Ferrocén-származékok előállítása Czigler Donát Sávoly Zoltán
A kítűzött célok Ferrocén-származékok előállítása Sztereoszelektív szintézis A ferrocénszármazékok vizsgálata Mössbauer-spektroszkópiával Egyéb szerkezetvizsgálatok
Az elvégzett feladatok Ferrocén-karbonsav fluorozása cianur-fluoriddal Ferrocén-karbonsav egy észterének előállítása Az első reakció kiindulási és végter-mékének vizsgálata Mössbauer-spektroszkópiával
A ferrocén-karbonsav fluorozása (reakcióegyenlet) 1: ferrocén-karbonsav 2 : cianur-fluorid 3 : ferrocénkarbonsav-fluorid
A ferrocén-karbonsav fluorozása (szintézis) Ferrocén-karbonsavból diklór-metánnal szuszpenziót készítettünk Piridint adtunk hozzá Hűtés 0 oC-ra Cianur-fluorid hozzáadása Kevertetés 90 percig, argon atmoszféra Mélynarancssárga szín
A ferrocén-karbonsav fluorozása (feldolgozás) Jeges vízhez öntés Szűrés, mosás hideg vízzel Szárítás nátrium-szulfáton Rotációs vákuumbepárlás Vékonyrétegkromatográfia Tisztítás kromatográfiás oszlopon 86%-os kitermelés
Az észter előállítása (reakcióegyenlet) 1 : ferrocénkarbonsav-fluorid 2 : 1,2,5,6-Di-O-izopropi-lidén-α-D-glükofuranóz 3 : 1-(1,2,5,6-Di-O-izopropilidén-α-D-glükofuranóz)-1-ferrocén-karboxilát
Az észter előállítása (szintézis) Ferrocénkaronsav-fluoridból diklórmetánnal szuszpenziót készítettünk Hozzáadtunk 4-(dimetilamino)piridint Reflux 180 percig Sötétbarna szuszpenzió világosabbá válik Reakció végbemenetelének ellenőrzése vékonyrétegkromatográfiával
Az észter előállítása (feldolgozás) Mosás hideg vízzel Szárítás nátrium-szulfáton Bepárlás, szűrés, bepárlás Sötét olajszerű anyagot kaptunk, eldörzsöltük etanollal Szárítás sűrített levegőn 73%-os kitermelés
A Mössbauer spektroszkópia Mérés a Magkémiai Laboratórium egyik működőképes transzmissziós Mössbauer-spektrométerén 57Co sugárforrás, aktivitása 109 Bq A kiértékelés Mosswin 3.1 programmal történt
A ferrocén-karbonsav spektruma Izomereltolódás: (0,441±0,005) mm/s Kvadrupól-felhasadás: (2,26±0,01) mm/s
A ferrocén-karbonsav spektruma Izomereltolódás : (0,449±0,004) mm/s Kvadrupól-felhasadás : (2,25±0,01) mm/s
Távlati tervek A kapott észter lítiálása: egyszerű, mert védtük a karboxil-csoportot További szintézisek: sztereoszelektíven Különböző ligandumok bevitele Új vegyületek előállítása, és szerkezetvizsgálata