Optikai mérések műszeres analitikusok számára Fotometria, spektrofotometria abszorpciós fotometria http://tp1957.atw.hu/ma_elo_36.ppt Állapot: folyamatban Frissítés: 2015. 02. 10.

A 3/15. MA optikai elmélet órái 2015. 01. 28. 4. témazáró dolgozat Új tananyag: a fotométerek felépítése 2015. 02. 04. Abszorpciós fotometria 2015. 02. 11. Zavarosság mérése Reflektometria 2015. 02. 18. Fluoreszcens fotometria 2015. 02. 25. 5. témazáró dolgozat Új tananyag: atom-spektrometria 2015. 03. 04. Atom-spektrometria 2015. 03. 11.

Abszorpciós egy- és kétfényutas spektrofotométer Egyfényutas spektrofotométer Kétfényutas spektrofotométer kijelző, adat-feldolgozó M D mérő fényút kijelző, adat-feldolgozó M D referencia fényút

1 fényutas spektrofotométer Shimadzu UV-mini

1 fényutas spektrofotométer Unicam Helios 

1 fényutas spektrofotométer Unicam Helios 

Hordozható spektrofotométer 1. P10 Portable Spectrophotometer Diódasoros detektor, spektrumfelvétel 0,1 s alatt, mennyiségi és kinetikus mérés 4 beépített program (CODCr, ammónia, cianid, króm-6), felhasználói programok. 100-nál több spektrum menthető. Korrózióálló bemerülő optikai szálas érzékelő. Csatlakozási lehetőség számítógéphez. Ára: US $ 2,000 - 5,000/Unit http://pginstruments.en.alibaba.com/product/437416171-212162045/P10_Portable_Spectrophotometer.html

Hordozható spektrofotométer 2. Hach DR 2800 portable spectrophotometer 200 beépített program, 50 felhasználói. Üzemmód: A, T, c. Tartomány: 340..900 nm Küvetta: 10 mm, 50 mm, 1” hasáb és 1” hengeres USB portok (nyomtatás és pendrive). Display: nagy felbontású, LCD, háttérvilágítással. Működés: Li-elemről, -10..+40 ºC, 0..90 % rh. Ára: £3,500.00/Unit http://www.camlab.co.uk/dr2800-spectrophotometer-p16470.aspx

Hordozható fotométer 3. Windaus mérőbőrönd LF 204 fotométer A műszer használata: 1. Bekapcsolás (ON) 2. LED kiválasztás 3. Vakpróba behelyezés, „sapkázás” 4. Nullázás (0,0) 5. Minta behelyezés, „sapkázás” 6. Leolvasás 7. Kikapcsolás

Hordozható célfotométer 4. Hardness Magnesium Photometer Display: LCD. Fényforrás: 555 nm LED, detektor Si fotodióda. Működés: 9 V-os elemről, 0..+50 ºC, 0..95 % rh. Mérés: 0..2,00 mg/dm3. Pontosság: 0,11 mg/dm3. Tartozék 2 küvetta és tisztító. Ára: $192.00/Unit Kiegészítőket is lehet hozzá venni: tok, törlő, küvetták, reagensek és standardok. http://store.clarksonlab.com/HI93719.aspx

Az abszorpciós mérések értékelése Mennyiségi – fényelnyelés (mértéke: A) Fényáteresztés = Transzmittancia (T, T%) Fényelnyelés mértéke = Abszorbancia (A) Minőségi – spektrum (elnyelési = abszorpciós maximumok).

A transzmittancia és az abszorbancia viszonya A képletekből látható, hogy a viszony fordított: a transzmittancia nő az áteresztett fény intenzitásával, az abszorbancia pedig csökken. Az abszorpciós maximumoknak transzmissziós minimumok felelnek meg a spektrumon. Béla és Géza egy ősöreg 1950-es évekből való spektro-fotométert próbálnak. Ezen át lehet kapcsolni a transzmit-tancia (régi nevén transzmisszió) és az abszorbancia (régi nevén extinkció) között. Az átkapcsoláskor nem változott a kijelzett érték. Elromlott a készülék, vagy lehet ilyen? Milyen értéknél egyezik meg a transzmittancia és az abszorbancia számértéke? Ez a 6. házi feladat.

Bouguer – Lambert – Beer törvény 1729. Pierre Bouguer (fr. fiz., mat.) Essai optique sur la gradation de la lumiere című művével megalapozta a fotometriát. 1760. Johann Heinrich Lambert (svájci mat., fil.) Photometria (Augsburg) 1852. Augustus Beer (német fiz., kém., mat., 1825-1863) Pierre Bouguer (1698-1758) Johann Heinrich Lambert (1728-1777)

A Lambert – Beer törvény Ez az abszorpciós fotometria alapegyenlete: A = ε·c·ℓ ,ahol ε a fajlagos vagy a moláris abszorbancia, c a koncentráció, ℓ a fény úthossza az anyagban. A törvény csak híg oldatokban érvényes, ha nincs asszociáció, disszociáció, reakció az oldószerrel és a fény monokromatikus (egyszínű). Széleskörűen használják koncentráció mérésére látható tartományban = színes anyagok, illetve = reagensekkel színessé alakított anyagok esetében, valamint IR és UV tartományban színtelen anyagokhoz is. Érvényes más elektromágneses sugárzásokra (pl. mikro-hullám, röntgen-sugárzás, stb.) is.

A fajlagos és a moláris abszorbancia A fajlagos és a moláris abszorbancia anyagi jellemző. Az A = ·B·ℓ vagy A = ·c·ℓ képletből kifejezve: Mi a mértékegysége? Pl. a permanganát ionra kb. 0,0456/(mg Mn2+/dm3·cm) = SI alapegységekkel: 4560 m2/kg (mint a fajlagos felület) Mennyi a permanganát ion moláris abszorbanciája? M(Mn2+) = 55 g/mol 2508/(mol/dm3·cm) 250,8 m2/mol 1/(mg/dm3·cm) 1/(mol/dm3·cm)

Az abszorpciós fotometriás mérések érzékenysége Az érzékenység (S) a jel és a mért mennyiség hányadosa, pontosabban az egységnyi mért mennyiség növekedés által előidézett jel növekedés: S = A/B vagy S =A/c Az A = (f)·B·ℓ vagy A = (m)·c·ℓ képletből kifejezve: Tehát az érzékenység függ az anyagi minőségtől () és nő a fény úthosszával, a küvetta méretével. A küvetta méretével együtt a zaj is nő, emiatt nem érdemes túl nagy hosszúságú küvettát használni.

Az abszorpciós fotometriás mérések kiértékelése Ismert fajlagos/moláris abszorbancia esetén közvetlenül számolhatunk a Lambert – Beer törvénnyel. Pl. a permanganát ionra = 525 nm hullámhosszon kb.  = 0,0456/(mg/dm3·cm) Az A = 0,123 abszorbanciájú oldatnak mennyi a permanganát tömegkoncentrációja mg/dm3-ben? A = ·B·ℓ képletbe behelyettesítve: = 2,70 mg/dm3

Az abszorpciós fotometriás mérések kiértékelése 2. Egypontos = két oldatos módszer Egy ismert koncentrációjú oldatot mérünk nullázás után, az ismeretlen(eke)t ehhez hasonlítjuk. Valójában két pontunk van: a másik a vakpróba A = 0 értékkel. A Lambert – Beer törvény alapján: Pl. B = 2,5 mg/dm3-es oldat A = 0,114 abszorbanciájú. Hány mg/dm3-es oldatnak A = 0,123 az abszorbanciája? = 2,70 mg/dm3

Az abszorpciós fotometriás mérések kiértékelése 3. Többpontos kalibráció = oldatsorozatos módszer ismert összetételű oldatok, egyenes illesztése.