MŰSZERES ANALÍZIS ( a jelképzés és jelfeldologozás tudománya) Az vizsgált mintában fizikai kölcsönhatás vagy kémiai reakció során végbemenő fizikai-kémiai változásokból műszerek segítségével következtetünk az anyag minőségére ill. mennyiségére mennyiségi analízis (a komponens koncentrációja) minőségi analízis (a komponens mibenléte) Jelfeldolgozás (átalakítás információvá) Érzékelés (átalakítás elektromos jellé) Perturbáció (jelképzés) jel Műszeres analízis előadások

TEMATIKA Bevezetés, alapfogalmak 1. Spektroszkópiai módszerek 1-4. Elektroanalitika 5-7. Termikus módszerek 8. Mágneses módszerek (NMR, ESR) 9. Kromatográfiás módszerek 10-11. Tömegspektrometria 12. Műszeres analízis előadások

A félév aláírásának feltételei Sikeres félévközi dolgozat (5 - 6 előadás után) Kb. 300 „kiskérdés” (kb. 150 a félévközi dolgozatban) Siker: ≥ 50% (5 helyes válasz a 10-ből) A félév során egy (nem több!!!) javítási/pótlási lehetőség Első 150 kiskérdést szeptember végén kapják meg Teljes lista (+ a tételsor) az utolsó előadáson Előadások látogatása kötelező (max. 2 hiányzás) Hozzáférés az előadás anyagához Konzultáció (csüt. du. 3-4 – előre kérem egyeztetni) Kötelező és ajánlott irodalmak A 3 órás előadás tagolása Felkészülés a szigorlatra Műszeres analízis előadások

A műszeres analízis alapfogalmai jel (válaszjel) – ezt mutatja a műszer, amikor a meghatározandó komponenst mérjük vele zaj – ezt mutatja a műszer akkor is, amikor nem is raktunk bele meghatározandó komponenst (pl. termikus zaj, háttérsugárzás, feszültség-ingadozások, mechanikai rezgések, stb. okozzák) jel/zaj viszony – meghatározza a kapott analitikai információ megbízhatóságát, a mérést úgy kell megtervezni, hogy a jel/zaj viszony lehetőleg maximális legyen Műszeres analízis előadások

jel = f(c) jel ≥ zaj + 3 szaj mérőgörbe (kalibrációs görbe) – a műszer által szolgáltatott válaszjel és a mérendő komponens koncentrációja (c) közötti empirikus összefüggés, jel = f(c) érzékenység – a mérőgörbe meredeksége, Δjel/Δc; a jel/zaj viszony akkor maximális, ha az érzékenység maximális kimutatási határ – az a legkisebb anyagmennyiség, ami még mérhető illetve ami alatt az illető komponens már nem érzékelhető; ha a jel ≥ zaj + 3 szaj akkor a mérendő komponenst már észleli a műszer, tehát koncentrációja elérte a kimutatási határt (szaj a zaj véletlenszerű ingadozását jellemzi, a zaj szórásának hívjuk, ld. később) Műszeres analízis előadások

A mérési hibák jellemzése Rendszeres hibák – mindig, (szisztematikusan) elkövetjük őket, a mérési eredményben a hatásuk mindig megjelenik; kiküszöbölhetőek Véletlen hibák - véletlenszerűen jelentkeznek, általában nem küszöbölhetőek ki, nagyszámú méréssel a hatásuk csökkenthető Helyesség – az általunk meghatározott értéknek a valódi értéktől (amit általában nem ismerünk…) való eltérése, a mérések rendszeres hibáival függ össze Precizitás – a párhuzamos mérések közötti eltérés, a mérések véletlen hibáival függ össze A 4 alapeset Helyes, de nem precíz mérés Precíz, de nem helyes mérés Nem is precíz és nem is helyes mérés Helyes és precíz mérés Műszeres analízis előadások

A precizitás jellemzése Empirikus szórás, s xi az i-edik mérési eredmény (összesen n darab van) az n darab mérési eredmény átlaga Relatív szórás, srel Műszeres analízis előadások

kalibráció ≠ hitelesítés A kalibráció A kalibráció során egy műszer válaszjelét határozzuk meg a mérendő komponens koncentrációja, tömege vagy anyagmennyisége függvényében. Mire jó? Ha egy ismert koncentrációjú oldatsorozattal kísérletileg meghatározzuk a válaszjel koncentrációfüggését, akkor az ismeretlen minta válaszjeléből következtethetünk az ismeretlen koncentrációra kalibráció ≠ hitelesítés Kalibrációs görbe - jel = f(c) (ha a kalibrációs görbe egyenes: ) Dinamikus tartomány – itt a válaszjel lineáris függvénye c-nek Mátrixhatás – a meghatározandó komponens környezete (a mátrix) befolyásolja a kalibrációs görbe lefutását (pl. meredekségét) Mátrixhatás kivédése – standard addíció módszere, többszörös standard addíció Műszeres analízis előadások

A belső standard módszere A mintához ismert koncentrációjú, inert (a mintával nem reagáló) ismert viselkedésű anyagot adagolunk, a belső standard által szolgáltatott jel tulajdonságaiból (intenzitás, pozíció) következtetünk az ismeretlen komponens minőségére ill. mennyiségére Pl. 1H-NMR: tetrahidro-furán, THF Raman spektroszkópia: NO3- ESR spektroszkópia – Cr(III) tartalmú rubinkristály Műszeres analízis előadások