Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

ANALÍTIKAI KÉMIA Dr. JUVANCZ ZOLTÁN RMKAK1KTNB Előadás ideje: páratlan hét, kedd 9 40 -11 10, (D.1.EA.I) Kredit: 2, aláíráspotló vizsga (írásbeli, teszt)

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "ANALÍTIKAI KÉMIA Dr. JUVANCZ ZOLTÁN RMKAK1KTNB Előadás ideje: páratlan hét, kedd 9 40 -11 10, (D.1.EA.I) Kredit: 2, aláíráspotló vizsga (írásbeli, teszt)"— Előadás másolata:

1

2 ANALÍTIKAI KÉMIA Dr. JUVANCZ ZOLTÁN

3 RMKAK1KTNB Előadás ideje: páratlan hét, kedd , (D.1.EA.I) Kredit: 2, aláíráspotló vizsga (írásbeli, teszt) Előadás óraszám: 1/hét Gyakorlat óraszám: 1/hét Konzultáció: Kedd óra, 255. szoba Jegy: 50 % elmélet (Zh), 50% laboratórium (Zh + mérések jegyzőkönyvei)

4 Előadások Analitikai kémia tárgya felosztása, mintavétel, minta-előkészítés Mérések pontossága, klasszikus eljárások (titrálás, gravimetria), elektrokémia (potenciometria, culometria, konduktometria), Atomi spektroszkópia (atomabszorpció, lángfotometria, ICP, röntgen gerjesztés), molekula spektroszkópia (UV-VIS, IR), Kromatográfia (GC, HPLC, GC/MS, elektroforézis) Zárthelyi Pótzárthelyi

5 Jegyzet Kőmives József, Környezeti Analitika (BME, 2000) W. Kleiböhmer Ed., Environmental Analysis (Elsevier, 2001, ISBN ) R. Reeve, Introduction to Environmental Analysis (Wiley, 2003, ISBN ) J.R. Dean, Methods for Environmental Trace Analysis (Wiley, 2003, ISBN ) Előadási kivonatok, power point válogatás (intézet honlapja)

6 Analitikai kémia Az analitikai kémia az anyagok minőségi és mennyiségi elemzésének módszereit, és az eredmények megbízhatóságát tárgyalja. Környezetvédelemben csak a validált, mennyiségi elemzéseknek van teljes (jogi) értéke.

7 Mérendő komponensek kiválasztásának szempontjai Mérendő közeg és környezete (talaj-szennyvíz, ivóvíz bázis-hulladéklerakó, iszap-víz) Komponensek mérgező hatása (Dioxinok, fenolok, ionos detergensek, DDT ) Komponensek előfordulása és koncentrációja (Fe, naftalin-szulfonátok, bezafibrát, cián) Komponensek mérhetősége (metabolitok, Na-szulfonátok) Kompromisszum a különböző szempontok között (16 PAH, 7 PCB, lindán - igen ) (2-metilkrizén, glükuronidadduktok - nem)

8 Környezetvédelmi analitika felosztása/A Rendszeres monitorozó mérések Mérések gyakorisága és köre változó törvénytől és megállapodástól függően (NO 2, NO 3, keménység, vezetőképesség, BOI, PCB) Eseti meghatározások Felmérések Helyi sajátságok Balesetek (CN, nem-ionos detergensek, KOI konzervgyárnál, TPH)

9 Környezetvédelmi analitika felosztása/B Komponensek elkülönült mérése (Fe, Cr 3+, Cr 6+, Ca, NH 3, NO 2, NO 3, atrazine, Silvex, DDT, benz[a]pirén) Csoportok mérése ( TOC, TPH, PAH, ANA, KOI összes nitrogén, összes Cr )

10 Környezetvédelmi analitika felosztása/C Helyszíni mérések Nem-stabilizálható mutatók Félkvantitatív gyorstesztek (UV, csík-tesztek, pH, Hőmérséklet, oldott oxigén) Laboratóriumi mérések Validált nagy pontosságú mérések (GC/MS, HPLC, BOI, KOI, klorofill-α) Kísérő standard, hűtött szállítás rendszerint szükséges

11 Környezetvédelmi analitika felosztása/D Makro komponensek meghatározása (KOI, NO3, pH) Nyomelemek meghatározása (Hg, Pb, PAH, DDT) Rendszerint koncentrálás, mátrixtól megszabadulás és kisérőstandard szükséges

12 Nagyságrendek

13 Környezetvédelmi analitika felosztása/ E Alkalmazott analízis módszer szerint Klasszikus analitika (titrálás, szín, zavarósság) Elektroanalitika (potenciometria, culometria, eletroforézis) Molekula spektroszkópia (UV-VIS, IR, Fl, MS) Kromatográfia (GC, HPLC) Atom spektroszkópia (AAS, ICP, emissziós spektroszkópia) Biológiai teszt (BOI, RIA, ELISA)

14 Különböző környezeti határértékek természetes vizekben és üledékben Osztály NévEgység IIIIIIIVV KOI-Mn mg O 2 /l < 50 KOI-Crmg O2 /l < 125 NH 4 -NmgN/l > 1.5 NO 2 -NmgN/l > 0.3 NO 3 -N mgN/l 13615> 15 N tot mgN/l 1,54820 > 20 Pbµg /l 25 Pbmg /kg35 (kanadai szabvány) Hgµg /l 0.5 pp'DDT µg/l >0.05 Atrazine µg/l > 0.5 Benz[a]pirén µg/l > 0.05

15 Analízis folyamata Mintavétel Minta konzerválás Minta előkészítés (homogenizálás,koncentrálás, tisztítás, oldószerváltás) Mérés Értékelés Vizsgálandó anyag Minta Analitikai minta Mérés

16 Mintázás követelményei Reprezentatív (jellemző, homogén, lehetőleg kis térfogatú) A közeg és keresett komponens szempontjai szerint (szennyvíz, illékonyság, keresztszennyezés) Könnyen végrehajtható, de pontos eredményt adó (megfelelő felszerelés, párhuzamos, vak minták) Megfelelő időpont, hely (pont-diffúz szennyezők, tél, este, beömlés, limány) Ne okozzon kárt, vagy sérülést (mintázás szennyezése, védőfelszerelés) A rossz mintavételt később nem lehet korrigálni!

17 Szennyeződési profilok

18 Mintavétel, homogenizálás, tömeg redukció

19 Hőerőmű szálló porának kiülepedése A szennyezés függ : Elégetett mennyiségtől Elégetett anyagtól Égetési technikától Kémény magasságától Meteorológiai viszonyoktól Szélrózsa Budapesten

20 Dunai hőerőmű Ni szennyezése Óvári Mihály Ph.D., 2002, ELTE

21 Légszennyezés változása napszakkal

22 Mintázás a szennyezés beömlésénél

23 Hulladéklerakó monitorozása

24 Gázminta vevő és tároló eszközök

25 Aktív adszorpciós mintavevő cső

26 Levegő szennyezés távmérése

27 Vízminta vevő

28 Kézi mintavevők talajra

29 Iszap mintázók

30 Minták elkoszolódásának, keresztszennyezésének forrásai Edények (szállítás, bemérés) Vegyszerek (oldószerek, reagensek) Más minta (keresztszennyezések) Memória hatások (helyiség, edények) Műszerek (előző mérések maradéka, bomlás) Nélkülözhetetlenek a vak próbák

31 Minta konzerválás Van, amit csak a helyszínen lehet mérni (pH, hőmérséklet, zavarosság) Konzerválás pH beállítással vagy red-ox potenciállal (szennyvíz, species analízis ) Hűtve szállítás (VOC, klorofill-α) Megfelelő tároló edény (Fémekre műanyag, szerves vegyületekre üveg)

32 Minta előkészítés Koncentrálás ( ) Tisztítás (mátrixtól való elválasztás) Oldószer csere (víz → szerves oldószer) Származékképzés (metilezés, denzilezés )

33 Szinreakciós analízisek MintaReagens Mérés (nm) Cr VI 1,5-difenilkarbazid540 FeIITiocianát460 FeIIIPirokatekol570 Co 4-(2-piridazi)rezorcin510 Zn4-(2-piridazi)rezorcin510 Ni 4-(2-piridazi)rezorcin510 Cu4-(2-piridazi)rezorcin510

34 Folyadék-folyadék extrakció alapegyenletei K d = C org /C aqu E = K d V/(1 +K d V) Ahol K d a megoszlási állandó C org komponens koncentrációja vizes fázisban C aqu komponens koncentrációja szerves fázisban Eextrakciós arány Vfázisarány (org/aqu) Általában többszöri ismétlés, és a szerves fázis kisebb térfogatú

35 Folyadék –folyadék extrakció Egymással nem elegyedő oldószerek (org/aqu) között oszlik meg a vizsgált Komponens (TPH, fenoxisavak, fémek komplex alakban) pH szerepe (savak-bázisok, fenolok, triazinok)

36 Folyamatos folyadék-folyadék extraktor Víznél nehezebb szerves oldószer esetén

37 Illékony anyagok purge and trap mintázása Egyensúly eltolása az extrahált anyag eltávolításával

38 Szilárd fázisú extrakció (SPE) Lépések: kondicionálás, felvitel, mosás és leoldás.

39 SPE fajtái Fázis anyaga Fordított, (C 18, PAH) Normál (SiOH, TPH) Imprint (atrazin) Immuno-szorbens (antibiotikum) Ioncserés (Al, ClO 4 ) Membrán (CO2, Formák Oszlop, diszk, SPME, por

40 Soxlet extraktor Lassú Hatékony Egyszerű

41 Extrakció szilárd mátrixból Fázisegyensúly Diffúzió - konvekció Nedvesítés Szemcseméret (Soxlet, ultrahang, mikrohullám, ASE)

42 Oldékonyság szerinti kioldás (Speciáció) Förstner módszer I.kicserélhető (NH 4 OAc) II. karbonátos (HOAc) III. könnyen redukálható (NH4OCl) IV.közepesen redukálható (NH 4 OH) V.oxidálható frakciót (H 2 O 2 /NH 4 OH) Nemzetközi módszer A kicserélhető/karbonátos (H 2 O) B könnyen redukálható (2M HCl) C oxidálható (8M HNO 3 ) Maradék feloldása: HF + HNO 3

43 Mikrohullámú nagynyomású feltáró edény Fémekre főleg roncsolás (erős savak) Szerves mintára extrakció (szerves oldószer, enyhébb hőmérséklet nyomás)

44 Inhomogén szemcse

45 Mikrohullámú extraktor

46 Származékolás célja Analízisnek megfelelő formára hozás (színreakció, polaritás csökkentés) Elválasztás mátrixtól (retenció módosítás, könnyebb extrahálás) Fenoxisavak herbicidek gázkromatogramja metilészter alakban

47 Szinreakciós analízisek MintaReagens Mérés (nm) Cr VI 1,5-difenilkarbazid540 FeIITiocianát460 FeIIIPirokatekol570 Co 4-(2-piridazi)rezorcin510 Zn4-(2-piridazi)rezorcin510 Ni 4-(2-piridazi)rezorcin510 Cu4-(2-piridazi)rezorcin510

48 Víz eltávolítása Párologtatás hővel, vákuummal Szárítószer alkalmazása (Na 2 SO 4, Extrelute) Liofilizálás Fordított ozmózis A cél nem csak a koncentrálás és az oldószerváltás, de a vízgőz-desztilláció megakadályozása is lehet (PAH). Egyes méréseket (GC, FL) nem lehet vizes közegből végezni.


Letölteni ppt "ANALÍTIKAI KÉMIA Dr. JUVANCZ ZOLTÁN RMKAK1KTNB Előadás ideje: páratlan hét, kedd 9 40 -11 10, (D.1.EA.I) Kredit: 2, aláíráspotló vizsga (írásbeli, teszt)"

Hasonló előadás


Google Hirdetések