Optikai mérések műszeres analitikusok számára Mintabevitel http://tp1957.atw.hu/ma_elo_33.ppt

A minta fogalmának értelmezése Emlékeztető: az objektum része, aminek összetétele az objektummal egyező. Elsődleges (a helyszínen vett), másodlagos (csökkentett mennyiségű) Laboratóriumi (vizsgálati) minta: előkészítési műveletek után kapott, mérésre alkalmas minta. Standard minták: az ismert koncentrációjú oldatok. Vakminta (blank): a mérendő anyagot nem, de minden mást tartalmazó oldat.

Mintatér A készüléknek az a része, ahová a minta kerül. Lehet benne egy vagy két fényút (pl. Shimadzu 3100). Itt foglal(nak) helyet a mintatartó(k), benne a küvettával.

Mintatartó 1*1 cm-es mintatartó (3 oldala „lyukas”) http://www.precisioncells.com/images/products/15653/zoom_A23.gif Állítható méretű mintatartó 1..50 mm (csak 2 irányban „lyukas”) http://www.internationalcrystal.net/icl98b.htm

Mintaváltó Probléma: egyforma küvetták kellenek! Hétállású mintatartó Unicam Helios gamma https://www.apexauctions.co.uk/static/resources/Auctioneer_1/Auction_1/lot_id_63570/LotImage_115260.jpg Négyállású mintatartó http://static.coleparmer.com/large_images/83055_35.jpg (http://www.amex-vienna.at/products/productlist.php?classid=515&mclassid=7&class=LabEquipment/Instrumentation,%20Spectroscopy&page=3)

Küvetták Követelmények anyagának kémiailag ellenállónak és az alkalmazott tartományban (VIS vagy UV) átlátszónak, a szemközti oldalaknak párhuzamosaknak kell lenniük. Látható (VIS): üveg, műanyag (olcsó, nem törékeny, de karcosodik, szennyeződik), kvarcüveg (a legjobb, de drága és törékeny). Ultraibolya (UV): kvarcüveg. Alak: – általában tégla-hasáb alakú, = fedeles vagy anélküli – de lehet hengeres is (probléma?)

Küvetták a gyakorlatban 1. kvarcküvetta pár fedővel 2. 3. 2. műanyag (PS v. PMMA) küvetta fm/n 3. hengeres üveg küvetta (csavaros tető, szintjelzés)

A minta kézi bevitele Az anyag küvettába töltése, behelyezése kézzel történik. Végig egy küvettával mérjünk! Öblítések a mérések között! Gépi/kézi: felszívó szerkezet (ld. később), de kézi mintaváltás és mérés indítás. Átfolyó küvetta kell hozzá (ld. következő dia)

Átfolyó küvetta A folyamatosan átfolyó anyag abszorbanciája folyamatosan mérhető (pl. HPLC).

Többutas (multipath) küvetta A gázok esetén az abszorbancia nagyon alacsony lehet, a fényutat tükrökkel lehet többszörözni. Ábra: Dr. Berkesi Ottó: Analitikai spektroszkópia. Molekulaspektroszkópia – I. rész (http://www.google.hu/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&cad=rja&uact=8&ved=0CB8QFjAA&url=http%3A%2F%2Fwww.staff.u-szeged.hu%2F~oberkesi%2Ffiles%2FAnalspektr01.ppt&ei=q_-PVI-eLMfmUsvng6gC&usg=AFQjCNEQ05AXRgnWW_jt8W9EKY3J6G0txQ&bvm=bv.81828268,bs.1,d.bGQ)

Nyitott falú mérés Pl. munkahelyi légtér vizsgálata (megfelelő magasság- ban) lehetséges ilyen módon: a szaggatott vonal csak képzeletbeli határt jelez. Ábra: Dr. Berkesi Ottó: Analitikai spektroszkópia. Molekulaspektroszkópia – I. rész (http://www.google.hu/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&cad=rja&uact=8&ved=0CB8QFjAA&url=http%3A%2F%2Fwww.staff.u-szeged.hu%2F~oberkesi%2Ffiles%2FAnalspektr01.ppt&ei=q_-PVI-eLMfmUsvng6gC&usg=AFQjCNEQ05AXRgnWW_jt8W9EKY3J6G0txQ&bvm=bv.81828268,bs.1,d.bGQ)

Nyitott terepi mérés 1. Pl. autóparkoló légterének vizsgálata (megfelelő magas- ságban) lehetséges ilyen módon. Két helyen kell áram- szolgáltatás! optika spektrométer fényforrás 2-2000 m Ábra: Dr. Berkesi Ottó: Analitikai spektroszkópia. Molekulaspektroszkópia – I. rész (http://www.google.hu/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&cad=rja&uact=8&ved=0CB8QFjAA&url=http%3A%2F%2Fwww.staff.u-szeged.hu%2F~oberkesi%2Ffiles%2FAnalspektr01.ppt&ei=q_-PVI-eLMfmUsvng6gC&usg=AFQjCNEQ05AXRgnWW_jt8W9EKY3J6G0txQ&bvm=bv.81828268,bs.1,d.bGQ)

fényforrás és spektrométer Nyitott terepi mérés 2. Pl. autóparkoló légterének vizsgálata (megfelelő magas- ságban) lehetséges ilyen módon. Csak egy helyen kell áramszolgáltatás! fényforrás és spektrométer optika tükör Ábra: Dr. Berkesi Ottó: Analitikai spektroszkópia. Molekulaspektroszkópia – I. rész (http://www.google.hu/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&cad=rja&uact=8&ved=0CB8QFjAA&url=http%3A%2F%2Fwww.staff.u-szeged.hu%2F~oberkesi%2Ffiles%2FAnalspektr01.ppt&ei=q_-PVI-eLMfmUsvng6gC&usg=AFQjCNEQ05AXRgnWW_jt8W9EKY3J6G0txQ&bvm=bv.81828268,bs.1,d.bGQ)

A minta gépi/automatikus bevitele A folyadékot pumpa szállítja a küvettába (és onnan el). Erre a célra leggyakrabban perisztaltikus pumpákat használnak (ld. ábrák). A cső nitrilkaucsukból vagy szilikongumiból készül. http://en.wikipedia.org/wiki/Peristaltic_pump

Automatikus mintabevitel Egycsatornás elemző Ábra: http://chemwiki.ucdavis.edu/Analytical_Chemistry/Analytical_Chemistry_2.0/13_Kinetic_Methods/13D_Flow_Injection_Analysis

Automatikus mintabevitel 2. Kétcsatornás elemzők Ábra: http://chemwiki.ucdavis.edu/Analytical_Chemistry/Analytical_Chemistry_2.0/13_Kinetic_Methods/13D_Flow_Injection_Analysis

Automatikus mintabevitel 3. Ábra: http://chemwiki.ucdavis.edu/Analytical_Chemistry/Analytical_Chemistry_2.0/13_Kinetic_Methods/13D_Flow_Injection_Analysis

Szakirodalom Dr. Berkesi Ottó: Analitikai spektroszkópia. Molekula- spektroszkópia – I. rész http://chemwiki.ucdavis.edu/Analytical_Chemistry/Analytical_Chemistry