Optikai mérések műszeres analitikusok számára

Az előadások a következő témára: "Optikai mérések műszeres analitikusok számára"— Előadás másolata:

1 Optikai mérések műszeres analitikusok számára
Fotometria, spektrofotometria abszorpciós fotometria Állapot: folyamatban Frissítés:

2 A 3/15. MA optikai elmélet órái
témazáró dolgozat Új tananyag: a fotométerek felépítése Abszorpciós fotometria Zavarosság mérése Reflektometria Fluoreszcens fotometria témazáró dolgozat Új tananyag: atom-spektrometria Atom-spektrometria

3 Abszorpciós egy- és kétfényutas spektrofotométer
Egyfényutas spektrofotométer Kétfényutas spektrofotométer kijelző, adat-feldolgozó M D mérő fényút kijelző, adat-feldolgozó M D referencia fényút

4 1 fényutas spektrofotométer Shimadzu UV-mini

5 1 fényutas spektrofotométer Unicam Helios 

6 1 fényutas spektrofotométer Unicam Helios 

7 Hordozható spektrofotométer 1.
P10 Portable Spectrophotometer Diódasoros detektor, spektrumfelvétel 0,1 s alatt, mennyiségi és kinetikus mérés 4 beépített program (CODCr, ammónia, cianid, króm-6), felhasználói programok. 100-nál több spektrum menthető. Korrózióálló bemerülő optikai szálas érzékelő. Csatlakozási lehetőség számítógéphez. Ára: US $ 2, ,000/Unit

8 Hordozható spektrofotométer 2.
Hach DR 2800 portable spectrophotometer 200 beépített program, 50 felhasználói. Üzemmód: A, T, c. Tartomány: nm Küvetta: 10 mm, 50 mm, 1” hasáb és 1” hengeres USB portok (nyomtatás és pendrive). Display: nagy felbontású, LCD, háttérvilágítással. Működés: Li-elemről, ºC, % rh. Ára: £3,500.00/Unit

9 Hordozható fotométer 3. Windaus mérőbőrönd LF 204 fotométer
A műszer használata: 1. Bekapcsolás (ON) 2. LED kiválasztás 3. Vakpróba behelyezés, „sapkázás” 4. Nullázás (0,0) 5. Minta behelyezés, „sapkázás” 6. Leolvasás 7. Kikapcsolás

10 Hordozható célfotométer 4.
Hardness Magnesium Photometer Display: LCD. Fényforrás: 555 nm LED, detektor Si fotodióda. Működés: 9 V-os elemről, ºC, % rh. Mérés: 0..2,00 mg/dm3. Pontosság: 0,11 mg/dm3. Tartozék 2 küvetta és tisztító. Ára: $192.00/Unit Kiegészítőket is lehet hozzá venni: tok, törlő, küvetták, reagensek és standardok.

11 Az abszorpciós mérések értékelése
Mennyiségi – fényelnyelés (mértéke: A) Fényáteresztés = Transzmittancia (T, T%) Fényelnyelés mértéke = Abszorbancia (A) Minőségi – spektrum (elnyelési = abszorpciós maximumok).

12 A transzmittancia és az abszorbancia viszonya
A képletekből látható, hogy a viszony fordított: a transzmittancia nő az áteresztett fény intenzitásával, az abszorbancia pedig csökken. Az abszorpciós maximumoknak transzmissziós minimumok felelnek meg a spektrumon. Béla és Géza egy ősöreg 1950-es évekből való spektro-fotométert próbálnak. Ezen át lehet kapcsolni a transzmit-tancia (régi nevén transzmisszió) és az abszorbancia (régi nevén extinkció) között. Az átkapcsoláskor nem változott a kijelzett érték. Elromlott a készülék, vagy lehet ilyen? Milyen értéknél egyezik meg a transzmittancia és az abszorbancia számértéke? Ez a 6. házi feladat.

13 Bouguer – Lambert – Beer törvény
1729. Pierre Bouguer (fr. fiz., mat.) Essai optique sur la gradation de la lumiere című művével megalapozta a fotometriát. 1760. Johann Heinrich Lambert (svájci mat., fil.) Photometria (Augsburg) 1852. Augustus Beer (német fiz., kém., mat., ) Pierre Bouguer ( ) Johann Heinrich Lambert ( )

14 A Lambert – Beer törvény
Ez az abszorpciós fotometria alapegyenlete: A = ε·c·ℓ ,ahol ε a fajlagos vagy a moláris abszorbancia, c a koncentráció, ℓ a fény úthossza az anyagban. A törvény csak híg oldatokban érvényes, ha nincs asszociáció, disszociáció, reakció az oldószerrel és a fény monokromatikus (egyszínű). Széleskörűen használják koncentráció mérésére látható tartományban = színes anyagok, illetve = reagensekkel színessé alakított anyagok esetében, valamint IR és UV tartományban színtelen anyagokhoz is. Érvényes más elektromágneses sugárzásokra (pl. mikro-hullám, röntgen-sugárzás, stb.) is.

15 A fajlagos és a moláris abszorbancia
A fajlagos és a moláris abszorbancia anyagi jellemző. Az A = ·B·ℓ vagy A = ·c·ℓ képletből kifejezve: Mi a mértékegysége? Pl. a permanganát ionra kb. 0,0456/(mg Mn2+/dm3·cm) = SI alapegységekkel: 4560 m2/kg (mint a fajlagos felület) Mennyi a permanganát ion moláris abszorbanciája? M(Mn2+) = 55 g/mol 2508/(mol/dm3·cm) 250,8 m2/mol 1/(mg/dm3·cm) 1/(mol/dm3·cm)

16 Az abszorpciós fotometriás mérések érzékenysége
Az érzékenység (S) a jel és a mért mennyiség hányadosa, pontosabban az egységnyi mért mennyiség növekedés által előidézett jel növekedés: S = A/B vagy S =A/c Az A = (f)·B·ℓ vagy A = (m)·c·ℓ képletből kifejezve: Tehát az érzékenység függ az anyagi minőségtől () és nő a fény úthosszával, a küvetta méretével. A küvetta méretével együtt a zaj is nő, emiatt nem érdemes túl nagy hosszúságú küvettát használni.

17 Az abszorpciós fotometriás mérések kiértékelése
Ismert fajlagos/moláris abszorbancia esetén közvetlenül számolhatunk a Lambert – Beer törvénnyel. Pl. a permanganát ionra = 525 nm hullámhosszon kb.  = 0,0456/(mg/dm3·cm) Az A = 0,123 abszorbanciájú oldatnak mennyi a permanganát tömegkoncentrációja mg/dm3-ben? A = ·B·ℓ képletbe behelyettesítve: = 2,70 mg/dm3

18 Az abszorpciós fotometriás mérések kiértékelése 2.
Egypontos = két oldatos módszer Egy ismert koncentrációjú oldatot mérünk nullázás után, az ismeretlen(eke)t ehhez hasonlítjuk. Valójában két pontunk van: a másik a vakpróba A = 0 értékkel. A Lambert – Beer törvény alapján: Pl. B = 2,5 mg/dm3-es oldat A = 0,114 abszorbanciájú. Hány mg/dm3-es oldatnak A = 0,123 az abszorbanciája? = 2,70 mg/dm3

19 Az abszorpciós fotometriás mérések kiértékelése 3.
Többpontos kalibráció = oldatsorozatos módszer ismert összetételű oldatok, egyenes illesztése.