A termelői nyerstej vizsgálata Fizikai és kémiai tulajdonságok
Tisztaságvizsgálat A tej termelési, kezelési higiéniai hiányosságairól tájékoztat. Mikrobiális szennyezettség veszélye! 1.) Ülepítő próba átlátszó pohárba, 1 liter tej, 1 óra állás flotáció szedimentáció 2.) Szűrőpróba 250 ml → 2,5 cm2 (100 ml → 1 cm2 ); mintát alaposan összerázzuk Állványra helyezett alumínium edény, csavaros szűrőfejjel, gumilabda, fehér lap, ráeső fény Bírálat standard ábra alapján (tehén, juh: külön szabvány) A tisztaságból következtethetünk a mikrobiológiai állapotra
Gyors mikrobiológiai vizsgálatok 1. Alapja: A prokarióta sejtek anyagcseréjére jellemző hidrogén-transzport aktivitás redox indikátorokkal kimutatható. Az élő sejtek hidrogén-transzport rendszere a kék színű metilénkék indikátort reverzibilis reakcióban színtelen leuco-metilénkékké redukálja. A mikrobákat tartalmazó élelmiszert, vagy szuszpenziót összekeverve megfelelő koncentrációjú metilénkék oldattal, az elszíntelenedési idő fordítottan arányos a mikroba-koncentrációval. Szoros korreláció az elszíntelenedési idő és a telepszám között azonban nem várható. Ennek okai: A különböző mikroorganizmusok eltérő redukciós aktivitással jellemezhetők, Néhány élelmiszer önmagában is képes a redukcióra, Az atmoszférikus oxigén abszorpciója csökkenti a redukció sebességét. A hátrányok ellenére az egyszerű és gyors redukciós próbák tájékoztató jellegű telepszám becslésre alkalmasnak bizonyultak.
Gyors mikrobiológiai vizsgálatok 2. 5 ml tej 5 csepp metilén kék indikátor Összerázzuk 37 °C-os vízfürdőben inkubáljuk Mérjük az elszíntelenedési időt, vagy az adott idő alatt bekövetkező színváltozást A metilén kék oxidált állapotban kék, redukált állapotban színtelen. A színátcsapás +0,06 – 0,01 V redox-potenciál tartományban következik be.
Sűrűségvizsgálat Tejhamisítás gyors, tájékozódó jellegű felmérése: vizezés → sűrűség csökken fölözés → sűrűség nő Laktodenziméter fok, LD°, (sűrűséget kifejező 2., 3. tizedes számjegynek felel meg): 32LD° = 1,032 g/ml Szabványos érték 15°C-on: 1,029 - 1,034 g/ml = 29-34 LD° Mérése: Hőmérős merülő laktodenziméter Üveghengert habképződés nélkül 3/4-ig töltünk tejjel 15°C-os tejre vonatkoztatjuk: korrigáljuk melegebb → jobban lesüllyed → + 0,2LD°/C korrekció hidegebb → kevésbé süllyed → - 0,2 LD°/C korrekció Legkorábban 5 órával a fejés után mérjük: friss zsírgolyócskák dermedése → sűrűség kezdetben nő, majd ~5 óra múlva lecsökken
Fagyáspont meghatározása Cél: idegen víztartalom kimutatása. A víztartalom a tej legállandóbb fizikai jellemzője, csak a tejcukortól és a sókoncentrációtól függ. Értéke: - 0,520°C vagy ennél alacsonyabb Befolyásolja: Fajta: Magyar-tarka: -0,540°C, H-F: -0,528°C Idegen víz: 0,003-0,005%-nyi változás a fagyáspontban 1% idegen vizet jelent Mérése: krioszkóp, termisztoros műszer
Zsírtartalom meghatározása: GERBER módszer Alapja: a tej fehérjéit - különös tekintettel a zsírgolyócskák burokanyagára - tömény H2SO4-ben melegen oldjuk, aminek eredményeként megbontjuk a ''zsír a vízben'' emulziót. Ennek megkönnyítése érdekében amil-alkoholt használunk. A szabaddá vált zsírt centrifugálással választjuk el a kénsavas résztől, és a térfogatát a butirométer beosztással ellátott csövén leolvassuk.
Zsírtartalom meghatározása: GERBER módszer 10 ml vizsgálati H2SO4 (Gerber kénsav: sűrűsége 15°C-on 1,820-1,825 g/cm3) ↓ 11 ml tej: tejpipettával butirométer falán lassan folyatjuk, hogy NE keveredjen a H2SO4-el 1 ml amil-alkohol amil-alkohol pipettával Fibu-dugóval lezárjuk gyorsan és erőteljesen összerázzuk felmelegszik (65-70°C) RONGY!!!!! oldódás tökéletes legyen 3-5 percre, 65°C-os vízfürdő 5 perc, 1000/perc fordulattal centrifugáljuk 10 perc, 65°C-os vízfürdő azonnal leolvassuk (beállítjuk, szemmagasság, 2 tizedes pontosság)
Zsírtartalom meghatározása: GERBER módszer Gerber-féle butirométerben a leolvasott zsír%, ha 11 cm3 tejet mértünk be: 100 ml tejben levő zsírt adja meg grammokban (pontossága ±0,55 zsír%) ha 10,8 cm3 tejet mértünk be: 100 g tejben levő zsírt adja meg grammokban
Szárazanyag-tartalom meghatározása Jelentősége: tej kémiai összetételének vizsgálata, tejhamisítás gyanúja 1/2003 (I.8.) FVM-ESzCsM r.: min. 8,5% zsírmentes sz.a. 1. Szárításos módszer: A tej 102 ± 2°C-on tömegállandóságig történő szárítása után nyert maradék tömegét mérjük (g/100g). 2. Számításos módszer: Fleischmann-féle képlet: Sz.a.= 1,2×zs + 2,665×(100-100/s) [g/100 cm3] (zs: zsírtartalom [g/100 cm3]; s: sűrűség [g/100 cm3]) Fleischmann-féle táblázat: zsírmentes szárazanyagtartalom a zsírtartalomból és a sűrűségből
Fehérjetartalom meghatározása Tejrendelet: fehérjetartalom: min. 28g/liter Savanyodásnak indult tej fehérjeértéke nagyobb a reálisnál. Kjeldahl-féle eljárás: klasszikus tejfehérje meghatározás pontos, hosszadalmas Schulz-féle formoltitrálás A tejben levő amfoter fehérjék szabad amino-csoportjait formaldehiddel lekötjük. Az így szabaddá vált karboxil csoportokat, melyek mennyisége arányos a fehérjetartalommal, lúggal megtitráljuk, és ennek a fogyása alapján állapítjuk meg a fehérjetartalmat.
Fehérjetartalom meghatározása – SCHULZ-féle formoltitrálás 25 ml tej + 0,25 ml 2%-os alkoholos fenolftalein indikátor + 2 ml telített Na-pirofoszfát oldat ↓ 2 perc NaOH mérőoldattal megtitráljuk ↓ rózsaszín lesz 5 ml fenoftaleinre semlegesített 40%-os formaldehid titrálás 0,143 mólos NaOH oldattal fogyott lúg ml-e közvetlenül megadja a tej százalékos fehérjetartalmát
NIR (Near Infrared Spectroskopy) Hullámhossz: 800 - 2500 nm Lényege: a tej alkotórészei az infravörös fényt a rájuk jellemző hullámhosszon, koncentrációjuknak megfelelő mértékben nyelik el. Az átbocsátott fény intenzitás csökkenéséből a mérendő alkotórész koncentrációja meghatározható Milco-Scan készülékek Tejzsír Fehérje Tejcukor Szárazanyag tartalom (víztartalom méréssel) Zsírmentes szárazanyag tartalom: fehérje- és cukortartalom mérés + ásványi anyag (0,70-0,78 g/100g)
Potenciális savfok meghatározása Potenciális savfok: a tejben levő összes lúgkötőanyag mennyisége Soxhlet-Henkel-szerint a tej Soxhlet-Henkel szerinti °SH: 100 ml tej fenoftalein indikátor jelenlétében történő közömbösítéséhez szükséges 0,25 mólos NaOH-oldat ml-einek a száma A friss tej savfoka szabványosan: 6,0 - 7,2°SH Meghatározása a.) 50 ml tej 2 ml 2%-os alkoholos fenoftalein-indikátor ↓ 0,25 mólos NaOH (halvány rózsaszínig titráljuk) (fenolftalein átcsapása vörösbe: 8,2-10,0 pH) fogyott NaOH ml x 2 = °SH (döntő módszer) b.) 20 ml tej 1 ml 2%-os alkoholos fenoftalein-indikátor 0,1 mólos NaOH (halvány rózsaszínig) fogyott ml x 2 = °SH (tájékoztató módszer)
Az aktuális savfok meghatározása Aktuális savfok = pH: a tejben pillanatnyilag jelen levő hidrogén-ionok mennyisége Szabványos értéke: 6,5-6,45 Mérése: Indikátor papír (tájékoztató) Elektrometriás pH mérés (pH mérő műszer) Bizonyos határok között a tej aktuális és potenciális savfoka között fordított összefüggés van: ha a pH csökken → a potenciális savfok nő
A savfok és a pH érték összefüggése 1. Savfok (SH) pH A tej tulajdonságai <6,5 >6,5 Tompított, vagy tőgybeteg tehén teje 7,0 6,45 Normális, friss tej 8,0 6,25 Kezdődő savanyodás, kettős alkoholpróba esetleg pozitív 8,5 6,15 Kezdődő érzékelhető savanyodás, kettős alkoholpróba pozitív 9,0 6,10 Egyszerű alkoholpróba pozitív 12,0 5,85 Forraláskor összemegy 25-30 5,0-4,6 Spontán alvadás szobahőmérsékleten
A savfok és a pH érték összefüggése 2. Képlet a tehéntej savfokának és pH értékének egymásba történő átszámítására: pH=7,15-0,1·SH SH=71,5-10·pH
Frissesség és kezdődő savanyodás vizsgálata – Alkoholos próba Alapja: bizonyos °SH-nál savanyúbb vagy rendellenes összetételű tejben a kolloidrendszer egyensúlyi állapota megbomlik és a 68 tf%-os alkohol hatására a fehérjék kicsapódnak. A fehérjék igen finom pelyhekben kb. 8 °SH-nál már kiválnak. Vizsgálat: 2 ml tej + 2 ml 68 tf%-os alkohol → 2 - 3 x átbuktatjuk a kémcsőben A savanyodásnak indult tejben a kazein a kémcső falán finom pelyhekben kicsapódik. A kicsapódás mértéke és a tej °SH-ja között összefüggés van. Magasabb hőmérsékleten a kicsapódás hamarabb következik be és a csapadék is durvább A tartós tej alapanyagának kiválasztásánál 74 tf%-os alkoholt használunk citromsavval és brillantzölddel kiegészítve.
Frissesség és kezdődő savanyodás vizsgálata – Forralási próba Alapja: a tejben levő kazein bizonyos pH érték alatt hő hatására kicsapódik. Vizsgálat: 5 ml tej → láng felett forraljuk vagy 2 percre forrásban lévő vízbe tartjuk Értékelés: kazein kicsapódás a kémcső falára: + 10-12°SH vagy ennél savanyúbb tej forraláskor megalvad A föcstej magas globulin-tartalma enyhén savas pH-n is hamar kicsapódik!!!
Tej hőkezelésének ellenőrzése – Foszfatáz-próba A nyers tejben levő peroxidáz és foszfatáz enzim meghatározott hőmérsékleten és idő alatt lebomlik, így tájékozódhatunk az előzetes hőkezelésről. Foszfatáz kimutatás Elbomlik: tartós pasztőrözés 62-65°C, 30 perc gyors pasztőrözés 72-78°C, 15-40s Lényege: a NEM megfelelően hőkezelt ill. a nyers tejjel kevert hőkezelt tejben ill. ilyen tejből készült termékekben levő foszfatáz a 3,3-dimetil-fenoftalein-hidrogén-foszfát-ból 3,3-dimetil-fenoftaleint szabadít fel, amely a lúggal mint indikátor LILA, BÍBOR színeződést ad. Vizsgálat: 2,5 ml tej ill. tejtermék + 0,1 ml (3 csepp) foszfatáz reagens ↓ 15 perc, 37°C-os vízfürdő 0,1 ml (3 csepp) 2,5 n NaOH-oldat Elbírálás: lila ill. bíbor szín (azaz a foszfatáz jelenléte) nyers tejre, illetve 2-5% nyers tejjel kevert pasztőrözött tejre utal
Tej hőkezelésének ellenőrzése – Peroxidáz-próba Peroxidáz kimutatása Storch-féle próbával Hőre mérsékelten érzékeny: 80°C felett pillanatok alatt elbomlik pillanat-pasztőrözés, 78-100°C, hőntartás nélkül Lényege: nyers tejben ill. nem megfelelően hőkezelt tejben vagy ilyen tejből készült termékben levő peroxidáz a hidrogén peroxidot bontja és a felszabaduló atomos oxigén az N,N-dietil-1,4-fenilén-diamin-hidrokloridot szürke vegyületté oxidálja. Vizsgálat: 5 ml tej + 1 csepp 1-3%-os hidrogén-peroxid oldat (H2O2 → H2O + O’) + 2 csepp 2%-os parafenilén-diamin oldat (könnyen színes vegyületté oxidálódóik) Elbírálás: néhány perc elteltével szürkés színű lesz.