Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Minta-előkészítés Analitikai minta: a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye) A minta-előkészítés célja: Dúsítás, betöményítés Tisztítás Mérőrendszer által feldolgozhatóvá tétel

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Minta-előkészítés A minta-előkészítési eljárás kiválasztásának szempontjai: A minta halmazállapota A minta összetétele A célvegyületek fizikai kémiai tulajdonságai Az analitikai feladat célja A rendelkezésre álló eszközök, anyagi keretek A mérési metodika

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Minta-előkészítés A jó minta-előkészítés: Megőrzi a minta reprezentativitását Szelektív Robosztus Nagy mértékű dúsítás lehet elérni vele Gazdaságos (gyors, olcsó, automatizálható, kevés hulladékot termel…)

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Gázminta Közvetlen injektálás Gyűjtés szorbensen Oldószeres leoldás Termáldeszorpció

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Célvegyületek Illékonyak  Purge and trap (PT)  Gőztéranalízis (HS, DHS)  Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME) Kevésbé illékonyak  Folyadék-folyadék extrakció (LL)  Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)  Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)  Keverőbabás extrakció (TWISTER)  Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)  Diszperzív SPE Folyadékminta

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Statikus gőztéranalízis (SHS)

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna SHS elmélete ß – Fázisarány V G – Gázfázis térfogata V F – Folyadékfázis térfogata A – Csúcsterület K – Megoszlási hányados C 0 – Minta kiindulási koncentrációja C S – Minta koncentrációja az oldatban C G – Minta koncentrációja a gőztérben Anyagi minőségHőmérsékletMátrix

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna „Hurkos” HS

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Dinamikus gőztéranalízis (DHS)

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna DHS előnyök és hátrányok + : kíméletes, nagy K esetén is használható, szelektivitás növelhető. -: sok paraméter, bonyolult fejlesztés, nem csodaszer, nem mindig segít.

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna P&T Előnyök Kimerítő módszer (megfelelően paraméterezve) Kíméletes Nyomanalitikára alkalmas Hátrányok Összetett Érzékeny (háttér, purge gáz) Cryo veszélyek (víz, CO 2 )

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna HS, DHS és P&T SHS DHS P&T

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Keverőbaba K2K2 K1K1 Gőztér CgCg Minta CmCm Megosztó fázis CfCf Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A deszorpciót befolyásoló tényezők Deszorpciós hőmérséklet és idő Magas hőmérséklet, rövid idő Deszorpció helye (mélység) A száltartót úgy állítsuk be, hogy a deszorpció az injektor középső, legmelegebb részében történjen Injektor béléscső Alkalmazzunk 0.75mm belső átmérőjű béléscsövet Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)