Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Kromatográfia Olyan módszerek, ill. folyamatok gyűjtőneve, melyekben a komponenseknek egy álló fázis és egy azon keresztül áramló mozgó fázis közötti megoszlása következtében megy végbe a komponensek térbeli elkülönülése (szétválása). Elválasztástechnika Kromatográfia GCHPLC TLC OPLC … Elektroforetikus módszerek Centrifugálás SzűrésDialízis Liofilizálás Extrakciós módszerek … Szitálás

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna gáz/szilárdgáz/folyadék oszlopplanáris Kromatográfiás módszerek csoportosítása gázfolyadék tölteteskapilláris folyadék/szilárdfolyadék/folyadék (megoszlási) normál fázisú fordított fázisú ioncserélő méret kizárásosaffinitás ionpár

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A kromatogram Kromatogram: A detektor jelének intenzitása az idő függvényében. Idő Jel

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A kromatográfiás csúcsh 0,5 h 0,1 h ab W 1/2 2222  = a/b Szimmetria faktor Ideális esetben: T = 1 0,6 h =W i W=4  Gauss görbe alapvonal a>b: leading b>a: tailing

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A KROMATOGRAM A C B D t0t0 t R A t R B t R C t R D tRtR Retenciós idő: az injektálástól a csúcsmaximum megjelenéséig eltelt idő t0t0 Holtidő: a retencióval nem rendelkező komponens „retenciós” ideje Korrigált retenciós idő:

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Alap egyenlet Hatékonyság Szelektivitás Kapacitás

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Egy oszlop doboza

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Nitrogen (58 cm/sec) Helium (58 cm/sec) Hydrogen (58 cm/sec) R = 1.17 R = 1.37 Mozgófázis Average Linear Velocity (cm/sec) HETP (mm) N He H 2 2

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Ismétlés vége

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Injektálás Reprodukálható Reprezentatív (minőségileg és mennyiségileg is) Követelmények: A minta lehet: gőz, gáz vagy folyadék Mintabemérő hurok Fecskendő Egyéb

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Mintabemérő hurok A hurok feltöltése Minta be Vent Vivőgáz be oszlop

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Mintabemérő hurok Injektálás Minta be Vent Vivőgáz be oszlop

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Injektor típusok Töltetes oszlop-on column injektor Kapilláris oszlop-split/splitless injektor -programozható hőmérsékletű injektor Minta-előkészítéssel egybekötött injektálási technikák (pirolizátor, TDU…)

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Split/splitless injektor (INLET) (SEPTUM) SPLIT VENT TOTAL FLOW COLUMN SEPTUM BACK REGULATOR VALVE FLOW CONTROLLER PRESSURE PURGE VENT PURGE VALVE

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Split injektálás

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna COLUMN (INLET) (SEPTUM) SPLIT VENT TOTAL FLOW = CARRIER GAS = SAMPLE MOLECULES = SOLVENT MOLECULES PURGE VENT PURGE VALVE Split injektálás

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Split Flow Diagram: Liner Overload (INLET) PURGE VALVE (SEPTUM) PURGE VENT SPLIT VENT TOTAL FLOW COLUMN = CARRIER GAS = SAMPLE MOLECULES = SOLVENT MOLECULES A large injection of a solvent with a large expansion volume can cause an overload of the injection port liner. This can result in loss of sample out the PURGE VENT as well as contamination of the incoming carrier gas line.

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Splitless injektálás

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Solvent Effect S S S S S S SS S S SS S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S A A A A A A A A A A A A A A A A = ANALYTE S = SOLVENT

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Az EPC plusz funkciói Constans flow Pulsed split és pulsed splitless Gas Saver Split vent flow (mL/min) Prep Run Time Gas Saver Flow Start Gas saver time set to 2.5 min. Run ends Gas saver flow Regular Flow

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Split/splitless injektor és PTV avagy CIS CIS4 Split/splitless injektor Septumless Head

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Split/splitless injektor és PTV avagy CIS

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Injektálás - fecskendők KéziAutomata