VÁKUUMTECHNIKA Bohátka Sándor és Langer Gábor 10. TECHNIKAI ISMERETEK 11. VÁKUUMRENDSZEREK FELÉPÍTÉSE, ÜZEMELTETÉSE TÁMOP-4.1.1.C-12/1/KONV-2012-0005 projekt.

Az előadások a következő témára: "VÁKUUMTECHNIKA Bohátka Sándor és Langer Gábor 10. TECHNIKAI ISMERETEK 11. VÁKUUMRENDSZEREK FELÉPÍTÉSE, ÜZEMELTETÉSE TÁMOP-4.1.1.C-12/1/KONV-2012-0005 projekt."— Előadás másolata:

1 VÁKUUMTECHNIKA Bohátka Sándor és Langer Gábor 10. TECHNIKAI ISMERETEK 11. VÁKUUMRENDSZEREK FELÉPÍTÉSE, ÜZEMELTETÉSE TÁMOP-4.1.1.C-12/1/KONV-2012-0005 projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"

2 10. TECHNIKAI ISMERETEK 10.1. VÁKUUMTECHNIKAI ANYAGOK A vákuumtechnikai anyagok megítélésében a legfontosabb jellemzők: - gáztömörségük (gázszivárgás az anyagon keresztül) - felületi gázleadásuk – párolgás (gőznyomás), deszorpció; - kigázosodás az anyag belsejéből - vákuumban olvasztott fémek előnyben, - könnyen kigázosítható legyen; - gázáteresztésük – permeáció; - gázmegkötésük – ad- és abszorpció, kémiai kötés. További szempont még: korrózióállóság, a felület tisztasága, simasága, magas olvadás- és forráspont, mechanikai szilárdság, megfelelő hőtágulási együttható. Jó vákuumtechnikai anyagnak minősülnek a 10.1.1. ábrán az In-tól jobbra eső alacsony gőznyomású elemek (a C – W csoport egészen magas hőmérsékleten is), rozsdamentes acélok, oxid-kerámiák, keményüvegek (pl. Pyrex), kvarcüvegek (a H 2 -t és különösen a He-ot rendhagyó módon áteresztik). Szükség van hajlékony vezetékek, tömítések, egyéb alkalmazások céljára gumikra, műanyagokra; kenőanyagnak olajokra, zsírokra is, amelyek többsége csak elővákuumban vagy nagyvákuumban használható.

3 10.1.1. ábra. Néhány vákuumtechnikailag fontos elem gőznyomási görbéi. Az anyagok gőznyomása

4 TípusGőznyomás (mbar)Molekula tömege (u) Öngyulla- dás (°C) 20 °C100 °C150 °C 1Ultragrade 155,8·10 -6 3·10 -2 385355 2Ultragrade 191·10 -8 1,0·10 -3 420355 3Ultragrade 702,1·10 -7 3·10 -3 600360 4Fomblin 06/64·10 -6 5·10 -3 1900nincs* 5Fomblin 25/64·10 -8 6·10 -5 3300nincs* 6Krytox 15065,2·10 -7 1,3·10 -3 2400nincs* 7Krytox 15251,3·10 -7 3,9·10 -5 4600nincs* 8Apiezon AP2015·10 -6 2,4·10 -2 6,5·10 -1 310305 9Szilikon DC7026,7·10 -7 1,3·10 -3 <10 -1 530500 10Szilikon DC7041,3·10 -8 2,6·10 -4 1,3·10 -2 484500 11Szilikon DC7052,6·10 -10 1,3·10 -5 <10 -3 546500 12Santovac 52,6·10 -10 6,5·10 -6 4·10 -4 446590 13L97,8·10 -10 2,6·10 -5 2,3·10 -3 407370 10.1.1. táblázat. Mechanikus (1-7) és diffúziós (8-13) szivattyúk olajainak gőznyo- mása és két jellemzője [EV4] adatai nyomán. *280 °C felett bomlik→ toxikus gázok.

5 Az anyagok kigázosodása Az anyagokban oldott gázok kidiffundálnak az anyag vákuum-oldali felületére, ahonnan a vákuumtérbe deszorbeálnak – így terhelve beömléssel a szivattyút. Az anyagban oldott gázok a leszívási idő függvényében csökkennek: kigázosodás 10.1.2. táblázat. Néhány anyag kigázosodása [W1] adatai alapján 10 -9 mbarℓs -1 cm -2 egységben. Al Duralu- minium Au huzal CuOFHC CusárgarézMoTi 6,317015,83,5 - 401,9 - 18,84005,24 – 11,3 lágyacél rozsdam. acél polieti- lén poliszti- rol teflon Pyrex üveg pirofilitaraldit 540 1,7; 13,5; 90-175 120 - 340 270 - 560 3006,2 – 7,4 200 - 210 120 - 8000 10.1.3. táblázat. Néhány anyag kigázosodása a leszívási idő függvényében [W1] adatai alapján, 10 -9 mbarℓs -1 cm -2 egységben – hozzávetőleges értékek. 10 2 min10 3 min10 4 min10 5 min Fém100 - 100010 - 1001 - 100,1 - 1 Perbunán(2 – 7)∙10 4 (2 – 3)∙10 4 (2 – 7)∙10 3 (0,3 – 1)∙10 3 Szilikongumi1∙10 5 (2 – 7)∙10 4 (3 – 4)∙10 3 (0,8 – 1,5)∙10 2 Viton(5 – 9)∙10 3 (1 – 2)∙10 3 (3 – 6)∙10 2 (0,6 – 1)∙10 2

6 q perm jelentése: a falon keresztül érvényesülő pV gázmennyiség-áram, ha a falfelület: A = 1 m 2 és vastagsága: d = 1 mm, a fal két oldalán a nyomás: 1 bar, ill. 0 mbar. A pV gázmennyiség-áram kiszámításához q perm értékét ∆p∙A/d- vel kell megszorozni (bar∙m 2 /mm egységben). 10.1.2. ábra. Néhány gáz permeációs vezetőképessége (q perm ) különböző anyagokra. Pl. tömítéskor az 5 mm zsinórátmérő- jű, 55 mm belső átmérőjű perbunán gumi O-gyűrűt 3,9mm magasra nyom- juk össze. Radiális vastagsága ~5mm, külső felülete kb. 800 mm 2 lesz.A 10.1.4. ábra adataival számolva ennek a permeációja kb. 3·10 -6 mbar·ℓ·s -1 levegőbeszivárgás. Ha egy átlagos S = 100 ℓ·s -1 szívósebességgel szívjuk a kamrát, csupán ennek a gumigyűrűnek a permeációja p = Q/S = 3·10 -8 mbar parciális nyomást eredményez. A valóságban ezt jócskán csökkenti a gumi belső oldalára helyezett fém közgyűrű, de a tendencia érthető: ha sok gumitömítést alkalmazunk, akkor 1·10 -7 mbar alatti nyomáson a gumitömí- téseken keresztüli permeáció önmagában is a végvákuumot korlátozó tényező. Az anyagok permeációja

7 Az anyagok felhasználhatósága Ultranagy-vákuumban (UHV): Cu (oxigénmentes), In (olvasztható tömítésként), Au, Ag, Ni, Ge, Si, Ti, Zr, Pt, C, Mo, Ta, W, Al, Al-ötvözetek megkötésekkel, rozsdamentes acél (igényesebb célra vákuum-olvasztással készült rs. acél), rs. acél, üveg és kerámia közötti átmenet céljára készült speciális ötvözetek (Kovar, Fernico, Vacon, Nilo); Al-, Be-, Zr-, Mg- oxid kerámiák, kemény-üveg (pl. Pyrex), kvarcüveg; teflon kis mennyiségben és inkább nem tömítésnek a felső UHV-ban, viton, Kalrez, Kel-F még kisebb mennyiségben, szintén a felső UHV-ban; finomított kenőzsírok korlátolt mértékben a gőznyomásuk és kémiai szerkezetük függvényében (van pl. 1,7∙10 -12 gőznyomású perflour-poliéter is). Nagyvákuumban: Lágyacél; bronz, sárgaréz (nem fűtve!); perbunán és neoprén gumi; viton, Kalrez, Kel-F, teflon (200°C-ig is); a nyomástartományhoz illeszkedő gőznyomású olajok, zsírok. Elővákuumban: Lágy PVC (pl. tygon), polietilén, polikarbonát, polisztirol, szilikongumi; olajok, zsírok. UHV rendszer elővákuum-vezetékének inkább fémet érdemes használni. Természetesen a jobb anyagot rosszabb vákuumban is lehet alkalmazni.

8 10.2. KÖTÉSEK, TÖMÍTÉSEK, CSATLAKOZÓK, ÁTVEZETŐK 10.2.1. Oldható kötések Gumi – elővákuum és nagyvákuum (HV) használatra 10.2.1.1. ábra. A perembe beültetett trapéz alakú ülés gumi O-gyűrűs tömítéseknek [E3]. Az a) változat előnye: lefelé is fordítható. C/d ≈ 0,7; A/d ≈ 0,85; W ≈ 0,95∙d; X: ≈ 0,6∙d; Y: ≈ 1,2∙d. 10.2.1.2. ábra. Gumi O-gyűrűs tömítés tájológyűrűvel sima felületek összekapcsolására – legkényelmesebb módszer. a) kisebb peremhez gyorsbilincses rögzítéssel (ISO-KF csatlakozás), b) nagyobb peremekhez körmös (ISO-K) és c) csavaros (ISO-F) rögzítéssel [L2]. A nem mozgó elemek gumitömítését nem szabad olajjal, zsírral kenni! a) b) c)

9 10.2.1.3. ábra. a) A peremek legelterjedtebb fémtömítés rendszerének (ConFlat, Varian) rajza, b) csővégi fix (balra) és laza karimás kivitel (jobbra) [OL2]. A perem rozsdamentes acél. c) Nagyobb élszög tartósabb [L2], d) keskenyített tömítéssel. Tömítés: tiszta (OFHC) réz (400 °C-ig) vagy alumínium (100 °C-ig) karika. Meghúzás: fokozatosan, a peremek párhuzamosan tartásával! Peremek fémtömítése – UHV használatra 10.2.1.4. ábra. Sima rozsdamentes perem fémtömítése élben végződő alumínium gyűrűvel [L2]. - Sima felületek közé szorított Au, Ag és In huzallal is tömítenek. - Az In alacsony olvadáspontja (156,6 °C) révén a legkülönbözőbb formákba is beolvasztható, kötése melegítéssel oldható, gőznyomása 20°C-on UHV-konform. b) c) a) d)

10 10.2.1.5. ábra. A VCR tömítés elemei [S1]. A csővégekre csatlakozó elemeket hegesztenek. a: csatlakozó csővég, b: oldalról is becsúsztatható tömítés, c: két furat a lyukkereséshez, d: gyártásazonosító jel, e: anyagazonosító jel, f: ezüstözött menet, g: pontosan megmunkált, tájoló tartófüllel ellátott tömítés (b és g a tömítések két különböző változata), h: virtuális lyuk nélküli tömítés tartománya. 10.2.1.6. ábra. Roppantógyűrűs csőcsatlakozás szabad csővég befogására [S1]. 1: cső, 2: első gyűrű (ferrule), 3: második gyűrű, 4: anya, 5: befogadó idom. Kis átmérőjű csövek fémtömítése – UHV használatra

11 10.2.3.1. ábra. Hullámos (csőből hidraulikusan nyomott, nagyobb erővel változtatható) és élben hegesztett (lágyabb) csőmembrán. 10.2.2. Állandó kötések Forrasztás: lágy forraszok csak durva- és közepes vákuumra, kemény forrasztás (T > 600 °C) nagyvákuumra. Hegesztés: ( ultra)nagy-vákuumra. Ar védőgázas, elektronsugaras, lézeres. - A vákuum felőli oldalon kell hegeszteni/forrasztani (hozzáférhetetlen térrészek, rések kiküszöbölésére). - A zsákfuratokba zárt térfogatok leszívhatóságáról gondoskodni kell. - Zárványok, porózus oxidált felületek, illékony segédanyagok kerülendők! 10.2.3. Csatlakozások, átvezetők Csőmembránok: hajlékony, rugalmas, állítható hosszúságú elemek nem pontosan illeszkedő vagy rezgésre elválasztandó elemek csatolására. Mozgásátvezetők Hosszanti mozgásbevezetők 10.2.3.2. ábra. a) Gumigyűrűs és b) csőmembrános mozgásbevezető.

12 Forgásbevezetők 10.2.3.3. ábra. Forgásbevezetők a) zsírozott gumilapokkal vagy O-gyűrűvel; b) ingadozó csőmembránnal; c) állandó mágnessel; d) mágneses folyadékkal alkotott O-gyűrűkkel. d) Szigetelt átvezetők Fém-kerámia átmenettel: a csatlakozás fém, a szigetelő kerámia (Al 2 O 3 ). - Elektromos - nagy áramra nagy átmérőjű (lehetőleg réz) vezető, - nagy feszültségre a kúszóáramok ellen nagy felületi úthosszú (hullámosított) szigetelő. - Folyadék (pl. hűtővíz) bevezetése olyan mint az elektromos, csak az átvezető nem rúd, hanem cső. Betekintő ablakok – üveg-fém átmenettel. 10.2.3.4. ábra. Szigetelt átvezetők [KL1].

13 10.3. VÁKUUMTECHNIKAI ALKATRÉSZEK, ELEMEK Szelepek, zsilipek Terek nyitható elválasztására szolgáló eszközök. - Lehetnek egytengelyű, párhuzamos és egymással szöget bezáró tengelyű vezetékek szelepei. A zsilipek teljes keresztmetszettel nyitnak (tárgyak, ionnyalábok transzportjára alkalmasak). - Tömítés: gumi-, viton- és fémtömítés. - Mozgatás: kézi, elektromágneses, pneumatikus. 10.3.1. ábra. [V2]. Gumitömítéses (balra) és fémtömítéses sarokszelep elektromágneses, ill. kézi működtetéssel. 10.3.2. ábra. Pillangószelep és zsilip fényképe. Vékonyak, nagy vezetőképesség.

14 10.3.3. ábra. Különböző szelepek, zsilipek fényképe [KL3]. 1 Zsilip 2 Sarokszelep 3 Egyirányú 4 Átmenő 5 Pillangó 6 Golyós 7 Gázbeeresztő 8 Tűszelep 9 Fellevegőző 10 Vezetőképesség szabályozó 123 4 5 6 7 89 10 7 8

15 11.1.VÁKUUMRENDSZEREK - Összeállítunk néhány gyakorlati szempontból is fontos, lehetséges (ultra)nagyvákuum-rendszert. - Felhívjuk a figyelmet üzemeltetési szempontokra. 11. VÁKUUMRENDSZEREK FELÉPÍTÉSE, ÜZEMELTETÉSE 11.1.1. ábra. Egy lehetséges nagyvákuum-rendszer diffúziós szivattyúval. 1)Ha kicsi az elővákuum- vezeték térfogata. 2) Csak akkor nyit, ha a rot. sziv. működik. 3) Igényesebb rendszerben. 4) Csak akkor kapcsoljuk be, ha p 1 ≤ 5∙10 -2 mbar és a hűtése már megy.

16 11.1.2. ábra. Egy lehetséges (ultra)nagyvákuum- rendszer turbómolekuláris szivattyúval. 1)Ha az elővákuum- vezeték térfogata kicsi. Ha az elővákuum-oldali szívósebesség és a recipiens térfogatának aránya S ev /V > 75 h -1, akkor az elővákuum-sziv. és a turbómol. sziv. egyszerre indítható. Kicsit rövidebb a leszívási idő, ha a recipienst előbb kerülőágon elővákuumra szívjuk, azután kapcsoljuk rá a már felpörgetett turbószivattyút.

17 11.1.3. ábra. Ultranagy- vákuum (UHV) rendszer egy lehetséges felépítése turbómolekuláris és/vagy getter-ion és/vagy krioszivattyúval. 1) Ha az elővákuum- vezeték térfogata kicsi. Az UHV-szivattyúk alternatívan szívhatják a recipienst, párhuzamos üzemeltetéssel a szivattyúk kiegészítik egymást. Pl. a getter-ion szivattyú jól szívja a hidrogént, amelyet a krioszivattyú alig szív.

18 11.1.4. ábra. Ultranagy-vákuum (UHV) rendszer egy lehetséges felépítése szorpciós szivattyúk alkalmazásával. 1) A szelep zár, ha p 1 lecsökken 50 mbar-ra. A recipienst (és ha kell, az UHV-szivattyúkat) a rotációs, majd a szorpciós szivattyúk egymás utáni rá- illetve kikapcsolásával szívjuk le az UHV-szivattyúk bekapcsolási nyomására.

19 11.1.5. ábra. Egy edény leszívási idejének tendenciája a kifűtés hatására. A kifűtés t k időtartamának növelésével javul az elérhető végvákuum (csökken a végnyomás). A konkrét értékek a kamra térfogatától, minőségétől és a szivattyúk teljesítményétől függenek. A kikályházás időtartamának meghosszabbításával csökken a megkívánt végvákuum eléréséhez tartozó leszívási idő, majd egy minimális érték után növekedni kezd: a hosszabb kályházás már nem hoz nyereséget a leszívás idejében. A kamra kikályházásának hatása a leszívási időre. 11.2. VÁKUUMRENDSZEREK MŰKÖDTETÉSÉVEL KAPCSOLATOS MEGJEGYZÉSEK Hűtés -A mozgó alkatrészeket tartalmazó szivattyúkat (elővákuum-szivattyúk, turbómolekuláris szivattyúk, kompresszoros krioszivattyúk) és a fűtött szivattyúkat (diffúziós és szublimációs szivattyúk) hűteni kell. Lég-, ill. vízhűtés. - Hűtés nélkül a szivattyút be sem szabad kapcsolni! - A szivattyút védőrendszerrel kell ellátni, amely nem engedi bekapcsolni a szivattyút hűtés nélkül (és kikapcsolja, ha kimarad a hűtés)!

20 A szivattyú kiválasztása - A szivattyú fajtájának kiválasztásakor leglényegesebb szempontok: a végvákuum, szívósebesség, az elszívandó gázkomponensek, a szívósebesség és a kompresszió függése a gázok fajtájától, elővákuum-igény, a működtetés bonyolultsága és költsége, beszerzési ár, karbantartási költségek. - A számításokban a biztonság irányába kerekítsünk! - Maximális gázbeömléssel is legyen meg a jó végvákuum és leszívási idő - Az ideálistól eltérő helyzetekben is garantálni kell a rendszer működését. Pl. H 2 -re a diffúziós és a getter-ion szivattyú szívósebessége nagyobb, mint nitrogénre, a turbómolekuláris szivattyúké pedig kisebb, ugyancsak kisebb a kompressziójuk is. A krioszivattyúk szivattyúzó kapacitása pedig akár 2 nagyságrenddel is kisebb lehet hidrogénre, mint nitrogénre. Az oxigén, a korrozív és a gyúlékony anyagok szivattyúzása. Ilyenkor a diffúziós és mechanikus szivattyúkban csak nem gyúlékony olajtöltetet szabad használni! A kipufogó gázt semleges gázzal hígítani kell. Óvatosságra kell intsen, hogy a porlasztásos szivattyúban, porlasztó berendezésekben váratlan kémiai reakciók is lehetnek. Aktív szén nagy mennyiségű levegő gyors elszívásakor felizzik és berobbanhat.

21 Nagyvákuum-szivattyú elővákuumával kapcsolatos megjegyzések. - Állandó elővákuum-szívást igényelnek a működésük során: - diffúziós szivattyú - turbómolekuláris szivattyú Az elővákuum-oldali nyomásnak nagy biztonsággal az elővákuum-tűrés alatt kell lennie, különben olajgőz szennyezi a recipienst és az elővákuum-vezetéket, illetve sérül a turbószivattyú csapágya és lapátrendszere. Piraniról vezérelve le kell állítani a szivattyút, ha elővákuuma a határártékre romlik - Csak a nagyvákuum-szivattyú beindításához kell előszívást biztosítani: - szorpciós, - szublimációs, - getter-ion, - krioszivattyúk. A bekapcsolás rövid időszakán túl az elővákuum-szivattyút már egy szeleppel le kell választani az (ultra)nagyvákuum rendszerről. A nem kellő előszívás a túlzott gázterhelés következtében rontja a - szivattyú végvákuumát, - regenerálás nélküli élettartamát, illetve - a szublimációs getterszivattyúban a getter felületén egy nem párolgó réteg képződik, amely megbénítja a szivattyú bekapcsolását; - szorpciós szivattyúkban az abszorbensek túlmelegedhetnek, - krioszivattyúkban nagy hőveszteséget okoz – a hűtőközeg fokozottan fogy.