Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium kv1n1lv1 Bemutatkozás

A minta-előkészítés célja: Analitikai minta: a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye) A minta-előkészítés célja: Dúsítás, betöményítés Tisztítás Mérőrendszer által feldolgozhatóvá tétel

A minta-előkészítési eljárás kiválasztásának szempontjai: A minta halmazállapota A minta összetétele A célvegyületek fizikai kémiai tulajdonságai Az analitikai feladat célja A rendelkezésre álló eszközök, anyagi keretek A mérési metodika

A jó minta-előkészítés: Megőrzi a minta reprezentativitását Szelektív Robosztus Nagy mértékű dúsítás lehet elérni vele Gazdaságos (gyors, olcsó, automatizálható, kevés hulladékot termel…)

Közvetlen injektálás Gyűjtés szorbensen Oldószeres leoldás Gázminta Közvetlen injektálás Gyűjtés szorbensen Oldószeres leoldás Termáldeszorpció

Folyadékminta Célvegyületek Illékonyak Kevésbé illékonyak Purge and trap (PT) Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME) Kevésbé illékonyak Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Diszperzív SPE

Statikus gőztéranalízis (SHS)

Hőmérséklet Anyagi minőség Mátrix SHS elmélete ß – Fázisarány VG – Gázfázis térfogata VF – Folyadékfázis térfogata A – Csúcsterület K – Megoszlási hányados C0 – Minta kiindulási koncentrációja CS – Minta koncentrációja az oldatban CG – Minta koncentrációja a gőztérben Hőmérséklet Anyagi minőség Mátrix

„Hurkos” HS

Dinamikus gőztéranalízis (DHS)

DHS előnyök és hátrányok + : kíméletes, nagy K esetén is használható, szelektivitás növelhető. -: sok paraméter, bonyolult fejlesztés, nem csodaszer, nem mindig segít.

Kimerítő módszer (megfelelően paraméterezve) Kíméletes P&T Előnyök Kimerítő módszer (megfelelően paraméterezve) Kíméletes Nyomanalitikára alkalmas Hátrányok Összetett Érzékeny (háttér, purge gáz) Cryo veszélyek (víz, CO2)

HS, DHS és P&T SHS DHS P&T

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Megosztó fázis Cf Gőztér K1 Cg K2 Minta Cm Keverőbaba

A deszorpciót befolyásoló tényezők Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) A deszorpciót befolyásoló tényezők Deszorpciós hőmérséklet és idő Magas hőmérséklet, rövid idő Deszorpció helye (mélység) A száltartót úgy állítsuk be, hogy a deszorpció az injektor középső, legmelegebb részében történjen Injektor béléscső Alkalmazzunk 0.75mm belső átmérőjű béléscsövet

Folyadékminta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Diszperzív SPE

Folyadék-folyadék extrakció Kuderna-Danish bepárló

Szilárd fázisú extrakció (SPE)

Microextraction by packed sorbent (MEPS) fecskendőbe PTFE tömítőgyűrű MEPS töltet tű záró dugasz frit

Disposable Pipette Extraction (DPX)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Mint az illékony célvegyületeknél, de jellemzően immerziósan

Keverőbabás extrakció (SBSE, Twister) Injektor betét Keverő baba TDU

Membrane Assisted Solvent Extraction (MASE) Membrán segített oldószeres extrakció

Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak Soxhlet extrakció (SE) Szilárd minta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Soxhlet extrakció (SE) Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) Accelerated Solvent Extraction (ASE) Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) Quechers Illékonyak Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)

Soxhlet extrakció

ASE

Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak Soxhlet extrakció (SE) Szilárd minta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Soxhlet extrakció (SE) Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) Accelerated Solvent Extraction (ASE) Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) Illékonyak Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)

MSPD (Mátrix-szilárd fázisú diszperzió)

Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe QuEChERS Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe 10 g minta + 10 ml acetonitril+ISTD Intenzív homogenizáslás + NaCl, MgSO4 és citrátok (fázis szétválás, pH beállítás) Intenzív keverés ⇒ Nyers extrakt A szerves fázis egy részletének d-SPE tisztítása (MgSO4 +szorbens pl. PSA) Rövid keverés majd centrifugálás (esetleg védő reagensek mellett) ⇒ Végső extrakt M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, JAOAC Int 86(2) 412-31

QuEChERS

Szükséges-e az egyensúly? SHS, SPME, SBSE Szükséges-e az egyensúly? A t

Mérendő komponens illékonyságának növelése Származékképzés Miért ? : Mérendő komponens illékonyságának növelése Mérendő komponens termikus stabilitásának növelése Retenciós tulajdonságok megváltoztatása Kimutatási határ csökkentése

Mit kell tudnia a származékképzési reakciónak? : Megfelelő sebességgel játszódjon le Lehetőleg teljes legyen az átalakulás Egy mérendő komponensből lehetőleg egy termék keletkezzen Minta egyébkomponensei ne zavarjanak A reagens felesleg és a reakció melléktermékei ne zavarjanak

Leggyakrabban alkalmazott reakció típusok : Származékképzés Leggyakrabban alkalmazott reakció típusok : Szililezés Acilezés Alkilezés Észteresítés …

Búcsúzóul www.the-lone-chemist.com