Optikai mérések műszeres analitikusok számára

Slides:



Advertisements
Hasonló előadás
1 FIZIKA Fénytani alapfogalmak Balthazár Zsolt Apor Vilmos Katolikus Főiskola.
Advertisements

Perifériák Készítette: Friss István Dávid. A perifériák csoportosítása Bemeneti (Input) eszközök Kimeneti (Output) eszközök Be-és kimeneti (I/O) eszközök.
Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István 14. 3D Tomográfia és képalkotás TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI.
FIZIKA Az elektromágneses spektrum Balthazár Zsolt Apor Vilmos Katolikus Főiskola.
FIZIKA Alapok Balthazár Zsolt Apor Vilmos Katolikus Főiskola.
TÖMÖRÍTÉS. Fogalma A tömörítés egy olyan eljárás, amelynek segítségével egy fájlból egy kisebb fájl állítható elő. A tömörítési arány függ a fájl típusától,
% = > <   Százalékszámítás Nyitott mondatok. Százalékszámítás Feladat Mennyi a 450 Ft 28 % -a? Mennyiségek a = 450 Ft p = 28 % é = ? Válasz: a 450 Ft.
Fénytan - összefoglalás. Mit nevezünk fényforrásnak? Azokat a testeket, amelyek fényt bocsájtanak ki. Hogyan csoportosíthatjuk ezeket? Írj egy-egy példát.
1 Az önértékelés mint projekt 6. előadás 1 2 Az előadás tartalmi elemei  A projekt fogalma  A projektek elemei  A projekt szervezete  Projektfázisok.
Röntgen. Röntgen sugárzás keltése: Wilhelm Konrad Rontgen ( ) A röntgensugárzás diszkrét atomi elektronállapotok közötti átmenetekbôl vagy nagy.
Hullámmozgás. Hullámmozgás  A lazán felfüggesztett gumiszalagra merőlegesen ráütünk, akkor a gumiszalag megütött része rezgőmozgást végez.
Frekvencia. Különböző frekvenciájú szinusz hullámok a lentebbiek magasabb frekvenciájúak.
Környezeti fenntarthatóság. A KÖRNYEZETI FENNTARTHATÓSÁG JELENTÉSE A HELYI GYAKORLATBAN Nevelőtestületi ülés,
© Gács Iván (BME) 1/26 Energia és környezet NO x keletkezés és kibocsátás.
BEST-INVEST Független Biztosításközvetítő Kft.. Összes biztosítási díjbevétel 2004 (600 Mrd Ft)
Kereskedelmi jog V. Előadás Egyes társasági formák A korlátolt felelősségű társaság.
1 Számvitel alapjai Gazdálkodás:a társadalmi újratermelési folyamat szakaszainak (termelés, forgalom, elosztás, fogyasztás) megszervezésére, az ahhoz rendelkezésre.
KÉPZŐ- ÉS IPARMŰVÉSZET ISMERETEK ÁGAZATI SZAKMAI ÉRETTSÉGI VIZSGA (középszintű) május-június.
Műszeres analitika környezetvédelmi területre
Atomerőművek és radioaktív hulladékok kezelése
2. előadás Viszonyszámok
Vezetékes átviteli közegek
Frekvencia függvényében változó jellemzők mérése
Becslés gyakorlat november 3.
Áramlástani alapok évfolyam
Maróti Péter egyetemi tanár, SZTE
Komplex természettudomány 9.évfolyam
Termikus analízis Csoportosítás: Kalorimetria
Beck Róbert Fizikus PhD hallgató
Montázs készítése.
Infravörös spektrometria
Lineáris függvények.
Optikai spektroszkópia
RÁDIÓRENDSZEREK Képi jelek Győr.
Downstream Power Back Off (DPBO)
Követelményelemzés Cél: A rendszer tervezése, a feladatok leosztása.
A mozgási elektromágneses indukció
Komplex természettudomány 9.évfolyam
Halmazállapotok Gáz Avogadro törvénye: azonos nyomású és hőmérsékletű gázok egyenlő térfogatában – az anyagi minőségtől, molekula méretétől függetlenül.
Bevezetés Az ivóvizek minősége törvényileg szabályozott
Az élesség beállítása vagy fókuszálás
Alapfogalmak folytatás Színhőmérséklet és színvisszaadás ellenőrzése
Szerkezetek Dinamikája
Downstream Power Back Off (DPBO)
Méréstechnika 1/15. ML osztály részére 2017.
A légkör anyaga és szerkezete
Analitikai számítások a műszeres analitikusoknak
Optikai mérések műszeres analitikusok számára
Optikai mérések műszeres analitikusok számára
Hosszúidejű Spektrogram mérés az ELQ 35 - el
Új pályainformációs eszközök - filmek
Fényforrások 3. Kisülőlámpák
A csoportok tanulása, mint a szervezeti tanulás alapja
4. Fénytechnikai mennyiségek mérése
2. A KVANTUMMECHANIKA AXIÓMÁI
A RÖNTGEN ÉS A RADIOAKTÍV SUGÁRZÁSOK DETEKTÁLÁSA
Összeállította: J. Balázs Katalin
Bioaktív komponensek kimutatása növényi mintákból
I. HELYZETFELMÉRÉSI SZINT FOLYAMATA 3. FEJLESZTÉSI FÁZIS 10. előadás
Hosszúidejű Spektrogram mérés az ELQ 30A+ - al
Röntgen.
Családi vállalkozások
Az állóképesség fejlesztésének módszertana
Lorenz-görbe dr. Jeney László egyetemi adjunktus
Műszeres analitika környezetvédelmi területre
Az impulzus tétel alkalmazása (A sekélyvízi hullám terjedése)
Méréstechnika 1/15. ML osztály részére 2017.
Hagyományos megjelenítés
Io I D A fotometria alapjai fényforrás rés szűrő küvetta, mintával
Oféliák színháza.
Előadás másolata:

Optikai mérések műszeres analitikusok számára Fotometria, spektrofotometria a szóbeli vizsga 6. tételéhez http://tp1957.atw.hu/mal_o_3.ppt Frissítés: 2016. 01. 15.

A tétel vázlata A fény kölcsönhatása anyagi rendszerekkel. A foto-metria, spektrofotometria elvi alapjai, analitikai alkalmazása – Az elektromágneses spektrum fogalma, felosztása UV, VIS, IR tartományokra – A fotometria alapfogalmai: transzmittancia és abszorbancia – A fényelnyelés alaptörvénye a Lambert−Beer-törvény – Eltérések a Lambert−Beer-törvénytől – Az abszorpciós spektrum – A fotométerek felépítése, fontosabb részei – A fotometriás mérések kiértékelése

Emlékeztető - a fény Minőségi jellemzők: frekvencia, terjedési sebesség, hullámhossz. A fény helye az elektromágneses sugárzások népes családjában: IR VIS UV rádióhullámok mikrohullám fény röntgen-sugárzás -sugárzás További jellemzők: lehet polarizált (síkban vagy cirkulárisan) vagy polarizálatlan (kitüntetett irány nélküli). Az elektromágneses sugárzások kettős természete: hullám és részecske. f (), E 

Az elektromágneses spektrum fogalma, felosztása A spektrum egy diagram, amin ábrázoljuk a kibocsátott, az áteresztett, elnyelt, visszavert vagy szórt fény intenzitását, illetve mértékét a hullámhossz, frekvencia vagy hullámszám függvényében. A felosztás ultraibolya (UV) látható (VIS) infravörös (IR) 10..400 nm, 400..800nm >800 nm. 200 400 600 800 1000 E  200 400 600 800 1000 A  molekula-spektrum atomspektrum

A fotometria alapfogalmai A fény megoszlása: I0 = IR + IA + IT I0 = az anyagra bocsátott fény intenzitása, IR = a visszavert fény intenzitása, IA = az elnyelt fény intenzitása (nem mérhető), IT = az áteresztett fény intenzitása; a továbbiakban I. Transzmittancia – az áteresztés mértéke: 0 ≤ T < 1, illetve 0 ≤ T% < 100 Az abszorbancia (A) – az elnyelés mértékét jelző mennyiség.

Az abszorpciós spektrum Az abszorpciós spektrumban az abszorbanciát ábrázoljuk a hullámhossz, a frekvencia vagy a hullámszám függvé-nyében: Minőségi jellemző az elnyelési maximumok („csúcsok”) és minimumok („völgyek”) hullámhossza. Mennyiségi jellemző: az elnyelési maximumok és minimu-mok abszorbanciája. abszorbancia hullámhossz

A Lambert – Beer törvény és korlátai A fényelnyelés alaptörvénye (a fotometria alapegyenlete): A = ε·c·ℓ ,ahol ε a fajlagos abszorbancia, c a koncentráció (többféle), ℓ a fény úthossza az anyagban. A törvény csak híg oldatokban érvényes, ha nincs asszociáció, disszociáció, reakció az oldószerrel és a fény monokromatikus (egyszínű). Széleskörűen használják koncentráció mérésére látható tartományban = színes anyagok, illetve = reagensekkel színessé alakított anyagok esetében, valamint IR és UV tartományban színtelen anyagokhoz is.

Fotométer/spektrofotométer felépítése [fényforrás, a rajzokon ], mintatartó, [fényfelbontó: mono- vagy poli- kromátor, esetleg helyettük színszűrők], detektor, jelfeldolgozó, kijelző, [regisztráló, adattároló, adatfeldolgozó egység]. Az optikai részben ezeket rések, tükrök, esetleg a fényt fókuszáló lencsék, tükrök egészítik ki. Több minta vagy folyamatos mérés esetén mintaváltó, pumpa és más dolgok is szükségesek lehetnek. a szögletes zárójelben lévő részek nem minden készülékben vannak

Fényforrás (lámpa Követelmények: – állandó fényerősség (stabilizált tápegység), – a kívánt tartományban viszonylag egyenletesen; – hosszú élettartam. Látható tartományban halogén wolfrám-izzó, UV-tartományban deutérium lámpa ( D2 gázzal töltött kisülési cső) LED (fénykibocsátó dióda): hordozható fotométerekben. Xenon lámpa (UV+VIS): fluoriméterben Különleges lámpák: AAS és IR mérésekhez. (ott lesz róluk szó)

Fényfelbontók: szűrők, monokromátorok Fotométer: szűrő. Spektrofotométer: prizma vagy rács A jó felbontású prizma több problémát is hordoz: drága, nagy és nehéz, így a mai fotométerekben szó szerint nincs helye. A korszerű spektrofotométerekben optikai rács van. http://cms.sulinet.hu/get/d/929d67fc-dcdc-4ecd-b8e3-647e63f40e8b/1/6/b/Normal/optika83.jpg

Mintatartó, küvetta Követelmény: kémiailag ellenálló (sav, lúg, oldószer) az alkalmazott tartományban átlátszó legyen. Látható (VIS): üveg, műanyag (olcsó, nem törékeny, de karcosodik, szennyeződik). kvarcüveg (a legjobb, de drága és törékeny), Ultraibolya (UV): kvarcüveg. Alak: hasáb (plánparalell lemezek). hengeres (pontos elhelyezés, miért?) Méret: tized mm-től dm nagyságrendig (gázok – több m, 100 m, km?).

Küvetták 1. kvarcküvetta pár fedővel 2. 3. 2. műanyag (polisztirol) küvetta 3. hengeres üveg küvetta

Detektorok Detektor: a fényt elektromos jellé alakítja. fotocella, fotodióda, fotoelektron-sokszorozó Diódasor detektor (512..4096 db fotodióda)

Jelfeldolgozó, kijelző, stb. Jelfeldolgozó: a kapott elektromos jelet a zavartól megtisztítja (leválasztás), erősíti, formálja. Kijelző: a jelfeldolgozóról jövő jelet kijelzi, leolvashatóvá teszi. Lehet Analóg – pl. mutató egy skála előtt Digitális – számkijelzésű. Melyik a jobb? Miért? Regisztráló: a kapott jeleket lassan mozgó papíron (analóg módon) rögzíti. Régen igen elterjedt volt, különösen sorozat, illetve folyamatos mérések esetén. Adattároló: a korszerű megoldás a regisztráló kiváltására. Az adatok tárolása digitálisan történik valamilyen háttér-tárolón (pl. HDD). Adatfeldolgozó: szoftver, amivel a kapott adatokat feldolgozzák (különbség, összeg, kalibráció, spektrum alapján azonosítás, stb.).

A spektrofotométerek optikai felépítése 1. Az általánosan ismert (abszorpciós) spektrofotométer: Alkalmas turbidimetriás (zavaros anyagok) mérésre is. A fényfelbontó és a minta sorrendje lehet fordított is: Diódasor detektor esetén a sorrend csak az utóbbi lehet és a 3. rés „hiányzik”: IT fény-felbontó minta referencia detektor jelfeldolgozókijelző I0 IT minta referencia fény-felbontó detektor jelfeldolgozókijelző I0 IT minta referencia fény-felbontó diódasor detektor jelfeldolgozókijelző I0

A spektrofotométerek optikai felépítése 2. A nefelometriás (szórt fényt mérő) spektrofotométer: Hasonló a fluoreszcens spektrofotométer elrendezése is: I0 fény-felbontó minta referencia ID detektor jelfeldolgozókijelző I0 fény-felbontó minta referencia fény-felbontó IF detektor jelfeldolgozókijelző

A spektrofotométerek optikai felépítése 3. A reflektometriás (visszavert fényt mérő) spektrofotométer (elvi felépítés): A minta saját felszínének visszaverését mérjük (nem küvettán keresztül). Az emissziós fotométerek esetében a fényforrás „hiányzik”, a sorrend kötött, a fényfelbontó gyakran színszűrő: minta referencia fény-felbontó I0 IR detektor jelfeldolgozókijelző IE minta referencia fény-felbontó detektor jelfeldolgozókijelző I0 = 0 I0

A fotometriás mérések kiértékelése 1. Alap: Lambert – Beer törvény (A = ·B·ℓ) Ismert fajlagos/moláris abszorbancia esetén közvetlenül számolhatunk a Lambert – Beer törvénnyel. Pl. a permanganát ionra = 525 nm hullámhosszon kb.  = 0,0456/(mg/dm3·cm) 1 cm-es küvettában mért A = 0,123 abszorbanciájú oldatnak mennyi a permanganát tömegkoncentrációja mg/dm3-ben? A = ·B·ℓ képletbe behelyettesítve: = 2,70 mg/dm3

Az abszorpciós fotometriás mérések kiértékelése 2. Egypontos = két oldatos módszer Egy ismert koncentrációjú oldatot mérünk nullázás után, az ismeretlen(eke)t ehhez hasonlítjuk. Valójában két pontunk van: a másik a vakpróba A = 0 értékkel. A Lambert – Beer törvény alapján: Pl. B = 2,5 mg/dm3-es oldat A = 0,114 abszorbanciájú. Hány mg/dm3-es oldatnak A = 0,123 az abszorbanciája? = 2,70 mg/dm3

Az abszorpciós fotometriás mérések kiértékelése 3. Többpontos kalibráció = oldatsorozatos módszer ismert összetételű oldatok, egyenes illesztése. A(minta) = 0,400 1. leolvasás grafikusan: 0,17 2. számolás az egyenletből: 0,4=2,2352x+0,0295 0,166

Az abszorpciós fotometriás mérések kiértékelése 4. Standard addíció A vizsgálandó mintából azonos mennyiséget mérünk egyforma lombikokba, hozzáteszünk ismert összetételű oldatból növekvő térfogatokat, pl. 0, 1, 2, 3, 4 cm3; jelre töltjük, mérjük. Az adatokhoz egyenest illesztünk. Leolvasás: az x tengely metszéspontja. A valóság: jel x +1 +2 +3 +4 +c