Infravörös spektrometria Az infravörös sugárzás és az anyag kölcsönhatása során a molekulák rezgési és forgási energiája változik meg. Anyagi sajátság: IR tartományú sugárzás energiájának elnyelése Jel: IR spektrum Hasznos jel: IR spektrum elnyelési sávjai Analitikai inf.: Elnyelési sávok hullámszáma (hullámhossza) és intenzitása Kémiai inf.: Molekula szerkezet és koncentráció Infravörös sugárzás tartománya közeli közepes távoli Normál rezgések 12000 – 5000 – 400 - 10 0.8 – 2.0 – 25 - 1000 Deformációs rezgés (kötésre merőleges) Vegyiérték rezgés (kötés irányú)
Vegyiérték rezgés frekvenciája k – kötéserősségi állandó m – redukált tömeg
Fontosabb vegyiérték és deformációs rezgési abszorpciós sávjai Megjegyzés: A C-C vegyiérték rezgés csak akkor jelenik meg a spektrumban, ha valamilyen, szénatomnál nagyobb elektronegativitású atom kapcsolódik az egyik atomhoz!
Az infravörös fényelnyelés és a molekulaszerkezet kapcsolata 2900 -- 2860 cm-1: C-- H vegyiérték rezgés (-CH3 és –CH2- rezgés), 1468 – 1380 cm-1: C-- H deformációs rezgések, 725 cm-1 : C-– H vázrezgés, Az intenzitások arányaiból a molekularészek molekulán belüli részarányára tudunk következtetni.
Infravörös spektrométer elvi felépítése Fényforrások - NERNST égő: ritka földfémoxidokból álló, rúd alakú (d=1-2 mm; l=20 mm) forrás, negatív hőmérsékleti koefficiens előfűtés és hőmérsékleti sza- bályozás szükséges - GLOBAR forrás: szilicium-karbid rúd (d=5 mm; l= 50 mm), pozitív hőmérsékleti koef. - Izzó fémhuzalok: Ni – Cr ötvözetek, - Higanygőz lámpa: távoli infravörös tartományú forrás, - Wolfram lámpa: közeli infrravörös forrás
IR-detektorok 1. Hőérzékelő detektorok - Termoelemek - Bolométerek: ellenállás hőmérők 2. Piroelektromos detektor (DTGS) triglicin-szulfát : (NH2CH2COOH)3·H2SO4 (Curie-pont: 47 oC) 3. Fényelektromos detektor (MCT) (Higany-kadmium-tellurid félvetető det.)
Monokromátor Prizma Michaelson-féle interferométer Alkáli-halogenid egykristály (NaF, CsI, KBr, NaBr, stb.)
Két fényutas diszperziós IR berendezés 1 – Fényforrás, 2 – Tükör, 3 – Fényszaggató, 4 – Mintatartó, 5 – Prizma, 6 – Detektor, 7 - Számítógép
FT-IR berendezés (Michaelson-féle interferométer)
MIDAC FT-IR spektrométer Hullámszám: 400 – 4000 cm-1 Felbontás: 0.5 - 16 cm-1
Fourier-transzformáció I=I(x) - Interferogram anti-Fourier-transzformáció IR-spektrum