Infravörös spektrometria

Az előadások a következő témára: "Infravörös spektrometria"— Előadás másolata:

1 Infravörös spektrometria
Az infravörös sugárzás és az anyag kölcsönhatása során a molekulák rezgési és forgási energiája változik meg. Anyagi sajátság: IR tartományú sugárzás energiájának elnyelése Jel: IR spektrum Hasznos jel: IR spektrum elnyelési sávjai Analitikai inf.: Elnyelési sávok hullámszáma (hullámhossza) és intenzitása Kémiai inf.: Molekula szerkezet és koncentráció Infravörös sugárzás tartománya közeli közepes távoli Normál rezgések – – – – Deformációs rezgés (kötésre merőleges) Vegyiérték rezgés (kötés irányú)

2 Vegyiérték rezgés frekvenciája
k – kötéserősségi állandó m – redukált tömeg

3 Fontosabb vegyiérték és deformációs rezgési abszorpciós sávjai
Megjegyzés: A C-C vegyiérték rezgés csak akkor jelenik meg a spektrumban, ha valamilyen, szénatomnál nagyobb elektronegativitású atom kapcsolódik az egyik atomhoz!

4 Az infravörös fényelnyelés és a molekulaszerkezet kapcsolata
cm-1: C-- H vegyiérték rezgés (-CH3 és –CH2- rezgés), 1468 – 1380 cm-1: C-- H deformációs rezgések, 725 cm-1 : C-– H vázrezgés, Az intenzitások arányaiból a molekularészek molekulán belüli részarányára tudunk következtetni.

5

6 Infravörös spektrométer elvi felépítése
Fényforrások - NERNST égő: ritka földfémoxidokból álló, rúd alakú (d=1-2 mm; l=20 mm) forrás, negatív hőmérsékleti koefficiens előfűtés és hőmérsékleti sza- bályozás szükséges - GLOBAR forrás: szilicium-karbid rúd (d=5 mm; l= 50 mm), pozitív hőmérsékleti koef. - Izzó fémhuzalok: Ni – Cr ötvözetek, - Higanygőz lámpa: távoli infravörös tartományú forrás, - Wolfram lámpa: közeli infrravörös forrás

7 IR-detektorok 1. Hőérzékelő detektorok - Termoelemek
- Bolométerek: ellenállás hőmérők 2. Piroelektromos detektor (DTGS) triglicin-szulfát : (NH2CH2COOH)3·H2SO4 (Curie-pont: 47 oC) 3. Fényelektromos detektor (MCT) (Higany-kadmium-tellurid félvetető det.)

8 Monokromátor Prizma Michaelson-féle interferométer
Alkáli-halogenid egykristály (NaF, CsI, KBr, NaBr, stb.)

9 Két fényutas diszperziós IR berendezés
1 – Fényforrás, – Tükör, – Fényszaggató, 4 – Mintatartó, – Prizma, – Detektor, 7 - Számítógép

10 FT-IR berendezés (Michaelson-féle interferométer)

11 MIDAC FT-IR spektrométer
Hullámszám: 400 – 4000 cm-1 Felbontás: cm-1

12 Fourier-transzformáció
I=I(x) - Interferogram anti-Fourier-transzformáció IR-spektrum