Első rész III. kationosztály elemzése 2011 Készítette Fogarasi József Lektorálta dr. Golopencza Pálné 2011 Első rész

III. kationosztály (1.) Fe3+ Co2+ Ni2+ Vas(III)ion: Kobaltion: Nikkelion: Okkersárga. Híg oldatban nem látszik. Almazöld Rózsaszín Közös jellemzőjük, hogy (NH4)2S-dal gyengén lúgos közegben fekete csapadékot képeznek. Írd fel ezeket a reakciókat! Kiindulási anyagként az ionok nitrát-sóit használd! +3 -2 +2 Még mindig van tennivaló… Igen, a rendezés. De hogyan? Mi a hiba? 2 Fe(NO3)3 + (NH4)2S = FeS + S + NH4NO3 3 2 6 1 2 Ezek tehát az osztályreakciók. Az (NH4)2S pedig az osztályreagens. Co(NO3)2 + (NH4)2S = CoS + NH4NO3 2 Igen, a rendezés. Mi a hiba? Ni(NO3)2 + (NH4)2S = NiS + NH4NO3 2 Mi a hiba? Igen, a rendezés. A reakcióhoz az (NH4)2S-ot frissen kell készíteni H2S ammóniában való elnyeletéssel. Ez kellemetlen és veszélyes, ezért ettől most eltekintünk…

III. kationosztály (2.) Bónuszoldal, haladóknak… Az osztályreakcióban keletkezett szulfid-csapadékok oldhatósága eltérő. Vas-szulfid Sósavban oldódik FeS + 2 HCl = FeCl2 + H2S A vas(II)-klorid a levegőn lassan oxidálódik: A rendezés, persze oxidációs számokkal, házi feladat!!!! FeCl2 + O2 + H2O = Fe(OH)3 + HCl Kobalt-szulfid Forró cc. salétromsavban és királyvízben oldódik: CoS + HNO3 = Co(NO3)2 + NO2 + S + H2O A rendezés, persze oxidációs számokkal, házi feladat!!!! CoS + HNO3 + HCl = CoCl2 + NO + S + H2O Nikkel-szulfid Forró cc. salétromsavban és királyvízben oldódik: NiS + HNO3 = Ni(NO3)2 + NO2 + S + H2O A rendezés, persze oxidációs számokkal, házi feladat!!!! NiS + HNO3 + HCl = NiCl2 + NO + S + H2O

A Co(II)ion reakciói 2 2 4 4 2 4 4 Most már OK. Most már OK? 2 2 Kiindulás Reagens Észlelés Reakció Co(NO3)2 ammónia-oldat NH3 kék pelyhes csapadék Co(NO3)2 + NH3 + 2 H2O = Co(OH)2 + NH4NO3 2 2 kék pelyhes csapadék Co(NO3)2 + NaOH = Co(OH)NO3 + NaNO3 nátrium-hidroxid NaOH Co(NO3)2 +2 +3 -2 állás közben rózsaszín csapadékká alakul 4 Co(OH)NO3 + NaOH + H2O + O2 = Co(OH)3 + NaNO3 4 2 4 4 - 4 +1 Most már OK. Most már OK? ammónium-rodanid NH4SCN szín mélyül Co(NO3)2 + NH4SCN = Co(SCN)2 + NH4NO3 2 2 Co(NO3)2 szerves fázis kék színű lesz +éter és amil-alkohol A kristályvizet is tartalmazó kobaltion vizes oldatában rózsaszín. A szerves fázisban elveszti vizét, ekkor a vízmentes ion kék színét látjuk. Ezt a tulajdonságát használják ki az exszikkátorokban. A vízmegkötő anyagként használt szilikagélhez kobaltvegyületet kevernek. Ha ez már nagyon rózsaszínű, akkor nem alkalmas szárítószernek, ki kell szárítani. Ekkor újra kék színű lesz.

A nikkel(II)ion reakciói Kiindulás Reagens Észlelés Reakció Ni(NO3)2 kocsonyás, zöld csapadék Ni(NO3)2 + NH3 + H2O = Ni(OH)2 + NH4NO3 2 2 2 ammónia-oldat NH3 Ni(OH)2 + NH3 = [Ni(NH3)6](OH)2 6 feleslegben kéken oldódik nikkel(II)-hexaammin-hidroxid kocsonyás zöld csapadék nátrium-hidroxid NaOH Ni(NO3)2 Ni(NO3)2 + NaOH = Ni(OH)2 + NaNO3 2 2 [Ni(NH3)6](OH)2 Dimetil-glioxim (DG) eperszínű csapadék nikkel-dimetil-glioxim csapadék

A vas(III)ion reakciói Kiindulás Reagens Észlelés Reakció Fe(NO3)3 rozsdabarna pelyhes csapadék ammónia-oldat NH3 Fe(NO3)3 + NH3 + H2O = = Fe(OH)3 + NH4NO3 3 3 3 feleslegben nem oldódik rozsdabarna pelyhes csapadék, feleslegben nem oldódik nátrium-hidroxid NaOH Fe(NO3)3 Fe(NO3)3 + NaOH = Fe(OH)3 + NaNO3 3 3 ammónium-rodanid NH4SCN vérvörös szín Fe(NO3)3 Fe(NO3)3 + NH4SCN = Fe(SCN)3 + NH4NO3 3 3 nátrium-fluorid NaF elszín-telenedik Fe(SCN)3 Fe(SCN)3 + NaF = Na3[FeF6] + NaSCN 6 3 trinátrium-hexafluoro-ferrát

A Fe3+ Co2+ Ni2+ kationok szétválasztása (1) 1. lépés: Homogenizálás, másik kémcsőbe való átöntéssel. Homogenizálás után megnézzük a színét. 2. lépés: 1 cm3 törzsoldathoz 1 csepp NH4SCN-ot adunk. Fe3+ vérvörös szín 3. lépés: NH4SCN (feleslegben adagolva, hogy a Co2+-ból is Co(SCN)3 legyen!) majd az oldatból kevés mintát öntünk egy másik kémcsőbe. NaF Co2+ rózsaszín vagy elszíntelenedik + éter és amil-alkohol

A Fe3+ Co2+ Ni2+ kationok szétválasztása (2) 4. lépés: 1 cm3 törzsoldathoz fölös ammónium-hidroxidot adunk NH3-oldat A kémcső tartalmát leszűrjük. A csapadékban Co(OH)2 és Fe(OH)3 van. Ettől zavaros. A szűrletben van a nikkel-hexamin komplex szűrlethez dimetil-glioxim eperpiros csapadék Ni2+

Az elemezés, mint minden labormunka, akkor fejeződik be, ha dokumentáltuk az eredményt. Report sheet Ennek érdekében a mérési füzetben folyamatosan jegyezd fel az összes munkafázist, és az észleléseket! Jegyzőkönyv elkészítésekor csak a talált ionokat kell rögzíteni. Ha jól dolgoztál, és jól is adminisztráltál, ezért is kaphatsz egy ilyet: To be continued...