tömeg-, hőmérsékletváltozás, stb.) Termometriás analitikai technikák: a vizsgálandó anyagok kémiai reakcióját kísérő energia- ill. hőmérsékletváltozás mérésein alapulnak. Kalorimetria A B ; DQ , DQ reakcióhőt mérjük A mérés alapja: DQ = mcDT m – adiabatikus hűtőközeg (víz) tömege c - hűtőközeg fajhője DT - reakciót kísérő adiabatikus hőmérsékletváltozás

Sajó-féle Direkttermom vázlatos felépítése Direkt termometria A vizsgálandó anyagot tartalmazó oldathoz nagy feleslegben reagenst adunk, s a Gyorsan bekövetkező hőmérsékletváltozást mérjük. Sajó-féle Direkttermom vázlatos felépítése 1. Dewar edény, 2. Merülő pipetta, 3. Termisztor, 4. Wheazstone híd, 5. Galvanométer, 6. Keverő

Termogravimetria (TG) A szilárd vizsgálandó anyag hevítés hatására bekövetkező tömegváltozását mérjük A monoton növekvő hőmérséklet függvényében. Az analitikai technika berendezése: Termomérleg. Jelképzés Jel : TG görbe Hasznos jel: A TG görbe tömegváltozást jelző bomlási lépcsője Analitikai információ minőségi : A bomlási lépcső inflexiós pontjának hőmérséklete (Tl ) mennyiségi : A bomlási lépcső magassága (Dm) 1. Elektromos kemence 2. Mintatartó 3. Mérleg 4. Termoelem

Kalcium-oxalát-monohidrát TG görbéje

Derivatív termogravimetria (DTG) Nem minden anyag esetében különülnek el a bomlási lépcsők egymástól. A lépcsők között átfedések lehetnek.. MEGOLDÁS Derivatív Termogravimetria. A TG görbét deriváljuk a jobb felbontás érdekében.

CuSO4 · 5H2O DTG és TG görbéi

Differenciál termoanalitika (DTA) A vizsgálandó anyag hevítés hatására bekövetkező hőforgalmát mérjük. A Hőforgalom oka: kémiai reakció vagy fázis átalakulás. A vizsgálandó anyag energiaváltozását követjük nyomon a hőmérséklet függvényében. A vizsgálandó anyag energiaváltozását egy referencia anyaghoz ( a-AL2O3) viszonyítjuk. Érzékenységi tartomány: - 190 oC < T < 1600 oC Jel : DTA görbe Hasznos jel : DTA csúcsok Analitikai információ minőségi: Az endoterm vagy exoterm DTA csúcs hőmérséklete mennyiségi: A DTA csúcs intenzitása 1. Minta 2. Inert anyag 3. Termoelemek 4. Kemence Bauxit DTA görbéje 1.hidrargillit 2. Böhmit 3. Kaolinit(endoterm) 4. Mullit (exoterm)

Polimer minta DTA görbéje

Mangán-foszfinát-monohidrát TG és DTA görbéi

Derivatográf vázlatos felépítése 1. Mintatartó tégely, 2. Inert anyagot tartó tégely, 3. Tégelytartó rúd, 4. Termoelemek, 5. Kemence, 6. Mérleg, 7. Áramvezetékek, 8. Tekercs, 9. Mágnes, 10. DTG-galvanométer, 11. T-galvanométer, 12. DTA-galvanométer, 13. Lámpák, 14. Optikai rés, 15. Fotografikus jelrögzítés

Dolomit derivatogramja

Differenciál pásztázó kalorimetria (DSC) Egy vizsgálandó anyag és egy referencia anyag hevítés hatására bekövetkező hőforgalom különbségét mérjük a monoton növekvő hőmérséklet függvényében. Érzékenység: - 170 oC < T < 750 oC Ohm törvénye: Jel: DSC görbe Hasznos jel: Endoterm vagy exoterm DSC csúcs Analitikai információ - minőségi: DSC csúcs hőmérséklete - mennyiségi: DSC csúcs területe

Polietilénftalát DSC spektruma