Műszeres analitika környezetvédelmi területre http://tp1957.atw.hu/ma_4.ppt Optikai mérések: spektrofotometria

A fehér fény össze-tett, prizmával színeire bontható Kiegészítő színek (a szemköztiek)

A spektrofotométer felépítése fényforrás, a rajzokon , mintatartó, fényfelbontó: monokromátor, esetleg színszűrők, detektor, jelfeldolgozó, kijelző. Az optikai részben ezeket rések, tükrök, esetleg a fényt fókuszáló lencsék, tükrök egészítik ki. (Lehet még: adattároló, adatfeldolgozó egység) Az abszorpciós spektrofotométer elvi vázlata: Az ábrán I0 az anyagra bocsátott, I az áteresztett (transzmittált) fény. I0 I fény-felbontó minta detektor jelfeldolgozókijelző

Az abszorpciós spektrofotométer részei 1. Fényforrás (lámpa) – állandó fényerőssége legyen Látható tartományban halogén wolfrám-izzót, UV-tartományban deutérium lámpát (D2 gázzal töltött kisülési cső) vagy higanygőzlámpát használnak. Egyes egyszerű hordozható fotométerek, amelyek csak bizonyos hullámhosszakon mérnek, fénykibo- csátó diódákat (LED) tartalmaznak. Fényfelbontó – színszűrők vagy monokromátorok Ma a sokoldalúan használható monokromátorokat használják, amik a fehér fényt felbontják összetevőikre (szivárvány). Ezek lehetnek prizmás és rácsos monokromátorok. A korszerű készülékekben rácsos monokromátor van.

Az abszorpciós fotométer részei 2. Mintatartó: anyagának kémiailag ellenállónak és az alkalmazott tartományban (IR vagy VIS vagy UV) átlátszónak kell lennie. Látható (VIS): kvarcüveg (a legjobb, de drága és törékeny), üveg, műanyag (olcsó, nem törékeny, de karcosodik, szennyeződik). Ultraibolya (UV): kvarcüveg. Általában hasáb alakú, a hasáb falai pontosan párhuzamo- sak (plánparalell lemezek); lehet hengeres is. Méret: tized mm-től dm nagyságrendig.

Az abszorpciós fotométer részei 3. Mintatartók 1. kvarcküvetta pár fedővel 2. 3. 2. műanyag (polisztirol) küvetta 3. hengeres üveg küvetta

Az abszorpciós fotométer részei 4. Detektor: a fényt elektromos jellé alakítja. Fotocella Fotodióda Fotoelektron-sokszorozó (rajz, működés) Diódasor detektor

Az abszorpciós fotométer részei 5. Jelfeldolgozó: a kapott elektromos jelet a zavartól megtisztítja (leválasztás), erősíti, formálja. Kijelző: a jelfeldolgozóról jövő jelet kijelzi, leolvashatóvá teszi. Lehet Analóg – pl. mutató egy skála előtt Digitális – számkijelzésű. Regisztráló: a kapott jeleket lassan mozgó papíron (analóg módon) rögzíti. Régen igen elterjedt volt, különösen sorozat, illetve folyamatos mérések esetén. Adattároló: a korszerű megoldás a regisztráló kiváltására. Az adatok tárolása digitálisan történik valamilyen háttér-tárolón (pl. HDD). Adatfeldolgozó: szoftver, amivel a kapott adatokat feldolgozzák (különbség, összeg, kalibráció, spektrum alapján azonosítás, stb.).

A fotometria alapfogalmai A fény megoszlása: I0 = IR + IA + IT I0 = az anyagra bocsátott fény intenzitása, IR = a visszavert fény intenzitása, IA = az elnyelt fény intenzitása (nem mérhető), IT = az áteresztett fény intenzitása; a továbbiakban I. Transzmittancia – az áteresztés mértéke: 0 ≤ T < 1, illetve 0 ≤ T% < 100 Az abszorbancia (A) – az elnyelés mértékét jelző mennyiség.

Az abszorpciós spektrum Az abszorpciós spektrumban az abszorbanciát ábrázoljuk a hullámhossz függvényében: Minőségi jellemző az elnyelési maximumok („csúcsok”) és minimumok („völgyek”) hullámhossza. Mennyiségi jellemző: az elnyelési maximumok és minimu-mok abszorbanciája. abszorbancia hullámhossz

A Lambert – Beer törvény és korlátai A fényelnyelés alaptörvénye (a fotometria alapegyenlete): A = ε·c·ℓ ,ahol ε a fajlagos abszorbancia, c a koncentráció (többféle), ℓ a fény úthossza az anyagban. A törvény csak híg oldatokban érvényes, ha nincs asszociáció, disszociáció, reakció az oldószerrel és a fény monokromatikus (egyszínű). Széleskörűen használják koncentráció mérésére látható tartományban = színes anyagok, illetve = reagensekkel színessé alakított anyagok esetében, valamint IR és UV tartományban színtelen anyagokhoz is.