Analitikai Kémiai Rendszer
Növekvő energia (E) 10-13 10-11 10-8 10-7 10-6 10-4 100 Hullámhossz (, m) Röntgen UV IR mikro- AM (látható) Frekvencia (, Hz) 108 1012 1014 1015 1016 1019 1021 390 780 450 520 590 620 Hullámhossz ( nm) IR UV Növekvő energia (E) Növekvő hullámhossz
Optikai spektroszkópia (UV-VIS-IR) A molekulák (ill. az atomok) és az elektromágneses sugárzás energiacseréje Elektromágneses sugárzás Molekulák energiája Energiaelnyelés (Abszorpció) DE=hn Minta Energialeadás (Emisszió) Elektromágneses sugárzás
Elektrongerjesztési spektrum
Anilin abszorpciós spektruma
Fényelnyelés törvénye Bouguer: 1729, Lambert: 1760 Beer: 1852
UV-VIS spektrofotometria Anyagi sajátság: az UV-VIS tartományú sugárzás energiájának elnyelése Jel: UV-VIS spektrum Hasznos jel: Spektrális csúcs Analitikai inf.: Spektrális csúcs hullámhossza és intenzitása Kémiai inf.: Molekula szerkezet ill. koncentráció Minőségi és mennyiségi meghatározás menete
Kétkomponensű elegy mennyiségi analízise
Spektrofotometriás meghatározás relatív hibája DIo DI DA, DT Dc Dc/c (?) A derivált értéke zérus: Relatív hiba (DT = áll.) Relatív hiba (DT I1/2)
Szerves vegyületek kromofór csoportjai Kromofór csoport: UV-VIS tartományú fényelnyelésre képes molekularész. 1. * átmenet: 140 nm, 2. * ‘’ : C=C, kettős kötések (190 – 210 nm), 3. n * ‘’ : N=O, C=N, C=O, C=S (190 – 220 nm), 4. n * ‘’ : C– N, C – O, C – S (185 – 220 nm); C – Halogén (220 – 400 nm) 5. Színes vegyületek kromofórjai: négy vagy több kettös kötés konjugációját tartalmazó molekularész, amely heteroatomot is tartalmazhat (-N=N-, -N=O, -NO2, -SO3H, stb.) UV-VIS tartományú fényelnyerésre képes szervetlen vegyületek: Átmeneti fémek (d-mező elemei) komplex vegyületei. Auxokróm csoport: Fényelnyelést nem produkáló, de kromofórok fényelnyelését befolyásoló molekularész vagy funkciós csoport
Spektrofotométer felépítése
Fényforrások
Fényfelbontás
d ( sin + sin ) = m
Monokromátorok
Detektorok
Detektálási típusok Több csatornás Szkennelés
SHIMADZU UV 3101 PC Spektrofotométer Fényforrás: Deutérium (D2) : 190 – 350 nm Wolfram-jodid (WI): 320 – 3200 nm Detektor: Fotomultiplayer : 190 – 850 nm PbS: : 820 – 3200 nm
Egyfényutas fotométerek HITACHI U-1100 HITACHI U-1500 Hullámhossz: 195 – 1100 nm 195 – 1100 nm
Hordozható fotométerek
Alkalmazás - Kémiai analízis - Élelmiszer minőség-ellenőrzés - Vérvizsgálat - DNS/RNS vizsgálat - Szermaradvány analízis - Vízanalitika