Műszeres analitika 14. évfolyam

Az előadások a következő témára: "Műszeres analitika 14. évfolyam"— Előadás másolata:

1 Műszeres analitika 14. évfolyam
Kromatográfiás módszerek elmélete Sőre Ferenc 2009 TÁMOP /1-2F

2 Gázkromatográfia Gázkromatográfiásan a bomlás nélkül elpárologtatható anyagok minde-gyike vizsgálható. A forráspontjuk alatt bomló anyagokat származékképzéssel (pl. szililezés) lehet gázkromatografálni, vagy folyadékkromatográfiásan vizsgáljuk. Gázkromatográfiában a minta általában folyadékállapotú (elegy, oldat). Ennek kis részletét (0,5–1 μl) pillanatszerűen, dugószerűen juttatjuk a vivőgázba (mozgó fázisba), ahol az azonnal elpárolog, és az oszlopra kerül (kolonnára). A kolonnában előrehaladva a minta alkotói, magas hőmérsékleten, egy-mástól elkülönülnek és a kolonna másik végén lévő detektorra kerülnek, ahol mennyiségükkel arányos elektromos jelet adnak (kromatogram).

3 A gázkromatográfiás rendszer
1. Gázforrás 5. Termosztát a kolonnával 2. Gáztisztító 6. Detektor 3. Áramlásszabályzó 7. Jelátalakító 4. Mintabemérő 8. Kiértékelő

4 Shimadzu GC-14A gázkromatográf

5 HP-6905 gázkromatográf

6 Gázok, gázforrások Vivőgázok: nitrogén, hélium, hidrogén, argon.
Segédgázok (detektorokhoz): hidrogén, levegő. Eredetük: vásárolt gázpalackból, vagy helyben fejlesztve gáz-generátorral, kompresszorral (pl. hidrogén, nitrogén, levegő). Minőség: csak a 99,99%-nál nagyobb tisztaságúak a meg-felelőek. Készülékhez vezetés: nyomáscsökkentő reduktoron keresztül a gázkromatográf-típusnak megfelelő belépő nyomással. Általában 3–4 bar nyomással.

7 Palackcímke: tisztasági fok!
Palackok színjelzései: Nitrogén Hélium Hidrogén Levegő Argon Palackcímke: tisztasági fok!

8 Gázpalack nyomáscsökkentő reduktorral

9 Gázellátás a laboratóriumban
Nyomásmérő Tisztítótorony Felszálló vezeték a gázpalacktól Biztonsági csap Színjelzés Tűszelep Méretazonosítás

10 Nyomás és áramlásszabályzás
A vivőgáz és segédgázok áramlási sebességét állandó értéken kell tartani. A vivőgáz sebessége a hőmérséklettől is függ!

11 Mintabemérő (injektor)
Az injektor feladata a folyadékállapotú minta pillanatszerű elpárologtatása (gőzzé, gázzá), hogy azt a vivőgáz az oszlop irányába szállíthassa. Az injektor magas hőmérsékletre fűthető (maximum 400 °C-ig). A minta Hamilton-fecskendő tűs végével, egy szilikongumi tömítést (szeptumot) átszúrva juttatható az injektorba. Gázmintáknál gázfecskendőt alkalmazunk. A korszerű készülékekben a vivőgáz belépőnyomása, és esetenként az injektor hőmérséklete is programozható (on-column injektor).

12 A split injektálás Az injektor hőmérsékletén gőzállapotba került minta kisebb része az oszlopra jut, míg a nagyobb rész a split ágon meghatározott térfogati sebességgel eltávozik. A kolonnára kerülő minta mennyiségét az oszlopra jutó vivőgáz áramlási sebessége és a split ágon szabályzott áramlási sebesség aránya szabja meg. Ezt az arányt nevezzük split aránynak. Például ha a split szelepen az áramlási sebesség 100 ml/perc, az oszlop végén mért áramlási sebesség 1 ml/perc, a split arány 100:1, azaz a mintának kb. 1%-a jut az oszlopra. Az áramlási sebességeket nagy pontosságú tömegáramlás-mérők érzékelik, szelepek szabályozzák. Az injektor ezen üzemmódja során a beinjektált minta jelentős része elvész, ezért nyomelemzésnél, ahol nagyon kis mennyiséget kell meghatározni korlátozottan alkalmazható, viszont a minta bejuttatása pillanatszerű.

13 A lefúvatásos injektor (split injektor)
Vivőgáz bevezetés Tűvezető Fűtött burkolat Purge ág Elektromos csatlakozó Termosztát tető Split ág

14 A mintabemérő metszete (split, split-less injektor)
Direkt injektornál nincsenek Direkt injektálási üzemmód: a minta teljes mennyisége az oszlopra kerül.

15 Hamilton mikrofecskendők
100 μℓ-es 10 μℓ-es 5 μℓ -es 1 μℓ -es

16 Légtermosztát A légtermosztátban helyezkedik el az elválasztást végző oszlop (kolonna). Az intenzív levegőventilláció biztosítja az egyenletes hőeloszlást, és a pontos tartható hőmérsékletet, amely az ismételhetőség szem-pontjából elengedhetetlen. A termosztát programozottan fűthető 400 °C-ig. A fűtési sebesség °C/perc tartományban biztosított. A megadott hőmérséklettől való eltérés maximum ±0,1 °C lehet. Az elválasztás ideje alatt a termosztálás történhet állandó hőmér-sékleten (izoterm), vagy hőprogram alkalmazásával, több lépcső-ben.

17 Légtermosztát az oszloppal
töltetes kolonna ventillátor fűtőszál szigetelt fal

18 Detektorok Lángionizációs detektor (FID)
Tömegspektrometriás detektor (MS) Hővezetőképességi detektor (TCD) Specifikus detektorok: egy-egy vegyületcsoport különösen nagy érzékenységű mérését teszik lehetővé, pl. Elektronbefogásos detektor (ECD) Nitrogén-foszfor detektor (NPD) Lángfotometriás detektor (FPD) Atomemissziós detektor (AED)

19 Hővezetőképesség -mérő detektor
Detektorok Hővezetőképesség -mérő detektor Lángionizációs detektor

20 Hővezetőképesség -mérő detektor
Detektorok Hővezetőképesség -mérő detektor Lángionizációs detektor

21 Vége