Kristályosítási műveletek A kristályosítás elméleti alapjai Alapfogalmak Kristály: Olyan szilárd test, amelynek elemei ún. térrács alakzatot mutatnak. Amorf anyagok: Teljesen rendezetlen és rendszertelen felépítésű szilárd anyagok. Kristályosítás: az a folyamat, melynek során fluid halmazállapotú komponenselegyből szilárd halmazállapotú anyagot választunk el. A szilárd elegy összetétele eltér a folyadékelegy összetételétől. A kristályosítás célja: segédanyagból történő kinyerés elválasztás más anyagoktól tisztítás formaadás

A kristályosítási műveletek csoportosítása: Átkristályosítás: többféle kristály módosulat esetén Kristályosítás hő effektusai: Olvadékból: exoterm Oldatból: általában exoterm

KRISTÁLYOSÍTÁS Kihozatal, hozam, kristály mennyiség: egyensúlyi, oldhatósági viszonyok oldhatósági görbék, fázisdiagramok Energia igény a, Hőmérleg: egyes hőeffektusok meghatározása Szenzibilis-, látens-, kristályosodási hő b, Entalpiamérleg készítése (belépő anyagáramok összes entalpiája)- (kilépő anyagáramok összes entalpiája)= a hőáramigény 3. Készülékek tervezése, fő méretek meghatározás, kapacitás, termelékenység, szemcseméret kristlyosítás kinetikája (gócképződés, kristálynövekedés)

EGYENSÚLY Egyensúlyi összefüggések, oldhatósági adatok, / ált. 100 rész összes oldószerre vonatkoztatott oldószermentes anyag oldhatósági görbék, fázisdiagramok kísérleti meghatározás: szennyezések, pH, stb. Oldhatósági görbék alakja, lefutása, „ az oldott anyag oldhatóságának hőmérsékleti együtthatója” a túltelítettség előidézésére alkalmas módszer kiválasztása Hőmérséklet Old hat ósá g,g/ 100 g KNO 3 hűtés KCl, vákuum-hűtés -elpárologtatás NaCl, bepárlás

Kétkomponensű és többkomponensű rendszerek Hő mé rsé kle t, C 0 cukor-víz rendszer E 0% 62,5% cukor víz 100% -14,5C 0 Összetétel, m/m% jégvonal cukorvonal

Frakcionált kristályosítá  Az anyagok oldhatósága tiszta oldószerben és oldatokban különbözik.  Az egyes anyagok kristályosodási sebessége különbözik. A pontok koordinátái, g só/ 100g víz Pont NaClNaNO 3 A360 B088 C2559 D400 E17160 F0176 G1768

A kristályosítás hozama: C=R*(100w0-S(W0-E))/(100-S(R-1)) ahol C a kristályok végső tömege R= (a hidratált oldott anyag molekulatömege)/ (a vízmentes oldott anyag molekulatömege) S oldhatóság a művelet végső hőmérsékletén / 100 rész összes oldószerre jutó vízmentes oldott anyag mennyisége/ w0 a vízmentes oldott anyag kiindulási tömege W0 az oldószer teljes mennyisége a művelet elején E a művelet során elpárologtatott oldószer mennyisége A termék tisztasága: Szűrés, centrifugálás m/m% tapadó anyalúg Mosás-----veszteség Ellenáramú, több lépéses mosás Nagytisztaságú termékek: átkristályosítás

Hőmérséklet Egyensúlyi oldhatósági görbe A elpárologtatás hűtés kisózás kicsapás elpárologtató hűtés O ld at k o n c e nt rá ci ó OLDHATÓSÁG, TELÍTÉS, TÚLTELÍTÉS „ HASONLÓ HASONLÓT OLD” Oldószerek: poláros, dipoláros, apoláros víznitobenzolbenzol

Telítés, túltelítés A kristályképződéshez az oldat túltelítettsége + „kristálymagok”, „gócok” szükségesek Túltelítési és telítési görbék: Stabil tartomány ( telítetlen oldat ): sem kristályképződés, sem kristálynövekedés nincs. Metastabil tartomány ( a telítési és a túltelítési görbe határol): a kristályképződés nem valószínű, de a meglévő szemcsék növekednek. A labilis tartomány: spontán kristályképződés, a magképződés sebessége hirtelen nő. Nagy túltelítettség robbanásszerű magképződés. A túltelítési görbe közelítőleg párhuzamos a telítési görbével. A metastabil tartomány szélessége igen sok tényezőtől függ. (hűtési sebesség, keverési állapot, koncentráció, stb.)