Méréstechnika 1/15. ML osztály részére 2017. Sőre Ferenc tanár úr anyaga kis kiegészitéssel Kromatográfiás vizsgálatok A szóbeli vizsga 12. tételéhez http://tp1957.atw.hu/mt_12.ppt

A tétel tartalma Kulcsszavak, fogalmak: Kromatográfia fogalma A kromatográfiás módszerek osztályozása Frontális, kiszorításos és elúciós módszer Kromatográfiás jellemzők (retenciós idő, retenciós térfogat, retenciós tényező, szelektivitás, csúcsfelbontás, elméleti tányérszám) Folyadékkromatográfiás módszerek: klasszikus oszlopkromatográfia, HPLC HPLC-s módszerek (normál fázisú, fordított fázisú), berendezések Gázkromatográfiás módszerek, berendezések Mutassa be az elválasztáson alapuló műszeres analitikai módszereket! Ismertesse a kromatográfia elméleti alapjait! Mutassa be a kromatográfiás módszerek csoportosítását a halmazállapot, az álló és mozgó fázis közötti folyamat és a végrehajtás módja szerint! Ismertesse a klasszikus oszlopkromatográfiás, a HPLC-s és a gázkromatográfiás módszereket és a felhasznált készülékeket! Mutassa be a minőségi és mennyiségi meghatározási lehetőségeket egy konkrét, környezeti analitikai példán keresztül! A tételhez használható segédeszköz: A kromatográfiás berendezés ábrája

A kromatográfia A kromatográfia elválasztó művelet. Kromatográfiában a minta anyagai egy helyhez kötött, úgynevezett: álló fázis, és az ezzel érintkező, folyamatosan áramló, úgynevezett: mozgó fázis között oszlanak meg. A minta különféle anyagai molekula-szerkezetükben különböznek, ezért fázisok között eltérően fognak megoszlani (más-más koncentrációban lesznek jelen). Mivel a fázisok találkozásának felülete állandóan megújul, a két fázis között dinamikus (oda-vissza irányú) anyagátmenet alakul ki. Az eltérő megoszlás és a folyamatos áramlás miatt a minta anyagai eltérő sebességgel fognak haladni a mozgó fázissal, ezért egymástól térben elkülönülnek. Az elválasztási folyamat végén a minta anyagait, megfelelőn kiválasztott, fizikai vagy kémiai módszerrel kimutathatóvá (detektálhatóvá) tesszük. Sőre Ferenc tanár úr anyaga

A kromatográfiás módszerek csoportosítása A mozgó fázis halmazállapota szerint gázkromatográfiáról beszélünk, ha az alkalmazott mozgó fázis (vivőgáz) gázhalmazállapotú. Folyadék-kromatográfiáról beszélünk, ha az alkalmazott mozgó fázis (kiszorítószer, eluens) folyadék halmazállapotú. Az álló és mozgó fázis közötti folyamatok szerint beszél- hetünk adszorpciós-, abszorpciós- és ion-kromatográfiáról. A végrehajtás módja szerint beszélünk: frontális (mintát folyamatosan visszük az álló fázisra), kiszorításos (mozgó fázis leszorítja az előzetesen álló fázisra vitt mintát) és elúciós (mozgó fázis folyamatosan hajtja az álló fázison keresztül a minta anyagait) kromatográfiáról. Sőre Ferenc tanár úr anyaga

Kromatográfiás mennyiségek tR Kromatográfiás mennyiségek A kromatogram (elú- ciós függvény): diagram, amin a detektorjel van az idő függvényében. Jelölések: x tengelyen: idő (elúciós idő) y tengelyen: a detektorjel intenzitása tR: retenciós idő (komponensenként eltérő – minőségi információ) tM: holtidő (az eluens megjelenésének ideje) h: csúcsmagasság h1/2: csúcsmagasság fele w: csúcsszélesség (az alapvonalnál) w1/2: csúcsszélesség a csúcsmagasság felénél A: csúcs alatti terület (mennyiségi információ) h w1/2 A h1/2 tM w

Klasszikus oszlopkromatográfia Szemcsés anyaggal (pl. kalcium-karbonáttal) töltött függőleges cső (oszlop, kolonna) tetejére színes anyagok keverékét (minta) visszük. Oldószerrel (pl. petroléter), gravi-tációs úton, folyamatosan eluáljuk a mintát, aminek alkotói színes gyűrűkként elkülönülnek egymástól. Mihail Szemjonovics Cvet kísérlete 1906-ból (levélkivonat). Sőre Ferenc tanár úr anyaga

HPLC nagyhatékonyságú folyadék-kromatográfia Az áramoltatást nagy nyomáson, folyadékpumpával oldják meg. Az álló fázis szemcséi néhány mikrométeresek és nagy fajlagos felülettel bírnak. Ha anyaguk szilikagél, akkor normál fázisú HPLC-ről beszélünk. Ha a szilikagél kémiailag módosított (pl. hidrofób, azaz víztaszító, csoportokkal bebo-rított), akkor fordított (reverz) fázisú HPLC-ről beszélünk. eluens gáztalanító pumpa injektor oszlop detektor ↓ hulladék Sőre Ferenc tanár úr anyaga

Gázkromatográfiás módszer A mintát pillanatszerűen elpárologtatva juttatjuk a vivő- gázba, ami a gázkromatográfiás álló fázison végighajtja a minta anyagait. Létrejön az anyagok elkülönülése. Gázkromatográfiában oszlopok: töltetes és kapilláris. Az elkülönült anyagokat hővezetési vagy lángionizációs detektorokkal mérjük. Sőre Ferenc tanár úr anyaga

Gázkromatográf elvi vázlata 1. Gázforrás 5. Termosztát a kolonnával 2. Gáztisztító 6. Detektor 3. Áramlás-szabályzó 7. Jelátalakító 4. Mintabemérő 8. Kiértékelő Sőre Ferenc tanár úr anyaga