Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium kv2n1a05/1 Bemutatkozás

Mi várható ebben a félévben? Dátum Előadó Szept. 14. Eke Zsuzsanna Szept. 21. Szept. 28. Okt. 5. Dibó Gábor Okt. 12. Okt. 19 Dátum Előadó Okt. 26. Eke Zsuzsanna Nov. 9. Nov. 16. Nov. 23. Nov. 30. Dec. 7.

Kremmer Tibor, Torkos Kornél: Ajánlott irodalom Kremmer Tibor, Torkos Kornél: Az elválasztástechnika elmélete és gyakorlata (Akadémiai kiadó) Fekete Jenő: A folyadékkromatográfia elmélete és gyakorlata, Edison House Kft., Dabas, 2007

Elektroforetikus módszerek Kromatográfia Olyan módszerek, ill. folyamatok gyűjtőneve, melyekben a komponenseknek egy álló fázis és egy azon keresztül áramló mozgó fázis közötti megoszlása következtében megy végbe a komponensek térbeli elkülönülése (szétválása). Elválasztástechnika Kromatográfia GC HPLC TLC OPLC … Elektroforetikus módszerek Extrakciós módszerek Centrifugálás Szűrés Dialízis Liofilizálás Szitálás …

Varsói Természettudományi Társaság Biológiai Közleményei A kezdet 1903 Varsói Természettudományi Társaság Biológiai Közleményei

A kromatogram kialakulása Mozgó fázis Másik fázis áramlás Állófázis

A kromatogram kialakulása Mozgó fázis Másik fázis Mozgó fázis Másik fázis áramlás áramlás Álló fázis Álló fázis

A kromatogram kialakulása

KIVITELEZÉSI LEHETŐSÉGEK A térben elválasztott komponenseket az álló fázis feldarabolása után külön-külön leoldjuk. Az álló fázist elhagyó mozgó fázisban az egyes komponensek időben elkülönülve jelennek meg.

Vékonyréteg kromatográfia

Vékonyréteg kromatográfia

Kivitelezési lehetőségek 1. Frontális kromatográfia 2. Kiszorításos kromatográfia 3. Elúciós kromatográfia Frontális: csak a mintát visszük fel; a később eluálódó mindig tartalmaz a korábban eluálódóból Kiszorításos: Az állófázisra felvitt elegy komponenseit egy azoknál jobban szorbeálódó anyag bevezetésével különítjük el. Elúcíós: A szétválasztandó elegyet egy folyamatos eluens áramba juttatjuk

Elúciós kromatográfia A mozgó fázis a kromatogram kifejlesztése alatt állandóan áramlik az állófázis felett A minta bevitel ún. dugószerűen (pontszerűen) történik A mozgó fázis átlagos szorpciója kisebb mértékű, mint a legkevésbé kötődő mintakomponensé

Kromatográfiás módszerek csoportosítása gáz folyadék gáz/szilárd gáz/folyadék töltetes kapilláris folyadék/szilárd folyadék/folyadék (megoszlási) oszlop planáris normál fázisú fordított fázisú ioncserélő méret kizárásos affinitás ionpár

Kromatográfiás módszerek csoportosítása preparatív analitikai

A detektor jelének intenzitása az idő függvényében. A kromatogram Kromatogram: A detektor jelének intenzitása az idő függvényében. Jel Idő

A kromatográfiás csúcs T = a/b Szimmetria faktor h 0,5 h 2s 0,6 h =Wi Ideális esetben: T = 1 W1/2 W=4s a>b: leading b>a: tailing a b a>b: leading b>a: tailing 0,1 h alapvonal Gauss görbe

A B tR A C tR B D tR C tR D t0 tR t0 A KROMATOGRAM Korrigált retenciós idő: B tR A C tR B D tR C tR D Holt idő: a komponensek mindegyike ennyi időt tölt a mozgófázisban t0 tR Retenciós idő: az injektálástól a csúcsmaximum megjelenéséig eltelt idő t0 Holtidő: a retencióval nem rendelkező komponens „retenciós” ideje

Retenciós tényező (=kapacitás faktor) Fűgg: anyagi minőség (komponens/ álló és mozgó fázis), hőmérséklet, geometria…

Azonos szelektivitás mindkét elválasztás esetén ELVÁLASZTÁSI TÉNYEZŐ Elválasztási tényező (=szelektivitási tényező) Fűgg: anyagi minőség (komponens/ álló és mozgó fázis), hőmérséklet, geometria… Azonos szelektivitás mindkét elválasztás esetén

Felbontás C D tR C tR D t0 WC WD FELBONTÁS Fűgg: anyagi minőség (komponens/ álló és mozgó fázis), hőmérséklet, geometria…

Felbontás FELBONTÁS R=0,7 R=1,0 R=1,5 Fűgg: anyagi minőség (komponens/ álló és mozgó fázis), hőmérséklet, geometria… R=1,5