Az elúciós hozam stabilizálása a kromatográfiás elválasztási hatásfok növelésével 99 Mo/ 99m Tc izotópgenerátoroknál Baranyai Lajos 1, M. Nagy Noémi 2,

Az előadások a következő témára: "Az elúciós hozam stabilizálása a kromatográfiás elválasztási hatásfok növelésével 99 Mo/ 99m Tc izotópgenerátoroknál Baranyai Lajos 1, M. Nagy Noémi 2,"— Előadás másolata:

1 Az elúciós hozam stabilizálása a kromatográfiás elválasztási hatásfok növelésével 99 Mo/ 99m Tc izotópgenerátoroknál Baranyai Lajos 1, M. Nagy Noémi 2, Kónya József 2 1 – Izotóp Intézet Kft. 2 – Debreceni Egyetem

2 A Tc-99m/Mo-99 izotópgenerátor szerepe az orvosi izotópdiagnosztikában Legfontosabb jelzőizotóp 100-150 páciens/generátor 1 hétig használható fel Ideális Tc-99m γ energia Kedvező felezési idők Könnyű elválasztás Aktivitás max: 23.8 óra Tc-99m különböző komplexekben: szervspecifikus

3 A Mo-99 anyaelem előállítása és bomlása Anyaelem előállítása : 235 U(n,f) 99 Zr–› 99 Nb–› 99 Mo–› 99m Tc–› 99 Tc–› 99 Ru Anyaelem bomlási sémája : 99m Tc 99 Mo 99 Ru 99 Tc 66 h 6 h stabil 2 E05 y IT ß-ß- ß-ß- ß-ß- ß-ß- 13% 87%

4 A Tc-99m és Mo-99 radionuklidok jellemző adatai és aktivitásgörbéi Nuclide Half-life Energy --------------------------------------- Mo-99 66 h Eγ=740 keV Tc-99m 6 h Eγ=140 keV

5 A kromatográfiás elválasztás hatásfokát befolyásoló paraméterek - A töltet anyagától és felületi előkezelésétől - Az eluens-áramlás műveleti jellemzőitől - Az oszlopon megkötött anyagok kémiai formáitól - Az oldat redoxpotenciáljától - Az eluens kémiai összetételétől

6 A kromatográfiás oszlop töltete Töltet anyaga: kromatográfiás aluminiumoxid Töltet előkezelése: savas előkezelés Felület elektromos töltése: pozitív Optimális töltet-tömeg: 3.0 g „Száraz” vs. „nedves kolonna” Kolonna sterilezhetősége

7 Az eluens áramlás jellemzői, áramlási rendellenességek

8 A Mo- és Tc-vegyületek kémiai formái

9

10 Miért függ az elválasztási hatásfok az oldat oxidált állapotától ? A jól elválasztható kémiai formák a Mo és Tc legmagasabb vegyértékállapotához tartoznak - Mo(VI), Tc(VII) Ennek biztosításához az oldatot oxidálni kell. Az oxidálás elsődleges eszköze megfelelő oxidálószer-koncentráció beállítása Az oxidálószer túladagolása a felhasználás miatt korlátozott Az oldat nagy aktivitása okozta radiolízis az oldatban és a kolonnán megkötött Mo-t és Tc-t folyamatosan redukálja Emiatt az oldat előkészítése, de még a kolonna felhasználása során is többszöri re-oxidálására van szükség: ennek módszere levegő átbuborékoltatása az oldaton ill. a kolonnán

11

12 Az elúciós hozamon alapuló minősítés függése az elválasztási hatásfoktól Minősítési rendszer: 1 óra után teszt elúció Ennyi idő alatt kevés Tc-aktivitás (10%) keletkezik A tökéletlen elválasztás miatt visszamaradt aktivitás aránya a keletkezett aktivitáshoz 1 Ci töltet esetén: 99.9% hatásfokú elválasztásnál: 10 mCi/100 mCi → 1% 99.8% hatásfokú elválasztásnál: 20 mCi/100 mCi → 2% 99.5% hatásfokú elválasztásnál: 50 mCi/100 mCi → 5% 99.0% hatásfokú elválasztásnál: 100 mCi/100 mCi → 10% Következtetés: igen nagymértékben függ, már igen kis hatásfok romlás is igen nagy hibát okoz, ezért legalább ≥ 99.5 %-os elválasztás elérésére van szükség!

13 Az oldat oxidált állapotának kvantifikálása a redoxpotenciál mérésével Redoxpotenciál mérőcella 1: oldat betöltése 2: kalomel elektród 3: platina elektród 4: mért oldat 5: manométer 6: mV mérő műszer

14 Redoxpotenciál mérésre előkészített oldatok MILYEN OLDAT – MIT KÉPVISEL Lebomlott Mo-99 oldatoxidálószerrel kezelt, de radiolízist szenvedett oldatot Inaktív Mo-oldatoxidálószerrel kezelt, de radiolízist nem szenvedett oldatot Desztillált vízoxidálószert nem tartalmazó összehasonlító oldat

15 A redoxpotenciál mérések eredményei

16 A redoxpotenciál mérések tapasztalatai Az inaktív oldat csak egyféle, az alapanyagot gyártó által hozzáadott (NH 4 NO 3 ) oxidálószert tartalmazott A lebomlott Mo-oldat viszont még további, az alapanyag kémiai preparálását végző által hozzáadott (H 2 O 2 ) oxidálószert is tartalmazott Ennek alapján a lebomlott Mo-oldatra magasabb redoxpotenciál érték volt várható, mint az inaktív oldatnál Ezzel szemben a lebomlott oldat redoxpotenciálja a vízével volt azonos! A várt magasabb redoxpotenciál a radioaktív oldatban nyilván csak az oxidálószer adagolásakor áll fenn, aztán folyamatosan csökken Az oldat radioaktív lebomlása alatt az oxidálószer is teljesen elbomlott A redoxpotenciál-mérésekkel tehát kvantitatív bizonyítást nyert a radiolízis negatív szerepe a magas elválasztási hatásfok fenntartásában

17 Tc-hozamok stabilizálása

18 Következtetések Az anyaelem és leányelem jó elválasztásának előfeltétele a Tc és Mo legmagasabb vegyértékállapota Ezért az elválasztási hatásfok – több más paraméter mellett – függ az izotópelegyet tartalmazó oldat redoxpotenciáljától A mért elúciós hozam rendkívül érzékeny az elválasztási hatásfokra: legalább ≥99.5% hatásfokú elválasztásra van szükség az elfogadási határértékeknek való megfeleléshez Megnövelt oxidálószer-adagolással sikerült a kitűzött magas elválasztási hozamokat elérni Az oxidált állapot kvantifikálása redoxpotenciál mérésekkel történt A redoxpotenciál mérések bizonyították a radiolízis negatív szerepét Az elválasztás 391-398 mV redoxpotenciálnál bizonyult megfelelőnek A kémiai összetételt befolyásoló paraméterek optimalizálása stabili- zálta a Tc-hozamokat és kisebb hozam-ingadozást eredményezett