Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.

Az előadások a következő témára: "Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1."— Előadás másolata:

1 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

2 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Kromatográfia Olyan módszerek, ill. folyamatok gyűjtőneve, melyekben a komponenseknek egy álló fázis és egy azon keresztül áramló mozgó fázis közötti megoszlása következtében megy végbe a komponensek térbeli elkülönülése (szétválása). Elválasztástechnika Kromatográfia GCHPLC TLC OPLC … Elektroforetikus módszerek Centrifugálás SzűrésDialízis Liofilizálás Extrakciós módszerek … Szitálás

3 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna gáz/szilárdgáz/folyadék oszlopplanáris Kromatográfiás módszerek csoportosítása gázfolyadék tölteteskapilláris folyadék/szilárdfolyadék/folyadék (megoszlási) normál fázisú fordított fázisú ioncserélő méret kizárásosaffinitás ionpár

4 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A kromatogram Kromatogram: A detektor jelének intenzitása az idő függvényében. Idő Jel

5 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A kromatográfiás csúcsh 0,5 h 0,1 h ab W 1/2 2222  = a/b Szimmetria faktor Ideális esetben: T = 1 0,6 h =W i W=4  Gauss görbe alapvonal a>b: leading b>a: tailing

6 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A KROMATOGRAM A C B D t0t0 t R A t R B t R C t R D tRtR Retenciós idő: az injektálástól a csúcsmaximum megjelenéséig eltelt idő t0t0 Holtidő: a retencióval nem rendelkező komponens „retenciós” ideje Korrigált retenciós idő:

7 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Alap egyenlet Hatékonyság Szelektivitás Kapacitás

8 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC

9 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Egy oszlop doboza

10 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Nitrogen (58 cm/sec) Helium (58 cm/sec) Hydrogen (58 cm/sec) R = 1.17 R = 1.37 Mozgófázis Average Linear Velocity (cm/sec) HETP (mm) 1.2 1.0.8.6.4.2 10 20 30 40 50 60 70 80 90 N He H 2 2

11 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Ismétlés vége

12 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC

13 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Injektálás Reprodukálható Reprezentatív (minőségileg és mennyiségileg is) Követelmények: A minta lehet: gőz, gáz vagy folyadék Mintabemérő hurok Fecskendő Egyéb

14 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Mintabemérő hurok A hurok feltöltése Minta be Vent Vivőgáz be oszlop

15 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Mintabemérő hurok Injektálás Minta be Vent Vivőgáz be oszlop

16 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Injektor típusok Töltetes oszlop-on column injektor Kapilláris oszlop-split/splitless injektor -programozható hőmérsékletű injektor Minta-előkészítéssel egybekötött injektálási technikák (pirolizátor, TDU…)

17 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Split/splitless injektor (INLET) (SEPTUM) SPLIT VENT TOTAL FLOW COLUMN SEPTUM BACK REGULATOR VALVE FLOW CONTROLLER PRESSURE PURGE VENT PURGE VALVE

18 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Split injektálás

19 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna COLUMN (INLET) (SEPTUM) SPLIT VENT TOTAL FLOW = CARRIER GAS = SAMPLE MOLECULES = SOLVENT MOLECULES PURGE VENT PURGE VALVE Split injektálás

20 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Split Flow Diagram: Liner Overload (INLET) PURGE VALVE (SEPTUM) PURGE VENT SPLIT VENT TOTAL FLOW COLUMN = CARRIER GAS = SAMPLE MOLECULES = SOLVENT MOLECULES A large injection of a solvent with a large expansion volume can cause an overload of the injection port liner. This can result in loss of sample out the PURGE VENT as well as contamination of the incoming carrier gas line.

21 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Splitless injektálás

22 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Solvent Effect S S S S S S SS S S SS S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S A A A A A A A A A A A A A A A A = ANALYTE S = SOLVENT

23 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Az EPC plusz funkciói Constans flow Pulsed split és pulsed splitless Gas Saver Split vent flow (mL/min) 200 - 175 - 150 - 100 - 75 - -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Prep Run Time Gas Saver Flow Start Gas saver time set to 2.5 min. Run ends Gas saver flow Regular Flow

24 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Split/splitless injektor és PTV avagy CIS CIS4 Split/splitless injektor Septumless Head

25 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Split/splitless injektor és PTV avagy CIS

26 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Injektálás - fecskendők KéziAutomata