MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG Dán Anikó - Liszt Ferenc – Horváth Andrea Akkreditálás haladóknak, kredit pontos továbbképzés, 2004. Budapest - Pécs - Szeged - Debrecen - Győr, 2004

TARTALOM Definíciók, szabvány Mérési bizonytalanság becslése Diszkusszió

MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG “Mérési eredményhez társított paraméter, mely a mérendő mennyiségnek megalapozottan tulajdonítható értékek szóródását jellemzi” paraméter lehet szórás, vagy tartomány félszélessége mérési sorozatok eredményeinek statisztikai eloszlásból számítható, ill. kísérlet, egyéb információ alapján feltételezett valószínűség eloszlásból határozható meg mérési eredményen a legjobb becslést értjük, a szóródáshoz a bizonytalanság minden összetevője hozzájárul. Nemzetközi metrológiai értelmező szótár

VIZSGÁLATI BIZONYTALANSÁG* PREANALITIKAI TÉNYEZŐK : mintavétel, szállítás, kezelés, mátrix hatás, minta állapota, kontamináció ANALITIKAI TÉNYEZŐK: random hiba (befolyásol a készülék állapota, hőmérséklet, térfogatmérés, reagens, carry over, személyzet stb.) és szisztémás hiba (kalibrátor állapot és kalibrálás) Mérések A és B típusú összetevői POSZTANALITIKAI TÉNYEZŐK): biológiai variabilitás, eredmények transzformálása *Orvosi laboratóriumban használt definíció

DIAGNOSZTIKAI BIZONYTALANSÁG* Az analitikai fázissal összefüggő MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG és a BIOLÓGIAI VARIABILITÁS EREDŐJÉBŐL származó bizonytalanság: klinikai döntést befolyásoló, eredmény interpretálásában nyújt segítséget u = 1,96 *Orvosi laboratóriumban használt definíció

MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG STANDARD BIZONYTALANSÁG u(xi) : valamely mérés xi eredményének bizonytalansága standard deviációban kifejezve EREDŐ STANDARD BIZONYTALANSÁG uC(y) : valamely mérés y eredményének az össz-bizonytalansága, az összes bizonytalansági komponens varianciájának, vagy kovarianciájának súlyozott összegének négyzetgyöke KITERJESZTETT BIZONYTALANSÁG (U):olyan intervallumot jelent, melyen belül a mért érték nagy konfidencia szinttel megtalálható - uC(y)* k, ahol k a konfidencia szinttől függő érték 95 %1.96, 95.5 %  2.0, 99.7  3.0 Eurachem/CITAC Guide CG 4

A mérési bizonytalanság komponensei Precizitás (precision): elavult fogalom! Imprecision vagy random hiba Ismételhetőség (repeatability): azonos feltételek mellett végzett „within-run” vagy „intra-run” vizsgálatból származó szórás Reprodukálhatóság (reproducibility): eltérő feltételek mellett végzett „between-run” vagy „inter-run”, vagy „between-day” vagy „day-to day” vizsgálatból származó szórás

Kapcsolódó fogalmak Valódiság (trueness) Bias vagy szisztematikus hiba a mért és valós érték megegyezése definitív módszer, referencia módszer és kalibrátor konstans szisztematikus hiba (pl. interferencia) proporcionális szisztematikus hiba (%) Pontosság (accuracy): elavult fogalom! Régen a jelenlegi valódiság fogalmát takarta. Ma az accuracy fogalma a teljes analitikai hibára (total analytical error, TEanal ) utal: valódiság + precizitás TEanal = BIAS + 2SD

Random és szisztematikus hiba Referencia módszer Vizsgált módszer    Random hiba Konstans Proporcionális hiba J.O. Westgard

Akkreditálási szabványok MSZ EN ISO/IEC 17025:2001 5.4.6.1. –5.4.6.3. „5.4.6.2. A vizsgálólaboratóriumoknak rendelkezniük kell olyan eljárásokkal, amelyek alkalmasak a mérési bizonytalanság becslésére, és ezeket az eljárásokat alkalmazniuk kell…. 5.4.6.3. A mérési bizonytalanság becslésekor megfelelő elemzési módszerek alkalmazásával figyelembe kell venni a bizonytalanság adott helyzetben fontos összes tényezőjét.” NAR-20-IX D.1.6.2. és II. Függelék „D.1.6.2.1. A laboratórium a kvantitatív mérések bizonytalanságát befolyásoló valamennyi, az analitikai fázissal összefüggő, lehetséges tényezőt…, valamint azoknak mérés eredményére kifejtett hatását felméri, és eljárásokat dolgoz ki a mérési bizonytalanság csökkentésére… D.1.6.2.6. A mérés bizonytalansága dokumentált (pl. a legjobb mérési képesség feltüntetése a szolgáltatási jegyzéken).” ISO/FDIS 15189:2002 5.6.2. „A laboratórium mérései bizonytalanságát minden releváns és lehetséges esetben meghatározza. A jelentős bizonytalanságot okozó tényezőket mind figyelembe veszi.”

TARTALOM Definíciók, szabvány Mérési bizonytalanság becslése Diszkusszió

Mérési bizonytalanság (δ) becslése 1996 EAL-G23 The expression of uncertainty in quantitative testing. (9 oldal) 2000 VAM Project 3.2.1. Development and harmonisation of measurement uncertainty principles. Part (d): Protocol for uncertainty evaluation from validation data. (81 oldal) 2000 EURACHEM/CITAC Guide Quantifying uncertainty in analytical measurement. (120 oldal) 2001 European Commission IRMM: Evaluation of mea- surement uncertainty in clinical chemistry (18 oldal) 2002 CITAC/EURACHEM Guide: Guide to quality in analytical chemistry (3 oldal) 2003 EA 4/xx EA guideline on the expression of uncertainty in quantitative testing >250 oldal, 1,5 + 0,1075 kg irodalom…

MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG BECSLÉSÉNEK LÉPÉSEI Paraméter és módszer definiálása Bizonytalanság forrásainak meghatározása, A és B típusú összetevők figyelembevétele Standard bizonytalansággá alakítás (egyszeres szórás)

A mérési bizonytalanság forrásai Ok-hatás görbe („halszálka” diagram) Abszorbancia mérés Kalibrátor Ca konc. kalibrátor Co kalibrátor érték minta C1 kalibrátor érték reagens vak A. Precizitás B. Precizitás Ca (mmol/L) minta volumen kalibrátor matrix A. Precizitás hígító volumen minta matrix, interferencia Minta higítás Mátrix hatás EURACHEM/CITAC Guide, QUAM:2000.P1

MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG BECSLÉSÉNEK LÉPÉSEI Eredő mérési bizonytalanság számítása Kiterjesztett mérési bizonytalanság számítása és dokumentálása

MÉRÉSI BIZONYTALANSÁG BECSLÉSE* VÉLETLEN HIBA meghatározásával: kontroll savó(k) mérése több tartományban, napi több méréssel pl. 30 napon keresztül Az individuális adatokból szórás és VK% számítása VK% értéke alapján kiterjesztett bizonytalanság megadása *Orvosi laboratóriumban használható eljárás

TARTALOM Definíciók, szabvány Mérési bizonytalanság becslése Diszkusszió