VÁKUUMTECHNIKAI LABORATÓRIUMI GYAKORLATOK Bohátka Sándor és Langer Gábor 3. DIFFÚZIÓS SZIVATTYÚS NAGYVÁKUUM-RENDSZER ÜZEMELTETÉSE TÁMOP-4.1.1.C-12/1/KONV-2012-0005.

Az előadások a következő témára: "VÁKUUMTECHNIKAI LABORATÓRIUMI GYAKORLATOK Bohátka Sándor és Langer Gábor 3. DIFFÚZIÓS SZIVATTYÚS NAGYVÁKUUM-RENDSZER ÜZEMELTETÉSE TÁMOP-4.1.1.C-12/1/KONV-2012-0005."— Előadás másolata:

1 VÁKUUMTECHNIKAI LABORATÓRIUMI GYAKORLATOK Bohátka Sándor és Langer Gábor 3. DIFFÚZIÓS SZIVATTYÚS NAGYVÁKUUM-RENDSZER ÜZEMELTETÉSE TÁMOP-4.1.1.C-12/1/KONV-2012-0005 projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"

2 3. DIFFÚZIÓS SZIVATTYÚS NAGYVÁKUUM-RENDSZER ÜZEMELTETÉSE A diffúziós szivattyú a nagyvákuum előállításának legrégebbi és ma is egyik leghasználatosabb eszköze, bár ma már – különösen az ultranagy- vákuum tartomány irányában – a turbómolekuláris, különböző típusú getter- és krioszivattyúk is elterjedtek, sőt összességükben többet használják őket. Működéséhez folyamatosan szüksége van elővákuum-szívásra, mégpedig a szivattyúra jellemző küszöbérték (tipikusan <0,1 mbar) alá. Szívósebessége jól méretezhető, néhány tíztől néhány tízezer ℓ / s-ig terjed. A diffúziós szivattyúk szívósebessége sem azonos minden gázra, de egyenletesebb a gázfajták körében, mint más szivattyúké. Használata egyszerű. Teljesen zajmentes eszköz. Teljesítményfelvétele nagy, hatásos hűtést igényel. Felépítését, alkatrészeit lásd az 1. gyakorlatban. Működési elvét és tulajdonságait a konkrét rendszer leírása előtt a következőkben ismertetjük.

3 3.1. DIFFÚZIÓS SZIVATTYÚ MŰKÖDÉSI ELVE ÉS TULAJDONSÁGAI A diffúziós szivattyú elvi felépítését mutatja a 3.1.1. ábra. 3.1.1. ábra. A diffúziós szivattyú felépítése [KL3]. Olajtöltet a sziv. fenekén Fűtőtest Körkörös fúvókák Spirális csőrendszer a hűtővíznek Hűtött sapka - olajcsapda Ürítő oldal: elővákuum csatlakozás Fúvókákból kiáramló olajgőzsugár Nagyvákuum-oldali szívótorok Hűtött olajcsapda Gőzvezető hengerek

4 A szivattyúzó hatásmechanizmus A már működő diffúziós szivattyúban a szivattyú hengeres házának fenekén levő olajtöltetet fűtőtest hevíti ~200 °C hőmérsékletre. A vákuumban az olaj ezen a hőmérsékleten intenzív forrásban van. A feláramló olajgőzöket gőzterelő hengerek vezetik a hengerek tetején levő körkörös fúvókákhoz. A fúvókákon hangsebességhez közeli sebességgel áramlik ki az olajgőz. Így a fúvókák számával megegyező darabszámú szoknyaszerű gőzfüggöny alakul ki egymás felett. A gőzsugarak a szivattyú hűtött falába ütközve lecsapódnak, és a konden- zált olaj a falon lecsorogva visszajut a szivattyú fenekére, ahonnan újra felforralódik. Így alakul ki egy állandó körfolyamat az olaj áramlásában. A működő szivattyú torkában nagyvákuum (≤ 10 -4 mbar) uralkodik. A mindig frissen képződő olajgőz-sugárban nincsenek gázmolekulák, a nagyvákuum térben pedig vannak. A gázok parciális nyomásának különbsége hatására gázdiffúzió indul be a vákuumtérből a gőzfüggöny irányába. Az a gázmolekula, amely így bekerült a gőzsugárba, a belé ütköző olajmolekuláktól lefelé irányuló impulzusra tesz szert: a gázmolekulák egy része az őt elnyelő gőzfüggöny alatt kerül ki a gőzfüggönyből. Amikor a gőzsugár a szivattyú hűtött falának ütközve kondenzálódik, a gázmolekulák egy másik része ott válik szabaddá – és szintén a gőzfüggöny alatt marad. A gázok egy harmadik – kisebb – része az olajban oldódva csorog vissza a szivattyú aljára.

5 A felső gőzfüggöny alá terelt gázrészecskék vagy újra bediffundálnak a felső gőzfüggönybe (és akkor ismét visszajutnak a gőzfüggöny alá), vagy a második gőzfüggönybe diffundálva ugyanazzal a mechanizmussal most immár a második gőzfüggöny alá terelődnek. Ez a folyamat addig tart, amíg a gázrészecskék a legalsó gőzfüggöny alá nem kerülnek. Onnan a szivattyú ürítő oldalához csatolt elővákuum-szivattyú szívja el őket. Így alakul ki a szivattyúzó hatás és egyúttal a gázok kompressziója is. A szivattyú a folyamat diffúziós részéről kapta a nevét. A mechanizmus zavartalan és hatékony működéséhez több feltételnek kell teljesülnie. Röviden tekintsük át a szükséges kellékeket. Olaj A gázok annál nagyobb impulzust nyernek, ezáltal annál erősebb lesz mozgásuk irányítottsága, minél nagyobb az olajmolekulák tömege. A felhasználás természetéből eredően 20 °C körül az olaj gőznyomásának is nagyon alacsonynak kell lennie, hogy ne szennyezze a vákuumteret. További követelmény: - jó hőstabilitás (a bomlástermékek gőznyomása mindig nagyobb), - legyen ellenálló az elszívott gázoknak (oxigénnel, minden oxidáló és erősen reaktív anyaggal szembeni ellenálló képesség szerepe), - ne legyen gyúlékony és robbanásveszélyes, - ionoptikai rendszerben polimer termékei ne szigetelők legyenek, - forráspontja, viszkozitása feleljen meg a szivattyú körülményeinek.

6 Olajmolekulák polimerizációja Az olajmolekulák ionizáló sugárzás, elektron- vagy ionbombázás hatására nemcsak degradálódhatnak, hanem polimerizálódhatnak is. A polimer termékek vagy vezetők vagy szigetelők – az olaj típusától függően. Mindkettő zavart kelt. A vezető réteg a szigetelők felületén nemkívánatos. Ez a gyakorlatban nem okoz sok problémát. A szigetelő polimer az elektron- vagy ionoptikai rendszerek elektródjait beborítva komoly gondot okoz. Az elektródra felfutó töltéshordozók felhalmozódnak a szigetelő felszínén – feltöltődik a kondenzátor – ezáltal megváltoztatják az elektród kívülről érzékelhető potenciálját. A felület feltöltődése könnyen változik, instabillá teszi az ilyen elektron- vagy ionoptikai rendszert. Az egyébként nagyon kedvező tulajdonsággal bíró szilikonolajok polimerjei szigetelők. Ezért pl. elektronmikroszkópokban, tömegspektrométerekben és egyéb elektron- vagy ionoptikai eszközökben tilos szilikonolajat használni! Az olajok minősége alapvetően befolyásolja - az elérhető szívósebességet (3.1.2. ábra), - még inkább a végvákuumot (3.1.2. ábra, 3.1.1. táblázat), - meghatározza a szivattyú alkalmazási lehetőségeit.

7 3.1.2. ábra. Egy diffúziós szivattyú szívósebessége különböző minőségű olajtöltettel [EV1]. A bemutatott DC-olajok szilikon alapúak. A szívósebességek maximuma nem különbözik lényegesen, de a nyomástartománya (és így a végvákuuma is) annál inkább.

8 3.1.1. táblázat. A diffúziós szivattyúkban használt néhány korszerű olaj legfontosabb adatai [EV2, + KL2].

9 3.1.2. táblázat. A 3.1.1. táblázatban felsorolt diffúziós szivattyú olajok alkalmassága különböző gyakorlati feladatokra. TÖMEGSPEKTROMÉTEREK ELEKTRONMIKROSZKÓPOK VÉKONYR. PORLASZTÁS FELÜLETKUTATÁS UHV-RENDSZEREK LYUKKERESÉS TV-KÉPCSÖVEK TELJESÍTMÉNY-CSÖVEK ÜRKUTATÁS KEMENCÉK ELEKTRONSUG. HEGESZTŐ RADIOAKTIV KÖRNYEZET GŐZ BÚSZTER FÉMBEVONATOK

10 Az olaj fajtájának kiválasztása Helyes megválasztással kell igazodni a felhasználás körülményeihez. Pl.: végvákuum vagy nagy gázszállítás igénye, levegővel szembeni rezisztencia, hőstabilitás, gyúlékonyság, polimerizációs termékek ne képezzenek szigetelő filmet stb. Az Apiezon szerves olajok átlagos körülményekre. A szilikon alapú olajok (DC 702, 704, 705) rezisztensek, de ionoptikai rendszerekben nem használhatók, mert szigetelő réteget képeznek. A Fomblin fluorozott termék, kémiailag ellenálló, nem gyúlékony. A Santovac 5 polifenil-éter, nagyon stabil, alacsony gőztenziójú, ionoptikai rendszerekben is jó. Felmelegítés, lehűtés: a felmelegedés és lehűtés egy számottevő szakaszában a szivattyúban intenzív a gőztermelés, de még/már nincs kialakult, irányított gőznyaláb (nincs szívóhatás) – a vákuumrendszer gőzszennyezése a legnagyobb. A lehűtés ideje gyorshűtéssel rövidíthető.

11 Oldalsó gőzsugár- (búszter) fokozat A legalsó fokozatot érdemes a szivattyú ürítő nyílása felé mutató fúvókás fokozattal kiépíteni, mert a diffúziós fokozatok szívósebessége 10 -3 mbar felett rohamosan lecsökken, a fúvókás szivattyúk szívósebessége pedig 10 -2 – 10 -1 mbar között még sokkal nagyobb, mint a diffúziós fokozatoké. A fúvókás fokozatot a külső gőzterelő henger táplálja olajgőzzel. A fúvókás fokozat legfontosabb nyeresége: használatával az egész szivattyú nagyobb elővákuum-oldali nyomáson is működőképes. 3.1.3. ábra. A diffúziós szivattyú oldalfokozatának rajza és fényképe.

12 Elővákuum-tűrés Ha a nyomás nem elegendően kicsi (nem elég nagy a gázok közepes szabad úthossza), akkor a gázokkal való ütközés következtében nem tud szabályos gőznyaláb kialakulni a fúvókákból kiáramló olajgőzben. Ilyenkor összeomlik a gőznyaláb-rendszer, és az olajgőzök – mint főzéskor a vízgőz a fazekat – elárasztják a szivattyú és a leszívandó edény terét – nagy kárt okozva az olajszennyezéssel. A diffúziós szivattyúk kritikus elővákuum értéke 1·10 -1 mbar körül van (konstrukciótól függően). Ilyen kritikus érték mellett az elővákuumot tartósan 5·10 -2 mbar alatt, de lehetőleg 2·10 -2 mbar körül kell tartanunk. 3.1.4. ábra. A diffúziós szivattyú elővákuum- tűrésének bemutatása: a szívott oldali nyomás (p) az elővákuum (p elő ) függvényében. Ha a szivattyú ürítő oldala nem kap megfelelő elővákuum-szívást, akkor a szivattyú szívott oldalán megnő a nyomás. Ahol a hirtelen nyomásnövekedés jelentkezik: kritikus elővákuum érték (p k ). A kritikus érték alatt kell tartani az elővákuum-oldali nyomást még a váratlan helyzetekben is.

13 3.1.5. ábra. Diffúziós szivattyú nyomásviszonyainak érzékeltetése. A konkrét értékek a típustól és a gázterheléstől függően változnak. A felső fokozat állítja elő a végvákuumot (tehát ott sokkal tágabb határok között változik a nyomás), az alsó diffúziós fokozatnál a kb. 10 -3 mbar körüli érték kisebb ingadozást mutathat. Nyomásviszonyok a diffúziós szivattyúban

14 Frakcionáló szivattyú A frakcionáló szivattyú egy nagyon egyszerű öntisztító eljárást alkalmaz. A szivattyúfeneket bordásra képezik ki, amelynek labirintusában hosszú út megtételére kényszerül a szivattyúfalról lecsorgó, és beoldott gázokat, valamint saját bomlástermékeit tartalmazó olaj. Az olaj így a szivattyúfenék kerületénél a legszennyezettebb, a közepén pedig a legtisztább. A kerület közeléből kapja a táplálást az oldalfokozat és a legalsó diffúziós fokozat. A fenék közepéről tehát a legtisztább olajgőz táplálja a szivattyú végvákuumát és szívósebes- ségét meghatározó legfelső fokozatot. Ez által javul a szivattyú végvákuuma. 3.1.6. ábra. A frakcionáló olajdiffúziós szivattyú elve [L2].

15 Olajvisszaáramlás és védekezés ellene A diffúziós szivattyúból olajgőzök jutnak fel a leszívandó térbe. Ez mindenképpen nagy hátránya ennek a szivattyútípusnak. Viszont tenni is lehet ellene. Eszközökkel és gondos üzemeltetéssel az olajszennyezést olyan mértékben le lehet csökkenteni a recipiensben, hogy az elért végvákuum 10 -10 mbar, vagy jó esetben még kisebb is lehet, és a szennyezés a legtöbb felhasználást nem akadályozza. Az olajvisszaáramlás forrásai: - a legfelső fúvóka Ennek felszínén a kiáramló olajgőz súrlódik. Ennek következtében a szélén a gőzsugár kis része visszafodrozódik a recipiens irányában. A gőzből egy másik kis rész vékony rétegben odatapad a fúvókára, a szélén összegyűlik, sőt onnan részben visszacsepeg, részben felkúszik a fúvóka felső felületére. - a fúvókákból kiáramló olajgőz sugár A gőzfüggönyben levő molekulák között is akadnak olyanok, amelyek ütközések következtében felfelé irányuló sebességre tesznek szert, elhagyják a gőzfüggönyt. - a szivattyú hűtött falán lecsapódott olaj A szivattyú falán ebből az olajrétegből egy vékony film felkúszik a felső gőzfüggöny feletti részre, ahonnan szintén van párolgás. - a szivattyú felmelegedésekor/lehűlésekor még/már nincs gőzfüggöny.

16 3.1.7. ábra. A diffúziós szivattyú felső fúvókájától és környezetétől származó olaj- visszaáramlási források (a) és a hűtött sapka hatásának szemléltetése (b). A legfelső fúvókától származó olajvisszaáramlás ellen: hideg sapka A szivattyú olajvisszaáramlásának 98%-át megfogja a legfelső fúvóka felé helyezett hűtött sapka. Ugyanakkor a szivattyú nyílásának szabad keresztmetszetét csak szinte észrevehetetlenül csökkenti. A hatásossághoz a hideg sapka hőmérsékletét 80 °C alatt kell tartani. Hűtését a hozzá bevezetett vízkörtől is kaphatja, de jól illesztett tartó- idomon keresztül a hűtött szivattyúfaltól odavezetett hűtés is elegendő.

17 Bármely forrásból származó olajvisszaáramlás ellen: olajcsapdák, kifagyasztók A diffúziós szivattyú felé olyan hűtött lemezrendszert teszünk, amely optikailag nem átlátszó, de a gázok áramlásához nagy a vezetőképességük. Ebben az olajmolekulák nem tudnak felfelé haladni, kénytelenek a hűtött felületekbe ütközni, miközben nagy valószínűséggel kondenzálódnak is ott. Hűtése: lég-, víz-, termoelektromos vagy cseppfolyós nitrogénes – az utóbbi esetben kifagyasztónak nevezzük. 3.1.8. ábra. Két vízhűtéses olajcsapda rajza. A jelzett lemezhenger a csapda falán előforduló olajkúszásnak is akadályt képez. Egy jó csapda is kb. felére csökkenti az alatta levő diffúziós szivattyú szívósebességét.

18 3.1.9. ábra. Egy kb. 20 évig használt szivattyú belseje (olaj: Convalex-10) tiszta, de jól látható, ahogyan mindenütt megjelent a lecsapódott olaj (UVD-600, ATOMKI). Olajlecsapódás

19 3.1.10. ábra. A szivattyú szívóoldali vízhűtött peremébe is beépíthető a hűtött olajcsapda. A fűtőtest közelébe helyezett gyorshűtő vízkör a lehűtés idejét csökkenti (UVD-600, ATOMKI) [A2]. Hasas szivattyú: a ház kidomborítása arra szolgál, hogy a gőzfüggönyöknek nagyobb úthosszat, ezáltal a gázok diffúziója számára nagyobb felületet nyújtson – nagyobb szívósebesség az eredménye. Csapda nélkül a szívósebességet a szivattyú nyílásának vezetőké- pessége és a szivattyúbelső szívósebessége sorbakapcsolá- sával nyert eredő adja.

20 3.1.11. ábra. A 3.1.10. ábrán vázolt diffúziós szivattyú szívó oldali, vízhűtéses peremébe beépítet olajcsapda fényképe. A rozsdamentes perembe kúposan illesztett alumínium csapda vezetéssel kapja a hűtést. Jó minőségű olajjal, olajcsapdával ellátott diffúziós szivattyúval a tiszta recipienst akár 10 -8 mbar alá is szívhatjuk kifagyasztás nélkül.

21 LN Igényesebb célra, a 10 -9 mbar alatti nyomások elérésére a vízhűtéses csapda felé cseppfolyós nitrogénes (LN) kifagyasztót is ajánlatos betenni. Ez a maradék olajgőzök kicsapatásán kívül a vízgőzöket is kifagyasztja. Példánkban az olajcsapdával azonos felépítésű csapda kúpos illesztéssel csatlakozik a cseppfolyós nitrogénes tartályhoz. 3.1.12. ábra. Egy cseppfolyós nitrogénnel (LN) hűtött kifagyasztó rajza (KF-600, ATOMKI) [A2].

22 3.1.13. ábra. Felül: a 3.1.12. ábrán vázolt cseppfolyós nitrogénes (LN) kifagyasztó szétszerelt állapotban. A bal oldalon levő LN tartály a csapdával együtt felfordított helyzetben látszik. Lent: összeszerelt állapotban, felülnézetben.

23 3.1.14. ábra. Diffúziós szivattyúk szívósebesség-karakterisztikájának sajátosságai. p K : elővákuum-tűrés (ettől balra az enyhén emelkedő szakasz az elővákuum- szivattyú teljesítménye által dominált szakasz), p b : letörési (breakdown) nyomás (ettől jobbra eső lejtős szakasz: telítődési vagy állandó gázszállítás szakasza (az olajgőz-függönybe diffundált gázmolekulák parciális nyomása telítésbe ment, többet már nem képes az olajgőz elnyelni), S max : maximális szívósebesség, amely egy széles tartományban állandó, p d : a hanyatlási szakasz kezdete (a szívósebességet fokozatosan felemészti a rendszerben felszabaduló – pl. diffúzióból, deszorpcióból, permeációból származó – gázmennyiség-áram, p u : a szivattyú végvákuuma.

24 A diff. sziv. szívósebességét meghatározza: - a szivattyú szívótorkának keresztmetszete (levegőre, 20 °C-on a max. lehetséges szívósebesség 11,6 ℓs -1 cm -2 )*; - az olajgőz-sugár felületével nő a gázelnyelés – öblös szivattyú! egy nyomáshatár (p b ) felett nem nő az elnyelt gáz mennyisége (telítés), állandó Q, csökkenő S (3.1.14. ábra.); - gázok fajtája a felületi ütközési gyakoriság ~ (T/m) 1/2 alapján H 2 -re, He- ra nagyobb: nagyobb a szívósebesség – jól tervezett szivattyúnál teljesül; a fűtőteljesítmény (forralás) optimuma gázonként különböző (3.1.15. ábra); a vákuumrendszer szokásos gázaira (H 2 O, N 2, O 2, CO, CO 2, Ar) kb. azonos a szívósebesség; - olaj fajtája molekulatömeg, hőstabilitás, bomlástermékek – frakcionáló szivattyú, olajgőz-visszaáramlás. *Ho-faktor = S/S max 50% körül van, de nagyobb átmérőnél kedvezőbb; kompresszió: H 2 : 10 6, He: 10 6 < Ne: 10 8, CO, Ar: 10 7

25 Diffúziós szivattyú 3.1.15. ábra. Diffúziós szivattyú különböző teljesítményeinek minősége változik a bevitt hőteljesítménnyel. 100%: az átlagosan használt hőteljesítmény [H1]. ( = max. kompresszió)

26 Szempontok a diffúziós szivattyú működtetéséhez Elővákuum: legfontosabb szabály, hogy mindig a megengedett elővákuum-oldali nyomás alatt legyen a szivattyú kipufogó oldala, a maximum közelében is csak rövid ideig lehet. Ajánlott: p < 5∙10 -2 mbar. Az elővákuum elégtelen volta olajszennyezést okoz a recipiensben! Ajánlatos vákuummérővel vezérelt kényszerkapcsolat kiépítése! Az elővákuum kritikus értékénél kapcsoljon ki a fűtés, záródjon a gázforrás. Szívott oldali nyomás: csak rövid ideig engedjük a gázt a szivattyúra a megengedett maximális nyomáson (rendszerint az edény leszívásának kezdetén), de akkor is szigorúan betartandó az elővákuum megengedett határon belül tartása – azaz eközben is figyeljük az elővákuum-mérőt! A szivattyú működésének megállapítása: - ha szívott oldali nyomása 10 -4 mbar alá csökken; - más módszer: ha jó az elővákuuma és forró az ürítő csöve (mert az ürítő csövet csak a kialakult olajgőz-sugár fűti fel). Hőmérséklet: nem szabad engedni a túlmelegedést: - a víz(lég)hűtés biztonságáról gondoskodni kell, - a szivattyú fűtését hőfokszabályzóval korlátozni kell. Levegőbetörés elleni védelem: levegő betörésekor károsodik az olaj, elszennyeződik olajjal az egész rendszer, de robbanásveszély is fennáll.

27 Bekapcsolás A bekapcsolás folyamatát az határozza meg, hogy minden pillanatban biztosítani kell a diffúziós szivattyú zavartalan működésének feltételeit: elővákuum, hűtés, fűtés és nem túlterhelni a szívott oldalt. - Kiindulási feltétel: minden ki van kapcsolva. - Bekapcsoljuk a vízhűtést (a léghűtéseseket gyárilag úgy kell szerelni, hogy a fűtés bekapcsolásakor a hűtőventillátor is bekapcsoljon). - Bekapcsoljuk az elővákuumot mérő műszert. - Bekapcsoljuk az elővákuum-szivattyút. - Kinyitjuk a diffúziós szivattyú ürítő csöve és az elővákuum-szivattyú közötti szelepet (elővákuum-szelep). (Kedvező az elővákuum- szivattyúnak, ha ezt a műveletet kis késleltetéssel tesszük). -Figyeljük az elővákuumot és p ev < 5·10 -2 mbar-nál bekapcsoljuk a diff. sziv. fűtését. Ezután a szivattyú olajának felmelegedésekor az olajban oldott gázok távoznak. Ez kicsi, de észrevehető mértékben rövid időre nyomásnövekedést okoz az elővákuum-oldalon. Az olaj forrásakor elegendő gőz jut a fúvókákba: elkezd működni a szivattyú. Ennek következményeként a szivattyú saját térfogatából és a felette levő térből elszívott gázokat az ürítő oldalra sűríti: az előbbinél erőteljesebben megnő a nyomás az elővákuum-oldalon. Jól tervezett rendszerben nem érheti el az elővákuum-tűrés kritikus értékét. Az elővákuum-oldali nyomásnak vissza kell csökkennie – terhelés nélküli állapotban immár a kiindulási érték alá.

28 A recipiens nagyvákuumra szívása Az üzemeltetés további menetére a rendszer felépítésének hatása van. Két eset lehetséges: vagy van a szivattyú és recipiense között elzáró szelep vagy zsilip (és akkor kell lennie a recipienshez tartozó kerülőági szelepnek és vezetéknek), vagy nincs ilyen. -Ha nincs, akkor az eddig leírt folyamat szerint a recipiensünkben már nagyvákuum van, amely idővel csak javul a szívás következtében. - Ha a recipiensben nem kombinált, hanem egyszerű ionizációs vákuummérő van, akkor mindig kérdéses: mikor kapcsolhatjuk be? - A válasz egyszerű: ha az elővákuum értéke megfelelő és egyidejűleg forró (a kezünk nem bírja érinteni) a diffúziós sziv. kipufogó csöve, akkor a szivattyú torkában nagyvákuum van. A magyarázat egyszerű: az ürítő csövet csak az alsó fokozatból kiáramló gőznyaláb fűti, tehát a kipufogó cső csak akkor forró, ha kialakultak a gőznyalábok, akkor pedig a szivattyú már szív – feltéve, hogy az elővákuuma rendben van. -Ha van zárószelep a szivattyú és recipiense között, akkor - A kerülőágon leszívjuk a recipienst < 5·10 -2 nyomásra (elővákuum-szelep zár, majd kerülőági szelep nyit művelettel). -Zárjuk a kerülőági szelepet, majd nyitjuk az elővákuum-szelepet, és utána óvatosan, lassan nyitjuk a szivattyú feletti nagyvákuum-szelepet, miközben figyeljük, hogy az elővákuum-oldali nyomás soha ne érje el a 10 -1 mbart. - A recipiensben nagyvákuum lesz, ha az elővákuum-oldalon a nyomás visszatér eredeti értékére, és egyúttal a nagyvák.-szelep teljesen nyitva van.

29 Kikapcsolás -Zárunk minden gázforrást. -Kikapcsoljuk az ionizációs vákuummérőt. -Ha van nagyvákuum-szelep/zsilip, akkor azt zárjuk. -Kikapcsoljuk a diffúziós szivattyú fűtését. -Miután lehűlt a szivattyú (kezünkkel minden részét legfeljebb langyosnak érezzük), lezárjuk az elővákuum-szelepet. -Kikapcsoljuk az elővákuum-szivattyút és azonnal fellevegőzzük, nehogy olajat nyomjon fel a légköri nyomás az elővákuum-vezetékbe ! -Kikapcsoljuk az elővákuumot mérő műszert. -Elzárjuk a vízhűtést. -Áramtalanítjuk a rendszert. Megjegyzés: -A nagyvákuum-szelep/zsilip használatával csökkentjük a recipiens olajgőz-szennyezését, mert a szivattyú bemelegedésekor az átmeneti szakaszban csak a saját térfogatát kell leszívnia. -Tapasztalt felhasználók ismerik annak az okát és módját, hogy a recipiens tisztasága érdekében nagy gondossággal hamarabb zárják le az elővákuum- szelepet – de ennek ajánlásával itt nem zavarjuk meg a kezdőket. -A diffúziós szivattyúval szívott rendszert nem érdemes rövid időre kikapcsolni, inkább működjön folyamatosan.

30 A diffúziós szivattyúk működési nyomástartománya: < 10 -10 – 10 -3 (10 -1 ) mbar, <10 -10 mbar kifagyasztóval, kikályházott vákuumrendszerrel, <10 -3 mbar tartós használatra; rövid időre (pl. recipiens leszívása) megengedett a 10 -3 mbar körüli érték, de csak úgy, ha az elővákuuma eközben megfelelő. - A 10 -1 mbar felső nyomáshatár itt az elővákuum-tűrést jelzi, ami típusonként változhat. végvákuuma: kikályházás, kifagyasztás nélkül ~ 10 -8 mbar, 5∙10 -9 mbar alatt a vákuumedény kikályházása szükséges, kikályházva, cseppfolyós nitrogénes kifagyasztóval: < 10 -10 mbar; szívósebessége: 50 – 50 000 ℓ/s

31 3.2. A LABORATÓRIUMI GYAKORLAT DIFFÚZIÓS SZIVATTYÚS RENDSZERÉNEK FELÉPÍTÉSE 3.2.1. ábra. A laborgyakorlat diffúziós szivattyús nagyvákuum- rendszerének blokkvázlata.

32 3.2.2. ábra. A diffúziós szivattyú és elővákuum-szerelvényei. Diffúziós szivattyú Fűtőtest Víznyomás- kapcsoló Elővákuum- szelep (elektromág- neses) Fellevegőző szelep a pufferen Puffer a Pirani 1. mérőfejjel Olajgőz- csapda Diff. sziv. ürítő csöve Vízhűtés

33 Pirani 2. 3.2.3. ábra. A diffúziós szivattyús nagyvákuum-rendszer mérőkamrája és szerelvényei. Diffúziós sziv. kifagyasztója Kerülőági elővákuum-szelep Ionizációs vákuummérő 2. Ionizációs vákuummérő 1. Nagyvákuum- szelep Vákuumkamra 1. Vákuumkamra 2. Gázbeeresztő szelep

34 3.2.4. ábra. A diffúziós szivattyús nagyvákuum-rendszer vákuummérő műszere és elővákuum-szelepének tápegysége. Működésük leírása a 7. gyakorlatban látható. Ionizációs vákuummérőPirani vákuummérő Elővákuum-szelep tápegysége

35 Üzemi körülmények között a szivattyú S sz szívósebessége az elszívott gázárammal egyensúlyt tart az üzemi p nyomáson: Ha mesterségesen egy Q 1 többlet-gázáramot engedünk be, akkor az  p értékkel növeli a vákuumrendszerben az üzemi nyomást: A két egyenletet egymásból kivonva: 3.3.1. ábra. Egy elrendezés a szivattyú szívósebességének méréséhez. A  p különbséget mérő vákuummérő 0-pontját nem fontos ismerni, de a leolvasás skálájának pontossága meghatározza a szívósebesség pontosságát is. Az áramlásmérő az elszívott gázmennyiség-áramtól függően különböző típusú lehet, itt kis sűrűségű olajjal töltött, csappal ellátott U-csöves nyomásmérő szerepel., ahol p atm, V atm és a V atm térfogat beengedéséhez szükséges t idő a 3.3.1. ábra elrendezésével mérhető. 3.3. SZÍVÓSEBESSÉG MÉRÉSE (3.3.1.)

36 3.4. A LABORATÓRIUMI GYAKORLAT DIFFÚZIÓS SZIVATTYÚS RENDSZERÉNEK MŰKÖDTETÉSÉVEL KAPCSOLATOS FELADATOK 3.4.1. A vákuumrendszer bekapcsolása és használata Írjuk le műveleteinket és a megfigyelt jelenségeket az idő függvényében! - Győződjünk meg a szelepek zárt állapotáról. - Nyissuk a rendszer hűtővíz ellátásának csapját. -Helyezzük feszültség alá a rendszert. -Kapcsoljuk be a kettős vákuummérőt. A Pirani vákuummérő vezérlőjén válasszuk az 1. sz. mérőfejet (MEAS I. állás). -Kapcsoljuk be a rendszer forgólapátos szivattyúját. -1-2 perc várakozás (a forgólapátos szivattyú olajának megmozgatása, melegedése, kigázosodása) után nyitjuk a rendszer elővákuum-szelepét a tápegységének kapcsolójával. -Figyeljük az 1. számú Pirani mérőfej által adott jelet. A nyomás csökkenni kezd. A csökkenés kezdetben gyors, majd lassabbá válik – mint ahogy minden leszívási görbe lefutásán látható. - Néhány perc után a Pirani műszerén a méréshatár átvált az alsó skálára (ezt a <10 -1 jelű zöld LED kivilágítása jelzi). Ha a nyomás 5·10 -2 mbar alá csökken, akkor kapcsoljuk be a diffúziós szivattyú fűtését.

37 - A diffúziós szivattyú fűtésének bekapcsolása után figyeljük meg és írjuk le az elővákuum értékének változását. Mit tapasztalunk? Mi a magyarázata? - Határozzuk meg, hogy mikor van már biztosan nagyvákuum a diffúziós szivattyú feletti térben! Mi a döntésünk indoklása? - Kapcsoljuk be az Ionizációs vm. 1.-et, és várjunk <2·10 -6 mbar eléréséig. - Szívjuk le nagyvákuumra a Vákuumkamra 2.-t is. Eközben állandóan figyeljük és jegyezzük fel a Pirani 1. jeleit. A leszívás menete: -Kikapcsoljuk az Ionizációs vm. 1.-et, zárjuk az elővákuum-szelepet. - Kapcsoljunk a Pirani 2. mérőfejre (a Pirani műszer MEAS. II. állása). - Nyissuk a kerülőági szelepet (kézi), a Pirani 2.-vel mérjük és az idő függvényében jegyezzük fel a Vákuumkamra 2. nyomását. - Várunk, amíg a Vákuumkamra 2.-ben a nyomás határozottan 5·10 -2 mbar alá nem csökken. Ha ez bekövetkezik, akkor - zárjuk a kerülőági szelepet, - újra kinyitjuk a diffúziós szivattyú elővákuum-szelepét. - Átkapcsolunk Pirani 1.-re, és miközben állandóan figyeljük a Pirani 1.-gyel mért elővákuumot, nagyon óvatosan nyitjuk a nagyvákuum- szelepet. A nagyvákuum-szelepet úgy szabályozzuk, hogy az elővákuum garantáltan 1·10 -1 mbar alatt maradjon mindig.

38 - Amikorra a nagyvákuum-szelepet teljesen kinyitottuk (és jó az elővákuum), akkor a Vákuumkamra 2. nagyvákuumon van. Miért? - Kapcsoljuk be újra az Ionizációs vákuummérő 1.-et, majd miután annak értéke határozottan 5·10 -6 mbar alá csökken, kapcsoljuk be az Ionizációs vm. 2.-t is. Jegyezzük fel a nyomásokat mindaddig, amíg a változások 2 percen belül elhanyagolhatóvá nem válnak. Mi a különbség a két nagyvákuum-mérő jelei között, és mi annak a magyarázata? 3.4.2. Szívósebesség mérése a Vákuumkamra 1.-ben -Állítsuk az áramlásmérőként használandó U-csöves, csappal ellátott olajos nyomásmérő csapját nyitott állásba. -Csatlakoztassuk az áramlásmérőt a Vákuumkamra 1. gázbeeresztő szelepéhez. -Mérjük a nagyvákuum értékét (p 1 ) az Ionizációs vm. 1.-gyel. - Nyissuk a gázbeeresztő szelepet annyira, hogy a nyomás p 2 = 2·10 -5 mbar legyen. -Zárjuk az áramlásmérő csapját, és a zárás pillanatától kezdve mérjük a t időt mindaddig, amíg az áramlásmérőn az olaj szintjének változása V atm = 1 cm 3 levegő beáramlását nem jelzi.

39 -Ekkor azonnal nyissuk az áramlásmérő csapját, hogy az olajszintek kiegyenlítődjenek, zárjuk a gázbeeresztő szelepet, és rögzítsük a gázbeeresztés t időtartamát. - A (3.3.1.) összefüggés segítségével számoljuk ki a Vákuumkamra 1.-ben érvényesülő szívósebességet (itt ∆p = p 2 – p 1 ). - A Vákuumkamra 2. nagyvákuumra szívása során korábban rögzített nyomásadataink alapján számítsuk ki a Vákuumkamra 2.-ben uralkodó szívósebességet. Számításunkhoz jogosan feltételezzük, hogy a Vákuumkamra 1. előzetes nagyvákuumra szívása után a Vákuumkamra 2. leszívásakor a gázbeömlés döntő többsége a Vákuumkamra 2. gázaiból ered. 3.4.3. A rendszer kikapcsolása -Kapcsoljuk ki az ionizációs vákuummérőket. -Zárjuk el a gázbeeresztő szelepet és a nagyvákuum-szelepet. -Kapcsoljuk ki a diffúziós szivattyú fűtését. -Várjuk meg, amíg a diffúziós szivattyú minden része lehűl annyira, hogy azt a kezünk már jól elbírja. -Zárjuk az elővákuum-szelepet.

40 -Kikapcsoljuk a forgólapátos szivattyút, és azonnal levegőzzük is fel az elővákuum-szelepig. -Kikapcsoljuk a vákuummérők vezérlő/kijelző elektronikáját. -Elzárjuk a hűtővizet, majd az elektromos hálózatról leválasztjuk az egész rendszert.