Környezetvédelmi analitika

Az előadások a következő témára: "Környezetvédelmi analitika"— Előadás másolata:

1 Környezetvédelmi analitika

2 Környezetvédelmi analitika
Szűkebb értelemben: minket körülvevő környezetben lévő anyagok minőségi és mennyiségi vizsgálata Tágabb értelemben: környezeti + környezetegészségügyi vizsgálatok

3 Néhány példa PAH meghatározás folyóvízből, talajból
Dioxin, hulladéklerakó talaj mintákból PCB transzformátor olajból Növényvédőszer vízmintákból Melamin botrány

4 A környezetvédelmi mérések általános sémája
visszacsatolás Analitikai teljesítményjellemzők kiválasztása Feladat megadása Mintavételezési stratégia kiválasztása Minta előkészítés mérés mintavétel Mérési eredmények kiértékelése

5 Feladat megadása Miből mérünk? Milyen komponenst határozunk meg?
Milyen koncentráció tartományban mérünk?

6 Milyen koncentráció tartományban mérünk?
Főkomponens meghatározás Nyomnyi mennyiségek vizsgálata POP (Persistant Organic Pollutants) ppb szinten

7 Mérési bizonytalanság

8 A környezetvédelmi mérések általános sémája
visszacsatolás Analitikai teljesítményjellemzők kiválasztása Feladat megadása Mintavételezési stratégia kiválasztása Minta előkészítés mérés mintavétel Mérési eredmények kiértékelése

9 Analitikai teljesítmény jellemzők I.
Szoros összefüggés van az anyag toxikussága és az analitikai teljesítmény jellemzők között Határértékek vannak Az LOQ a határérték 1/5-1/10-e legyen Beavatkozási érték

10 Analitikai teljesítmény jellemzők II.
LOD, LOQ Szelektivitás Pontosság Visszanyerés Tartományon belüli linearitás

11 Szelektivitás

12 Pontosság A valódi értéktől való eltérés
A környezetvédelmi analitikában nem ismert a valódi érték

13 Visszanyerés I. A meghatározandó komponenst vagy az ahhoz kémiailag legközelebbi tulajdonságú vegyületet ismert mennyiségben a mintához adjuk.

14 Visszanyerés II. Addíció vagy standard addíció (spike): ha a meghatározandó komponenssel azonos vegyületet használunk a visszanyerési kísérlethez Kísérő standard: a visszanyerést kémiailag hasonló komponenssel ellenőrizzük Kettős belső standard: Belső standard: mennyiségi meghatározási módszer, az oldatba, közvetlenül a mérés előtt, ismert mennyiségű, a mintában nem található komponenst teszünk Kísérő standard

15 Mátrixra történő kalibráció
Akkor alkalmazható, ha a komponensek visszanyerése független a koncentrációtól

16 Visszanyerés függése a koncentrációtól
Nyomnyi és ultra nyomnyi mennyiségek meghatározásánál ellenőrizni kell a visszanyerés koncentráció függését

17 Tartományon belüli linearitás
Ha a visszanyerés koncentráció függő

18 A környezetvédelmi mérések általános sémája
visszacsatolás Analitikai teljesítményjellemzők kiválasztása Feladat megadása Mintavételezési stratégia kiválasztása Minta előkészítés mérés mintavétel Mérési eredmények kiértékelése

19 Mintavételezési stratégia, mintavétel I.
„Kétszer nem léphetünk ugyanabba a folyóba.” Az analitikai eljárás legnagyobb hibával terhelt lépése Szabványok

20 Mintavételezési stratégia, mintavétel II.
A mintának jellemzőnek kell lennie a teljes mintázandó közegre Mérési adatok összehasonlíthatósága érdekében a mérés körülményeit külön mintavételi protokollban rögzíteni kell Reaktív mintákat származékképzéssel tesszük eltarthatóvá

21 Példa: levegő mintavétel
Összes befolyásoló paramétert rögzíteni kell: Hőmérséklet Nyomás Relatív páratartalom Szélirány és szélsebesség Felhős idő volt-e mintavételkor Mintavétel során változnak-e a paraméterek

22 A környezetvédelmi mérések általános sémája
visszacsatolás Analitikai teljesítményjellemzők kiválasztása Feladat megadása Mintavételezési stratégia kiválasztása Minta előkészítés mérés mintavétel Mérési eredmények kiértékelése

23 Mintaelőkészítés Célja, hogy a komponensek olyan közegbe és koncentrációba kerüljenek, hogy a mérőeszközbe adagolva válaszjelet adjanak Mintaelőkészítés során meg kell szabadulni a mátrix komponensek többségétől A mintaelőkészítés általában több lépéses folyamat Az analitikai eljárás második legnagyobb hibával terhelt lépése

24 A környezetvédelmi mérések általános sémája
visszacsatolás Analitikai teljesítményjellemzők kiválasztása Feladat megadása Mintavételezési stratégia kiválasztása Minta előkészítés mérés mintavétel Mérési eredmények kiértékelése

25 Az analitikai eljárás hibája
2m.v.+2 m.e.+2m.+2k=2an.elj. Ahol: 2m.v.- a mintavétel hibája 2 m.e. – a minta előkészítés hibája 2m. – a mérés hibája 2k. – kiértékelés hibája 2an.elj. – az analitikai eljárás hibája

26 kortizol tesztoszteron

27 Köszönöm a figyelmet!