Származékképzés S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51. K. Blau Ed., Handbook of derivatives for Chromatography, Wiley, 1993.

Az előadások a következő témára: "Származékképzés S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51. K. Blau Ed., Handbook of derivatives for Chromatography, Wiley, 1993."— Előadás másolata:

1 Származékképzés S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51. K. Blau Ed., Handbook of derivatives for Chromatography, Wiley, 1993

2 Származékképzés célja

3 Származékképzéssel szemben támasztott követelmények

4 Származékképzés áttekintése

5 Akirális származékképzés előnyei

6 Akirális származékképzés célja

7 Akirális származékképzés izocianáttal

8 Akirális származékképzés foszgénnel

9 Gyűrűs származékoknak magas a szelektivitása Chirasil-Dex CSP-en

10

11

12 Prolin különböző származékainak szelektivitása Chirasi-Dex CSP-n

13 Piretroid savak származékainak szelektivitása Chirasil-Dex CSP-n

14 Elválasztás π bázis CSP-vel

15 Dansyl származék segíti a királis felismerést és a detektálást is érzékenyebbé teszi

16 VÁLTOZÓ ELUCIÓS SORREND SZÁRMAZÉKTÓL FÜGGŐEN Oszlop: 10 m x 0,1 mm Hőm.: 190  C

17 Változó elúciós sorrend származéktól függően

18 Diasztereomerek eltérő kromatográfiás tulajdonságainak alapja A diasztereomerek eltérő térszerkezete más kölcsönhatásokra vagy más erejű kölcsönhatásokra ad alkalmat az állófázissal. Az elválasztást növelni lehet: Terjedelmes szubsztítuensekkel Merev szerkezettel Funkciós csoportok közelségével a királis centrumhoz.

19 Az elválasztást elősegíti, ha a csak az egyik enantiomerrel képez intramolekuláris H-hidat a diaszterreomer képző reagens T.Yamada et al., J. Chromatogr. 515 (1990) 475.

20 Reakció o-ftálaldehid és N-butiril cisztein S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.

21 Marfey reagens reakciója S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.

22 Aminok reakciója karbonildiimidazol katalízissel S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.

23 Aminok reakciója savkloriddal S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.

24 Karbamid származék képzése amin és izocianát reakciójával J.A. Thomson et al. J. Chromatogr. 238 (1982) 470.

25 Reakció kloroformáttal S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.

26 Aminok származékképzése Handbook of derivatives for Chromatography, Ed.: K. Blau

27 Reakció Dani reagenssel A reagens kiralitása meghatározza az elúciós Sorrendet. Péter A., D.Sc. tézisek 2004

28 Származékképzés enzim reakcióval S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.

29 Reakció FLEC reagenssel Csapó J. et al., Élelm. Vizsg. Közl. 39 (1993) 290. FLEC jó fluorescens detektáláshoz.

30 Reakció FLEC reagenssel H. Wan et al., Electrophoresis 20 (1999) 2705. FLEC jó fluorescens detektáláshoz.

31 Királis gyógyszeripari melléktermékek is jó diasztereomer képzők B. Liebmann et al. J. Chromatogr. 572 (1991) 181.

32 Alkoholok származékképzése Handbook of derivatives for Chromatography, Ed.: K. Blau

33 Karbonil csoport reakciói Handbook of derivatives for Chromatography, Ed.: K. Blau

34 Származékképzés NIFE reagenssel Péter A., D.Sc. tézisek 2004

35 Reakció OPA/TATG reagenssel Csapó J. et al., Élelm. Vizsg. Közl. 39 (1993) 290.

36 Származékképzés szilárd fázison S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.

37 Enantiomer tisztaság számítása koszos diasztereomer képző esetén Általában a reagensnek legalább fél nagyságrenddel tisztábbnak kell lenni mint a vizsgál tanyag. Y. Zhou et al., J. Chromatogr. B. 659 (1994) 109.