Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna gáz/szilárdgáz/folyadék oszlopplanáris Kromatográfiás módszerek csoportosítása gázfolyadék tölteteskapilláris folyadék/szilárdfolyadék/folyadék (megoszlási) normál fázisú fordított fázisú ioncserélő méret kizárásosaffinitás ionpár

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna HP 5890

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Agilent 7890

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Fűtött egységek Carrier Gas Column Data System Heated to Vaporize Sample Heated to Keep Clean Heated to Control Separation Integrator Column Detector Injection Port Injection Port

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Gázkromatográfiás oszlpok Töltetes Kapilláris WCOT (narrow) WCOT (wide) Megabore <1 ng/csúcs1 ng/csúcs10 ng/csúcs100 ng/csúcsMintakapacitás Nyomásesés (psi) Áramlási sebesség (ml/min.) I.D. (mm) Hossz (méter) Kapilláris Töltetes Wall Coated Open Tubular (WCOT)Porous Layer Open Tubular (PLOT)

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Milyen a jó oszlophossz? N L R L t L R   

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Kapilláris oszlop

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gáz-szilárd kromatográfia álló fázisai Szervetlen adszorbensek: Aktív szenek Al 2 O 3 (alumina) Szilikagél Molekula sziták (Molecular sieve 5A, Linde 13X stb.) Szerves adszorbensek: Sztirol-divinil-benzol kopolimer különböző típusai Például: Chromosorb sorozat, Porapak Q

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gáz-folyadék kromatográfia állófázisai Szerkezet Néhány gyártó cég márka jelzése Alkalmazhatóság hőmérséklet tartománya (  C) HP-1, SPB-1, RTX-1, DB-1, CP-Si5CB, OV – 320 HP-5, SPB 5, RTX-5, DB-5, CP-Sil8CB, OV-5 20 – 280 HP 20M, Carbowax 20M, Supelcowax 10, CP-WAX52CB, RTXWax 20 – 250 SP 2330 RTX 2330 D23 40 – 230 Poli-dimetil-sziloxán (PDMS) Poli-fenil-metil- sziloxán Poli-etilénglikol (PEG) Ciano-propil- sziloxán

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Az állófázis szelektivitása 1.C chlorophenol 3.1-decylamine 4.C13 5.methyl caprate 6.C14 7.acenaphthylene 8.1-dodecanol 9.C % phenyl methyl silicone (e.g. DB-5) 50 % phenyl methyl silicone (e.g. DB-17) Structure of acenaphthylene:

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A hőmérséklet hatása a retenciós időre

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Csúcsszélesedés oszlop: 80cm x 2mm ID, Carbosieve B 80/100, 200°C izoterm 1 – metán 2 – acetilén 3 – etilén 4 – etán 5 – metil-acetilén 6 – propilén 7 – propán A HŐMÉRSÉKLET-PROGRAMOZÁS segít A HŐMÉRSÉKLET-PROGRAMOZÁS segít

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Egy oszlop doboza

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Mozgófázis A gázkromatográfiában mindig GÁZ!

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Nitrogen (58 cm/sec) Helium (58 cm/sec) Hydrogen (58 cm/sec) R = 1.17 R = 1.37 Mozgófázis Average Linear Velocity (cm/sec) HETP (mm) N He H 2 2

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC