Műszeres analitika 14. évfolyam

Slides:



Advertisements
Hasonló előadás
VEGYÉSZETI-ÉLELMISZERIPARI KÖZÉPISKOLA CSÓKA
Advertisements

Kromatográfiás módszerek
Kromatográfiás módszerek
Ideális gázok állapotváltozásai
GÁZKROMATOGRÁFIA állófázis mozgófázis mechanizmus szilárd gáz
Elektromos alapismeretek
Alkalmazott gázkromatográfia I.
Témavezető: Dr. Fenyvesi Éva Konzulens: Dr. Torkos Kornél
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium
Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.
Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.
Elválasztástechnika2009Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Injektálási technikák.
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium
Elválasztástechnika2012Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.
Műszeres analitika Kromatográfia
Kémiai és biotechnológiai alapkutatások vízzáró rétegek és talajvizek halogénezett szénhidrogén szennyezőinek eltávolítására Analitikai Csoport The project.
Tswett első kromatogramja
Kapilláris elektroforézis
Többdimenziós kromatográfia
LEPÁRLÁS (DESZTILLÁCIÓ) Alapfogalmak
Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei
1 Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI MÉRNÖKI MSc Gazdálkodási modul Gazdaságtudományi ismeretek.
HS-GC-MS Hámornik Gábor Koványi Bence Simó Zsófia Szabó Eszter
Növekedés és termékképződés idealizált reaktorokban
Áramköri alaptörvények
Hőtan.
Elektromos áram.
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium
Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.
Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.
Elválasztástechnika2012Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.
ELVÁLASZTÁSTECHNIKA 1.
KROMATOGRÁFIÁS FOGALMAK DEFINICIÓJA
Vizsgaidőpontok – Elválasztástechnika (kv1c1lv1)
GÁZKROMATOGRÁFIA állófázis mozgófázis mechanizmus szilárd gáz
Bioszeparációs technikák ELVÁLASZTÁSTECHNIKA
Lipopoliszacharidok meghatározása talajból
Levegő szerepe és működése
Alkalmazott gázkromatográfia II.
Elválasztástechnika2011Kremmer Tibor, Eke Zsuzsanna Vizsgaidőpontok (kv1n1lv1) DátumKezdésHelyszínMegjegyzés dec : Az etr-ben dec. 19-ére.
Gázkromatográfia Gázkromatográfiásan a bomlás nélkül elpárologtatható anyagok mindegyike vizsgálható. A forráspontjuk alatt bomló anyagokat származékképzéssel.
Egyenáram KÉSZÍTETTE: SZOMBATI EDIT
Ohm-törvény Az Ohm-törvény egy fizikai törvényszerűség, amely egy elektromos vezetékszakaszon átfolyó áram erőssége és a rajta eső feszültség összefüggését.
HŐTAN 4. KÉSZÍTETTE: SZOMBATI EDIT
HŐTAN 5. KÉSZÍTETTE: SZOMBATI EDIT
Klima.
Nagy hatékonyságú folyadékkromatográfia
Elválasztástechnika előadás Dr. Kremmer Tibor, Dr. Torkos Kornél Vizsgaidőpontok – Elválasztástechnika (kv1c1lv1) DátumKezdési.
Csővezetékek.
Gay-Lussac I. törvénye.
HŐTAN 6. KÉSZÍTETTE: SZOMBATI EDIT
TÁMOP /1-2F Műszeres analitika 14. évfolyam Fotometriás módszer validálása Tihanyi Péter 2009.
HŐMÉRSÉKLETMÉRÉS Udvarhelyi Nándor április 16.
A forrás- és az olvadáspont meghatározása
ÁLTALÁNOS KÉMIA 3. ELŐADÁS. Gázhalmazállapot A molekulák átlagos kinetikus energiája >, mint a molekulák közötti vonzóerők nagysága. → nagy a részecskék.
Milyen tényezőktől függ az anyagok oldhatósága?
Levegőellátás - a levegő tulajdonságai, a sűrített levegő előállítása,
Korszerű anyagok és technológiák
Gázkromatográfiás gyakorlat Bevezető előadás: Dr. Balla József
Áramlástani alapok évfolyam
Elválasztás-technika alkalmazása nélkül nincs modern kémiai analízis!
Méréstechnika 1/15. ML osztály részére 2017.
Fluidizáció Jelensége: Áramlás szemcsehalmazon
Méréstechnika 1/15. ML osztály részére 2017.
Hőtan.
Előadás másolata:

Műszeres analitika 14. évfolyam Kromatográfiás módszerek elmélete Sőre Ferenc 2009 TÁMOP 2.2.3-07/1-2F-2008-0011

Gázkromatográfia Gázkromatográfiásan a bomlás nélkül elpárologtatható anyagok minde-gyike vizsgálható. A forráspontjuk alatt bomló anyagokat származékképzéssel (pl. szililezés) lehet gázkromatografálni, vagy folyadékkromatográfiásan vizsgáljuk. Gázkromatográfiában a minta általában folyadékállapotú (elegy, oldat). Ennek kis részletét (0,5–1 μl) pillanatszerűen, dugószerűen juttatjuk a vivőgázba (mozgó fázisba), ahol az azonnal elpárolog, és az oszlopra kerül (kolonnára). A kolonnában előrehaladva a minta alkotói, magas hőmérsékleten, egy-mástól elkülönülnek és a kolonna másik végén lévő detektorra kerülnek, ahol mennyiségükkel arányos elektromos jelet adnak (kromatogram).

A gázkromatográfiás rendszer 1. Gázforrás 5. Termosztát a kolonnával 2. Gáztisztító 6. Detektor 3. Áramlásszabályzó 7. Jelátalakító 4. Mintabemérő 8. Kiértékelő

Shimadzu GC-14A gázkromatográf

HP-6905 gázkromatográf

Gázok, gázforrások Vivőgázok: nitrogén, hélium, hidrogén, argon. Segédgázok (detektorokhoz): hidrogén, levegő. Eredetük: vásárolt gázpalackból, vagy helyben fejlesztve gáz-generátorral, kompresszorral (pl. hidrogén, nitrogén, levegő). Minőség: csak a 99,99%-nál nagyobb tisztaságúak a meg-felelőek. Készülékhez vezetés: nyomáscsökkentő reduktoron keresztül a gázkromatográf-típusnak megfelelő belépő nyomással. Általában 3–4 bar nyomással.

Palackcímke: tisztasági fok! Palackok színjelzései: Nitrogén Hélium Hidrogén Levegő Argon Palackcímke: tisztasági fok!

Gázpalack nyomáscsökkentő reduktorral

Gázellátás a laboratóriumban Nyomásmérő Tisztítótorony Felszálló vezeték a gázpalacktól Biztonsági csap Színjelzés Tűszelep Méretazonosítás

Nyomás és áramlásszabályzás A vivőgáz és segédgázok áramlási sebességét állandó értéken kell tartani. A vivőgáz sebessége a hőmérséklettől is függ!

Mintabemérő (injektor) Az injektor feladata a folyadékállapotú minta pillanatszerű elpárologtatása (gőzzé, gázzá), hogy azt a vivőgáz az oszlop irányába szállíthassa. Az injektor magas hőmérsékletre fűthető (maximum 400 °C-ig). A minta Hamilton-fecskendő tűs végével, egy szilikongumi tömítést (szeptumot) átszúrva juttatható az injektorba. Gázmintáknál gázfecskendőt alkalmazunk. A korszerű készülékekben a vivőgáz belépőnyomása, és esetenként az injektor hőmérséklete is programozható (on-column injektor).

A split injektálás Az injektor hőmérsékletén gőzállapotba került minta kisebb része az oszlopra jut, míg a nagyobb rész a split ágon meghatározott térfogati sebességgel eltávozik. A kolonnára kerülő minta mennyiségét az oszlopra jutó vivőgáz áramlási sebessége és a split ágon szabályzott áramlási sebesség aránya szabja meg. Ezt az arányt nevezzük split aránynak. Például ha a split szelepen az áramlási sebesség 100 ml/perc, az oszlop végén mért áramlási sebesség 1 ml/perc, a split arány 100:1, azaz a mintának kb. 1%-a jut az oszlopra. Az áramlási sebességeket nagy pontosságú tömegáramlás-mérők érzékelik, szelepek szabályozzák. Az injektor ezen üzemmódja során a beinjektált minta jelentős része elvész, ezért nyomelemzésnél, ahol nagyon kis mennyiséget kell meghatározni korlátozottan alkalmazható, viszont a minta bejuttatása pillanatszerű.

A lefúvatásos injektor (split injektor) Vivőgáz bevezetés Tűvezető Fűtött burkolat Purge ág Elektromos csatlakozó Termosztát tető Split ág

A mintabemérő metszete (split, split-less injektor) Direkt injektornál nincsenek Direkt injektálási üzemmód: a minta teljes mennyisége az oszlopra kerül.

Hamilton mikrofecskendők 100 μℓ-es 10 μℓ-es 5 μℓ -es 1 μℓ -es

Légtermosztát A légtermosztátban helyezkedik el az elválasztást végző oszlop (kolonna). Az intenzív levegőventilláció biztosítja az egyenletes hőeloszlást, és a pontos tartható hőmérsékletet, amely az ismételhetőség szem-pontjából elengedhetetlen. A termosztát programozottan fűthető 400 °C-ig. A fűtési sebesség 0-100 °C/perc tartományban biztosított. A megadott hőmérséklettől való eltérés maximum ±0,1 °C lehet. Az elválasztás ideje alatt a termosztálás történhet állandó hőmér-sékleten (izoterm), vagy hőprogram alkalmazásával, több lépcső-ben.

Légtermosztát az oszloppal töltetes kolonna ventillátor fűtőszál szigetelt fal

Detektorok Lángionizációs detektor (FID) Tömegspektrometriás detektor (MS) Hővezetőképességi detektor (TCD) Specifikus detektorok: egy-egy vegyületcsoport különösen nagy érzékenységű mérését teszik lehetővé, pl. Elektronbefogásos detektor (ECD) Nitrogén-foszfor detektor (NPD) Lángfotometriás detektor (FPD) Atomemissziós detektor (AED)

Hővezetőképesség -mérő detektor Detektorok Hővezetőképesség -mérő detektor Lángionizációs detektor

Hővezetőképesség -mérő detektor Detektorok Hővezetőképesség -mérő detektor Lángionizációs detektor

Vége