Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium kv1n1lv1 Bemutatkozás

TÁNYÉRELMÉLET - TÁNYÉRSZÁM tR nagy Sok idő a csúcsszélesedésre Tányérszám Effektív tányérszám Csak adott komponens és kromatográfiás rendszer párosára értelmezhető!

Longitudinális diffúzió az álló és a mozgó fázisban Sebességi elmélet Diffúzió Longitudinális diffúzió az álló és a mozgó fázisban Áramlásprofil kialakulása Eddy diffúzió Anyagátadási ellenállás

Elméleti tányérmagasság: Lineáris áramlási sebesség: A van Deemter egyenlet Elméleti tányérmagasság: Lineáris áramlási sebesség: q a szemcsék közötti holt térre jellemző állandó Dg a komponens diffúziós állandója a mobil fázisban k retenciós tényező df az állófázis filmvastagsága Df a komponens diffúziós állandója az állófázisban

Carrier Injection Column Gas Port Column Integrator Detector Data Fűtött egységek Heated to Vaporize Sample Heated to Control Separation Carrier Gas Injection Port Column Column Integrator Detector The GC requires at least three, distinct heated zones. Each zone is heated independently and for different reasons. The injection port is heated in order to vaporize the sample. Remember, the sample must be in the vapor state in order to be introduced to the column and to travel through the column. The column is heated to control the separation. Column temperature will prove to be one of the most powerful tools in adjusting the chromatography. The detector is heated simply to keep it clean. The detector temperature should be maintained above the column temperature at all times in order to prevent the sample components from condensing in the detector. Data System Heated to Keep Clean

Egy oszlop doboza

Mozgófázis Average Linear Velocity (cm/sec) HETP (mm) 1.2 1.0 .8 .6 .4 10 20 30 40 50 60 70 80 90 N He H 2 Nitrogen (58 cm/sec) Helium Hydrogen R = 1.17 R = 1.37

A minta lehet: gőz, gáz vagy folyadék Injektálás A minta lehet: gőz, gáz vagy folyadék Követelmények: Reprodukálható Reprezentatív (minőségileg és mennyiségileg is) Mintabemérő hurok Fecskendő Egyéb

Mintabemérő hurok A hurok feltöltése Vivőgáz be Minta be Vent oszlop

Mintabemérő hurok Injektálás Vivőgáz be Minta be Vent oszlop

split/splitless injektor programozható hőmérsékletű injektor Injektor típusok Töltetes oszlop on column injektor Kapilláris oszlop split/splitless injektor programozható hőmérsékletű injektor On column injektorról mese Minta-előkészítéssel egybekötött injektálási technikák (pirolizátor, TDU…)

Ismétlés vége

Split/splitless injektor SEPTUM FLOW CONTROLLER VALVE (SEPTUM) PURGE VENT TOTAL FLOW SPLIT VENT (INLET) BACK PRESSURE PURGE VALVE REGULATOR COLUMN

Split injektálás (SEPTUM) PURGE VENT TOTAL FLOW SPLIT VENT (INLET) COLUMN = CARRIER GAS PURGE VALVE PURGE VENT SPLIT RATIO = SPLIT VENT FLOW COLUMN FLOW = LIQUID SAMPLE MOLECULES

Split injektálás (SEPTUM) PURGE VENT TOTAL FLOW SPLIT VENT = CARRIER GAS = SAMPLE MOLECULES = SOLVENT MOLECULES (INLET) PURGE VALVE COLUMN

Split Flow Diagram: Liner Overload (SEPTUM) PURGE VENT TOTAL FLOW = CARRIER GAS SPLIT VENT = SAMPLE MOLECULES = SOLVENT MOLECULES (INLET) PURGE VALVE A large injection of a solvent with a large expansion volume can cause an overload of the injection port liner. This can result in loss of sample out the PURGE VENT as well as contamination of the incoming carrier gas line. COLUMN

Splitless injektálás

Solvent Effect S S S S A A A A S S S S S S S A S S S S A S S A S S A S A = ANALYTE S = SOLVENT S S A S S S S S S S S S S S A S S A S A A S S A S S S S S S A S S S S S S S S S A

Pulsed split és pulsed splitless Gas Saver Az EPC plusz funkciói Constans flow Pulsed split és pulsed splitless Gas Saver Split vent flow (mL/min) 200 - 175 - 150 - 100 - 75 - -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Prep Run Time Gas Saver Flow Start Gas saver time set to 2.5 min. Run ends Gas saver flow Regular

Split/splitless injektor és PTV avagy CIS Septumless Head

Split/splitless injektor és PTV avagy CIS

Injektálás - fecskendők Kézi Automata Fix és cserélhető tű Tipikus térfogatok

A gázkromatográf felépítése Gas Purifiers Injection Port Regulators Detector PC The main components of a gas chromatograph are shown above. The next page reviews the definitions for these components. Column Carrier Hydrogen Air Gas

A detektorok legfőbb jellemzői Szelektív – univerzális FID ECD NPD (P)

A detektorok legfőbb jellemzői Szelektív – univerzális Dinamikus tartomány Linearitási tartomány Érzékenység Destruktív – nem destruktív