A spektrométerek működése, tulajdonságai Fizikai kémia II. előadás 8. rész dr. Berkesi Ottó

Spektrométerek, mérési elvek A spektrométereket azon túl, hogy mely energiatartományban képesek mérni, két csoportba lehet sorolni a mérési elv alapján: Hagyományos vagy diszperzív spektromé- terek - hangvillák Fourier-transzformációs vagy interferomet- rikus spektrométerek - ágyú

rés diszperziós egység (monokromátor) sugárforrás minta detektor I

Diszperziós berendezések: a rés miatt a fény igen kis hányada jut a de- tektorra, ez a zajszint meghatározója a detektorjel szimplex, egy mért pont csak egy hullámhossz in- tenzitásáról ad infor- mációt a rés miatt a fény igen kis hányada jut a de- tektorra, ez a zajszint meghatározója a detektorjel szimplex, egy mért pont csak egy hullámhossz in- tenzitásáról ad infor- mációt sugárforrás minta diszperziós egység (monokromátor) rés detektor

/ cm a mérhető intenzitás határai optimális intenzitás A rés nyitott. A rés zárul. A rés nyílik.

Diszperziós berendezések: a résprogram miatt változik az optikai fel- bontás a mérés során az időbeli felbontás csak a detektor válasz- idejétől függ, ha egy adott hullámhosszon mérünk a résprogram miatt változik az optikai fel- bontás a mérés során az időbeli felbontás csak a detektor válasz- idejétől függ, ha egy adott hullámhosszon mérünk sugárforrás minta diszperziós egység (monokromátor) rés detektor

sugárforrás minta mozgó tükör álló tükör fényosztó I xx I FFT

Interferometrikus berendezés: a rés hiánya miatt a mintáról érkező teljes fénymennyiség a de- tektorra jut, nem a de- tektor zaja a meghatá- rozó! mi a mért jel informá- ciótartalma? a rés hiánya miatt a mintáról érkező teljes fénymennyiség a de- tektorra jut, nem a de- tektor zaja a meghatá- rozó! mi a mért jel informá- ciótartalma?

-0,20 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 1,80 2,00 2,20 0,005,0010,00 t/s I det. -0,60 -0,40 -0,20 0,00 0,20 0,40 0,60 0,005,0010,00 x/  m I1I1 -1,20 -1,00 -0,80 -0,60 -0,40 -0,20 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 0,005,0010,00 x/  m I0I0 -0,60 -0,40 -0,20 0,00 0,20 0,40 0,60 0,005,0010,00 x/  m I2I2

Az FT-IR multiplex jele -1,5 -1,2 -0,9 -0,6 -0,3 0 0,3 0,6 0,9 1,2 1, xx Intenzitás

Az FT-IR multiplex jele xx Intenzitás

Interferometrikus berendezés: a detektorjel multi- plex, ami további jelentős jel/zaj viszony javulást eredményez: Ha elrontjuk a detek- tort és N pontot mé- rünk mindkét spektro- méterrel, akkor N ½ -nel jobb az arány! a detektorjel multi- plex, ami további jelentős jel/zaj viszony javulást eredményez: Ha elrontjuk a detek- tort és N pontot mé- rünk mindkét spektro- méterrel, akkor N ½ -nel jobb az arány!

Az FT-IR optikai felbontása Az A/D konverter mintavételezési helyei n  (n+1) 

Interferometrikus berendezés: az optikai felbontás a maximális útkülönb- ségtől függ mivel nem lehet egy hullámhosszon mérni, az időbeli felbontás a detektor válaszideje mellett az optikai felbontástól is függ az optikai felbontás a maximális útkülönb- ségtől függ mivel nem lehet egy hullámhosszon mérni, az időbeli felbontás a detektor válaszideje mellett az optikai felbontástól is függ

Az FT-mérés előnyei A rés hiánya - jel/zaj viszony javulást hoz. A mért multiplex jel is - jel/zaj viszony javulást eredményez. Egyenletes optikai felbontást biztosít. Az energia-tengely kalibráltsága – az A/D átalakító működési frekvenciája! A rés hiánya - jel/zaj viszony javulást hoz. A mért multiplex jel is - jel/zaj viszony javulást eredményez. Egyenletes optikai felbontást biztosít. Az energia-tengely kalibráltsága – az A/D átalakító működési frekvenciája!

Ajánlott irodalom P.W. Atkins, Fizikai Kémia II. Szerkezet, Nemzeti Tankönyv- kiadó, Bp., 2002, old. P.R.Griffiths and J.A.de Haset, Fourier-Transform Infrared Spectroscopy, 2nd Edition, J. Wiley and Sons, NY, Sztraka Lajos, A Fourier-transzformációs spektroszkópia elvi alapjai, A kémia újabb eredményei (szerk. Csákvári B.) 36. kötet, Akadémiai Kiadó Bp