Drogismereti laboratóriumi gyakorlatok – II/14. évfolyam Illóolaj-tartalmú drogok egyszerű kémiai vizsgálata, illóolajok kinyerése és organoleptikus vizsgálata Farkas Tiborné 2009 TÁMOP 2.2.3-07/1-2F-2008-0011 TÁMOP 2.2.3-07/1-2F-2008-0011 1

ILLÓOLAJ Definició (Aetheroleum, Ph. Hg. ): „Az illóolajok illatos növényi részekből vagy váladékokból (pl. balzsamokból) vízgőzdesztillálással, egyes esetekben oldószeres kivonással vagy sajtolással nyert kellemes szagú folyékony, ritkábban szilárd, illékony anyagok. Levegő és fény hatására az illóolajok többnyire változnak, egyes esetekben sűrűn folyóvá válnak. Kémiai összetételük és állandóik ilyenkor az előírtaktól eltérnek.

Összetétele és minősége függ Eredet szerint természetes növényi (pl. levendula, rózsa) állati (pl. ámbra, pézsma) mesterséges (pl. ketonmósusz) Összetétele és minősége függ a növény fajától, fejlettségétől éghajlati és talaj viszonyoktól kinyerés módjától Mechanikus préselés, sajtolás • Vízgőzdesztilláció • Illékony oldószeres kivonás • Szuperkritikus extrakció • Enfleurage (pomádés eljárás)

Illóolaj-komponensek kimutatása jellemző reakciókkal

Matricin átalakulása és kimutatása

Menton azonosítása

Karvon azonosítása

Illóolajok kinyerése drogjaikból

Leggyakrabban alkalmazott eljárások Vízgőzdesztilláció Mechanikus préselés, sajtolás Oldószeres kivonás illó és nem illó oldószerrel (pomádés) Szuperkritikus extrakció

Vízgőzdesztilláció Feltétele: az előállítandó illóolaj viszonylagos hő- és légstabilitása Eljárás: a növényi részeket közvetlenül a vízzel együtt forralják, illetve megfelelő berendezésben előállított gőztérbe helyezik a gőz magával ragadja az illóolajat, amelyet hűtőrendszerben kondenzálnak; a szedőben az illóolaj sűrűség szerint elkülönül a víztől Alkalmazása: a legszélesebb körben használt eljárás Hátránya: az illóolaj minősége gyenge

Hieronymus Brunschwyg gazdagon illusztrált könyve a lepárlásról Das Buch der rechten Kunst zu destillieren címmel

Levendula lepárló a Várpalotai Vegyészeti Múzeumban

Vízgőzdesztillációs berendezés sematikus vázlata Sajtolás Oldószeres eljárás nem illó oldószerrel hidegen nem illó oldószerrel melegen illó oldószerrel melegen/ enfleurage a chaud /

Félüzemi extrakció

Mechanikus préselés,sajtolás Feltétele: a préselendő növény magas illóolajtartalma (10-15%) Eljárás: a növényi nyersanyagot zúzás után présekkel sajtolják, majd az extraktumot tisztítják (ülepítés, szűrés stb.) Előnye: legkíméletesebb eljárás (hő, vízgőz nem károsítja) Alkalmazása:főleg citrusfélék bergamottolaj citromolaj narancsolaj

Csavaros olajprés XVIII.sz.-ból Régen… Csavaros olajprés XVIII.sz.-ból

… és ma Hidraulikus préselés

Oldószeres kivonás nem illóoldószerrel (pomádés eljárás) enfleurage à froid (kivonás hidegen) Feltétele: a feldolgozandó növényi nyersanyag (általában virágszirmok) a begyűjtést követően bizonyos ideig még folyamatosan termelje az illatanyagot (jázmin: 24 h; tubarózsa: 72 h). Eljárása: kézzel, egyesével gyűjtik a „kivonandó” virágokat, ezeket speciálisan e célra kialakított üveglemezekre helyezik. Az üveglemezre előzetesen állati eredetű zsiradékok meghatározott arányú keverékével kenik be, majd a „használt” virágokat az illatanyag-kibocsátás megszűntével eltávolítják, a szirmokat újakra cserélik. Ezt az eljárást ismétlik többször. A zsiradékot leszedik, alkohollal kioldják az illóolajat; ennek eldesztillálásával kapják a konkrét olajat (huile concrète, fr.), amely a még bizonyos viaszjellegű anyagokat is tartalmaz. A konkrét olaj a viasztalanításával nyerik a legtisztább és legdrágább abszolút virágolajat (huile absolue, fr.).

Enfleurage eljárás a XVIII. században Régen… Enfleurage eljárás a XVIII. században

…és ma

Enfleurage a chaud melegen végzett kivonás Eljárás: a kivonó zsiradékot 50-70 ºC-ra melegítve tartják, és a virágokat lenvászonba kötve vagy közvetlenül a zsiradékba szórva, a zsiradékba merítik be 1-2 órára. Majd a szilárd növényi részeket kiszűrik, a zsiradékot lecentrifugálják róluk és 10-15 alkalommal helyeznek az előbbi kivonó zsiradékba friss virágot. Az illatos pomádét az előző – hideg – eljárással azonos módon alkohollal extrahálják. Alkalmazása: csak luxusminőségű virágolajok esetén, mivel rendkívüli munkaigénye nagyon költségessé teszi (pl. ibolya, naracsvirág)

Illékony oldószeres kivonás Feltétele: az alkalmazott szerves oldószer teljes mértékű eldesztillálhatósága, a szerves oldószerek egészség- és környezetkárosító hatásai miatt teljesen zárt rendszerek alkalmazása (jelentős apparátusigény). Eljárása: a kivonandó nyersanyagot a szerves oldószerrel (metanol, butanol, petroléter stb.,) extrahálják, majd a szerves oldószert ledesztillálják, így nyerik az „essences concrètes”-eket.

Szuperkritikus extrakció Eljárása: megfelelő nyomáson és -40 ºC-os CO2 -val történik a kivonás Előnye: a kevéssé illékony, de illatos komponensek kinyerhetősége; nincs kivonószer maradék az extraktumban, igen kíméletes Hátránya: viszonylag drága

Organoleptikus vizsgálatok

A következő órákon az illóolajok további vizsgálatát végezzük el. Köszönöm a figyelmet! A következő órákon az illóolajok további vizsgálatát végezzük el.