Élelmiszeranalitika előadás Mintaelőkészítés Élelmiszeranalitika előadás 2009. december 2.. Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

Bevezető gondolatok Nagy mennyiségű alapanyag és termék Eltérő biológiai- és mintamátrixok Eltérő homogenitás Eltérő fizikai-kémiai vizsgálatok Különböző vizsgálati követelmények Különböző vizsgálati technikák Mintamennyiség csökkenése, mikoranalítika Általánosítható és specifikus mintaelőkészítési szabályok Ma általános szempontokkal foglalkozunk. Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

A mintaelőkészítés „feladatai” lehetnek Mintaennyiség csökkentése - Őrlés Keverés Homogenizálás Extrakció, komponensek kivonása Zavaró komponensek eltávolítása Szűrés Hígítás vagy koncentrálás Enzimek inaktivizálása Lipidoxidció elleni védelem Mikrobiológiai és kémiai átszennyeződés Kolloid bontás Színtelenítés Stb. Ugye nem könnyű egységes szabályokat megfogalmazni? A vizsgálati módszer részeként KELL kezelni, alapvetően befolyásolja a teljesítményjellemzőket! Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

A mintaelőkészítés „nehézségei” lehetnek Inhomogenitás, mintamátrix függés Szilárd, folyadék, pépes stb. minták Összetett élelmiszerek Fajtázódás Bonyolult, többlépéses műveletek Időigény Gyorsvizsgálatok Sebesség meghatározó lépés lehet! Kevés automatikus vagy gyorsvizsgálati megoldás! Képzett munkaerő szükséges Dokumentálás Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

1. Minta mennyiségének csökkentése - alapelv: reprezentatív mintát kell előállítani - tálcás mintaosztás: szórás, majd csökkentés - kiterítés: négyzet vagy téglalap, átlós v. sakktáblás osztás - átlós osztás: négyzet vagy téglalap => 4 db háromszög - sakktáblás osztás: sakktáblaszerű felosztás, fokozatos csökkentés - körcikkszerű osztás Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

1. Méretcsökkentés - őrlés Szilárd minták aprítása Golyós malom Hengeres malom Kalapácsos daráló Centrifugál darálók Ütköztetéses őrlők Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

1. Példák őrlőberendezésekre - Golyós malom - Centrifugális daráló Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

1. Példák őrlőberendezésekre - Kalapácsos daráló - ciklon-darálók Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

1. Példák őrlőberendezésekre - Hengeres malom – őrlés és szeparálás Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

1. Példák őrlőberendezésekre - Hengeres malom – őrlés és szeparálás Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

1. Őrlés lehetséges problémái Hőmérséklet – denaturálás, oxidáció Szemcseméret eloszlás – extrakció Fajtázódás - homogenitás Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

Szilárd és nagyobb nedvességtartalmú minták aprítása 2. Homogenizálás Szilárd és nagyobb nedvességtartalmú minták aprítása Általában homogenizátorok Problémák lehetnek: Hőmérséklet – denaturálás, oxidáció Különböző fizikai tulajdonságú összetevők Mintamennyiség Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

Szerves oldószeres hideg vagy meleg extrakció – pl. Soxhlet, SFE Folyadék-folyadék extrakció Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

Szilárd fázisú extrapció (SPE) 2. Extrakció Szilárd fázisú extrapció (SPE) Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

Szilárd fázisú extrapció (SPE) 2. Extrakció Szilárd fázisú extrapció (SPE) Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

3. Koncentrálás vagy hígítás Különböző megoldások Hagyományos Gyorstechnikák, kittek Automatikus Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

Mikrohullámú mintaelõkészítés 4. Kombinált lehetőségek Mikrohullámú mintaelõkészítés (alkalmazási példák, MILESTONER) Komponens MH kezelés célja fémionok ionfeltárás (savas roncsolással) aminosvak savas vagy lúgos roncsolás peszticidek extrakció, herbicidek általában alkoholos inszekticidek extrahálószerrrel zsírok, olajok, extrakció, általában illóolajok apoláros oldószerrel alkaloidok extrakció víz szárítás detergensek extrakció v. roncsolás fehérjék származékképzés / denaturálás Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék

Azért jó, hogy eljutottunk ideáig ! Következnek a beltartalmi vizsgálatok… Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék