IR spektrométerek csoportosítása

Slides:



Advertisements
Hasonló előadás
A NAP SZÍNKÉPE Megfigyelés különböző hullámhosszakon
Advertisements

PowerPoint animációk Hálózatok fizikai rétege
Tisztelt Hölgyeim és Uraim! Budapest, Előadó: Dr. Mihalik József
7.Fény- és sugárforrások valamint azok vezérlése Izzólámpák –Halogén izzók Kisnyomású gázkisülő lámpák –Kompakt fénycsövek –kisnyom. Na-lámpa Nagynyomású.
Petyus Dániel, Szederjesi Miklós konzulens: Dr. Molnár András
Sugárzás kölcsönhatása az anyaggal Készítette: Fehértói Judit (Z0S8CG)
7. Fény- és sugárforrások, előtétek, gyújtók
5. GÁZLÉZEREK Lézeranyag: kis nyomású (0, Torr) gáz, vagy gázelegy Lézerátmenet: elektronszintek között (UV és látható lézerek) rezgési szintek.
LED fotobiológia Schanda János és Csuti Péter Pannon Egyetem
Elektromos mennyiségek mérése
Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Elektronikus Eszközök Tanszéke A termikus tesztelés Székely Vladimír.
Felületi plazmonok optikai vizsgálata
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium
Színképek csoportosítása (ismétlés)
Műszeres analitika vegyipari területre
A spektrométerek működése, tulajdonságai Fizikai kémia II. előadás 8. rész dr. Berkesi Ottó.
Elektronikai Áramkörök Tervezése és Megvalósítása
Műszeres analitika vegyipari területre
EMC © Farkas György.
Agrár-környezetvédelmi Modul Talajvédelem-talajremediáció KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI MÉRNÖKI MSc TERMÉSZETVÉDELMI MÉRNÖKI MSc.
Ma sok mindenre fény derül! (Optika)
Mérőműszerek felépítése, jellemzői
Mikroelektronikaéstechnológia Bevezetõ elõadás Villamosmérnöki Szak, III. Évfolyam.
4. Félvezetőlézerek Lézerközeg: p-szennyezett és n-szennyezett félvezető anyag közötti határréteg Az elektromos vezetés szilárdtestfizikai alapjai szükségesek.
Folytonos jelek Fourier transzformációja
FT-IR spektroszkópia Kovács Attila
Hagyományos reakciókinetikai mérés:
4. Félvezetőlézerek Lézerközeg: p-szennyezett és n-szennyezett félvezető anyag közötti határréteg Az elektromos vezetés szilárdtest-fizikai alapjai szükségesek.
Ülepítés gravitációs erőtérben Fényszórás (sztatikus és dinamikus)
Molekulaspektroszkópiai módszerek csoportosítása
IV. Nukleáris sugárzások detektálása
FT-IR spektroszkópia Kovács Attila
Lézerspektroszkópia Előadók: Kubinyi Miklós Grofcsik András
2. Félvezetőlézerek Lézerközeg: p-szennyezett és n-szennyezett félvezető anyag közötti határréteg Az elektromos vezetés szilárdtest-fizikai alapjai szükségesek.
A kozmikus háttérsugárzás összetevői, újabb vizsgálati módszerei
Adatnyerés a)Térkép b)Helyi megfigyelések c)Digitális adatbázis d)Analóg táblázatok, jelentések e)Távérzékelés.
3. GÁZLÉZEREK Lézeranyag: kis nyomású (0, Torr) gáz, vagy gázelegy
5. GÁZLÉZEREK Lézeranyag: kis nyomású (0, Torr) gáz, vagy gázelegy Lézerátmenet: elektronszintek között (UV és látható lézerek) rezgési szintek.
Kubinyi Miklós ) Lézerspektroszkópia Kubinyi Miklós )
Auger és fotoelektron spektrumok –az inelasztikus háttér modellezése Egri Sándor Debreceni Egyetem, Kísérleti Fizika Tanszék ATOMKI.
Rezgési spektroszkópia
Lézerek alapfelépítése
Csatolt (összekapcsolt, ‘hyphenated’) módszerek MódszerKüvettaMozgó fázisMérési mód TGA-FTIRÁtfolyó gázküvetta-„On-the-fly” GC-FTIRÁtfolyó gázküvetta (’lightpipe’)
„Mintakezelés” a spektroszkópiában
Légköranalitika hangolható diódalézerrekkel Gyakran frekvenciamodulációt (FM / „heterodyne detection”) is alkalmaznak. TDLAS (Tunable Diode LAser Spectroscopy)
Raman spektroszkópia hn0 hn0 hn0 hn0 hn0 hn0 hnS hnAS
NIR-VIS spektrométerek. NIR-VIS spektrumok „NIR spectra ( cm -1 ) of polymers, monomers, plasticizers, lubricants, antidegradantes (antioxidantes,
ZnO réteg adalékolása napelemkontaktus céljára
Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Elektronikus Eszközök Tanszéke A termikus tesztelés Székely Vladimír.
MIKROELEKTRONIKA, VIEEA306
AZ NGC 6871 NYÍLTHALMAZ FOTOMETRIAI VIZSGÁLATA
Milyen falazatot válasszunk? Tóth Zsolt, az é z s é kft ügyvezetője
Anyagvizsgálat optikai és magneto-optikai spektroszkópiával Kézsmárki István, Fizika Tanszék, docens Magneto-optikai csoport.
Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Elektronikus Eszközök Tanszéke 1. zárthelyi megoldásai október 11.
Optomechatronika II. Vékonyrétegek - bevonatok
Felbontás és kiértékelés lehetőségei a termográfiában
Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Elektronikus Eszközök Tanszéke MIKROELEKTRONIKA, VIEEA306 A pn átmenet működése: Sztatikus.
Üledékes sorozatok tagolás - agyagindikátorok
FFFF eeee kkkk eeee tttt eeee tttt eeee ssss tttt s s s s uuuu gggg áááá rrrr zzzz áááá ssss.
Máté: Orvosi képfeldolgozás5. előadás1 Mozgó detektor: előnyHátrány állójó időbeli felbontás nincs (rossz) térbeli felbontás mozgójó térbeli felbontás.
Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem
Spektroszkópia Analitikai kémiai vizsgálatok célja: a vizsgálati
Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István 12. Raman spektroszkópia TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel.
Műszeres analitika környezetvédelmi területre
Optikai mérések műszeres analitikusok számára
Optikai mérések műszeres analitikusok számára
Infravörös spektrometria
Analitikai Kémiai Rendszer
Optikai mérések műszeres analitikusok számára
Műszeres analitika ismétlés műszeres analitikusoknak
Előadás másolata:

IR spektrométerek csoportosítása Tartomány szerint Terahertz Távoli IR (FIR) Középső vagy analitikai IR (MIR; rutin alkalm. ma többnyire FT) Közeli IR (NIR; sokszor láthatóval együtt, általában diszperziós) Felépítés szerint Nem-diszperzív (IR szenzorok) Szűrős Diszperziós (hagyományos prizmás vagy rácsos) Egy detektor (egy csatornás, szimplex) Több detektor (több csatornás, multiplex) Lézer (sok típus, pl. hangolható félvezető dióda) Fourier-transzformációs (FT-IR) Fényút szerint Egyutas (FT készülékek döntő többsége) Kétutas (minta és háttér/ref., diszperziós készülékek többsége)

Nem diszperzív IR szenzorok

Szűrős készülékek

Diszperziós IR spektrométerek

Lézer IR spektroszkópia Számos technikailag és elvileg eltérő lehetőség (lsd. Lézerek a kémiában speci) Egy példa a sok közül: hangolható diódalézer-spektroszkópia (TDS)                                                                                           Lézer Detektor http://www.chem.ualberta.ca/~jaeger/research/ir/tdls.htm

Fourier-transzformációs IR készülékek

Fourier-transzformációs IR készülékek Detektor Lencse Forrás Fix tükör Mozgó tükör DX Sugárosztó (féligáteresztő tükör) A Michaelson-interferométer ← Fourier-transzformáció (FT) / inverz-FT → DX/ mm n/ cm1 ~ I 2DX=nl erősítés 2DX=(n+1/2)l kioltás

A Fourier-transzformáció f(x)g(x) 1,00l l 1,10l 1,05l

A Fourier-transzformáció Monokromatikus fény, egyszerű összefüggés: Polikromatikus fény, Fourier-transzformáció: Folytonos, végtelen elméleti interferogram helyett a valóságban diszkrét és véges mintavétel: integrálás → összegzés gyors diszkrét Fourier-transzformáció (DFT)

A „lebegés” 1,10l l 1,05l +

Felbontás (FTIR) spektrum interferogram Hosszabban felvett interferogram → nagyobb felbontás

Spektrumtartomány mintavétel: megkülönböztethetetlenek megkülönböztethetők I n 2n interferogram DX Sűrűbb mintavétel → nagyobb spektrumtartomány

Nullafeltöltés Az interferogram kiegészítése 0-kal. (Mintha tovább vettük volna fel a az interferogramot, csak „zajt” vittünk be.) FT után interpolációhoz hasonló hatás

Apodizáció FT FT után simításhoz hasonló hatás

Fáziskorrekció a b A fázis (komplex spektrum) létrejöttének okai: Az interferogram középpontjához nem egzaktul 0 úthossz különbség tartozik (hullámhossz-független) Egyoldalas (vagy nem szimmetrikus) interferogram Zaj az interferogram felvételénél Komplex spektrum: Legegyszerűbb korrekció (szorzatspektrum): Mertz-féle fáziskorrekció: a b

Fáziskorrekció b a

Interferencia kiszűrése Filmek, vékony küvetták határrétegei között többszörös reflexió miatt interferencia léphet fel:

Brewster-szög ΘB = arctan(n2/n1)

Interferencia kiszűrése Polarizált fény használata (Brewster-szög)

Interferencia kiszűrése Digitális szűrés

A step-scan technika Időfelbontásos (pl. kinetikai) vizsgálatok: probléma: a teljes interferogram felvételéhez idő kell megoldás: impulzus technika + az interferogram pontonkénti felvétele X I t

GC-FTIR detektálás Probléma: sok interferogramot kell FT-ni, adattárolás Megoldás: Gram-Schmidt módszer

GC-FTIR detektálás

Interferométerek

Speciális interferométerek Bruker IFS 120HR

Speciális interferométerek fix fix

Atmospheric Chemistry Experiment (ACE) satellite

Atmospheric Chemistry Experiment (ACE) satellite Felbontás: 0,02 cm1 Össztömeg: 41 kg http://www.ace.uwaterloo.ca/ACE_FTS.htm

Canada-France-Hawaii Telescope (CFHT, Mauna Kea) „cat’s eye”

McMath-Pierce Solar Telescope (National Solar Observatory, Tucson)

Fourier-transzformációs IR készülékek - összefoglalás Mérési pontok száma véges, ezért Fourier-transzformáció helyett diszkrét (gyors) Fourier-transzformáció (és nem egzakt nullpont, ezért cos→exp): Fourier-transzformáció következményei: A mozgó tükör nagyobb maximális kitérése (Dxmax) növeli a felbontást. A mérési pontok sűrűsége a spektrumtartomány szélességet határozza meg. Az FTIR készülékek fő előnyei a diszperziós készülékekhez képest: Egyszerűbb felépítés Nincs rés  nagyobb intenzitás  jobb jel/zaj viszony (Jacquinot-előny) Minden mérési pont az összes l-ról ad információt  „virtuálisan” hosszabb mérési idő  jobb jel/zaj viszony (multiplex vagy Fellget-előny) Belső kalibráció (Dx mérését HeNe lézer végzi) FT előtti, és a FT-hoz kapcsolódó fontosabb műveletek: apodizáció nulla-feltöltés fáziskorrekció FT utáni, felhasználó-függő műveletek: alapvonal-korrekció, simítás, stb…

Infravörös sugárforrások Típus Módszer Anyag Példa Sugárzási tartomány (cm1) Megjegyzés Termikus (feketetest) sugárzás Ellenállás-fűtés Wolfram infralámpa 4 000 10 000 NiCr Kantál fűtőszálak 2 000  5 000 SiC Globár 200 10 000 Leggyakoribb IR spektroszkópiás forrás Kerámia Nernst-izzó Előmelegítést igényel Másodlagos fűtés Fém patronos f. 1 000  2 500 IRS izzó 400  2 500 Sug. égő 500 10 000 Fűtés kisüléssel Szén Ívkisüléses szénlámpa 400  5 000 Vonalas sugárzók Gázkisülés Hg Hg-lámpa szélessávú háttérsugárzás is! Xe Xe-lámpa Hg: szélessávú háttérsugárzás is! Stimulált emisszió Lézer CO2 CO2 lézer 900  1 100 szűk tartományon belül hangolhatók félvezető dióda lézer

Infravörös sugárforrások Feketetest-sugárzás Wien-törvénye: lmax= b/T b= 2,897 7685(51) × 10–3 m K

IR detektorok Termikus Kvantumos (félvezető) Pneumatikus Piro-elektromos „Intrinsic” „Extrinsic” Termopárok „Tiszta” félvezetők „Szennyezett” félvezetők, pl. Si, Ge Termo-elektro-mos effektus pl. J-, K-, N-, stb. típus Bolométerek Kristály hőelnyelése hatására töltés a felületén Hőmérsékletfüggő ellenállású vezető + IR adszorbens réteg Foto-konduktív Foto-voltaikus Mikrofon Golay-cella Vezető-képesség változása, PbS, MCT Elektromos áram keltése, InSb, MCT Fotoakusztikus spektroszkópia Hőtáguló gáz (Xe) tartályára szerelt tükör + fényforrás és fotocella Infravörös kamerák Egyéb: fotoemissziós, kvantumkút

IR detektorok: fotoelektromos detektorok Előnyök: viszonylag olcsó, szobahőmérsékleten használható, nem „kényes”, szűrőkkel együtt könnyen változtatható és széles spektrumtartomány Hátrányok: kevéssé érzékeny, lassabb, mint a felvezető detektorok Főbb típusok: TGS (triglicin-szulfát) DTGS (deutero-triglicin-szulfát) – magasabb Curie-hőmérséklet (D)ATGS (L-alaninnal „szennyezett” (D)TGS) DATGSP, DATGSAs

IR detektorok: félvezető detektorok

IR detektorok: félvezető detektorok fotovoltaikus dióda fordított dióda

IR detektorok: félvezető detektorok

IR detektorok: félvezető detektorok Előnyök: gyors, érzékeny Hátrányok: drága, kriogén (általában LN2) hűtést igényel Főbb típusok: MCT (HgCdTe), InSb, Ge, InSb / MCT szendvics

IR detektorok: összehasonlítás

Hubble Space Telescope – Nicmos

IR ablakanyagok Anyag Tartomány (cm1) Törésmutató (l=2 µm) Tulajdonság AgBr 22 000286 2,30 A soft crystal; insoluble in water; darkens upon exposure to UV radiation; will cold flow. AgCl 10 000360 2,07 Soft crystal that is insoluble in water; darkens upon exposure to UV radiation; will cold flow. Al2O3 (Zafír) 50 0001 650 1,7 Glass-like. Sapphire (Al2O3) is an extremely hard material which is useful for UV, NIR and IR applications through 5 microns. AMTIR (GeAsSe üveg) 11 000625 2,5 AMTIR (Amorphous Material Transmitting IR) is a glass; insoluble in water, resistant to corrosion. BaF2 67 000740 1,46 A hard, brittle crystal; insoluble in water; good resistance to fluorine and fluorides; no fog. CaF2 77 0001 110 1,42 A strong crystal; resists most acids and alkalis; withstands high pressure; insoluble in water; no fog. CdTe 20 000400 2,67 Lower thermal conductity than ZnSe (used with CO2 lasers). Attacked by oxidizers. Also known as Irtran-6. Kalkogenid (AsSeTe üveg) 4 000900 2,8 Good for Mid-IR fiber optics; chemically inert. CsI 40 000200 1,74 Soft crystal; soluble in water; hydroscopic; offers an extended transmission range. Because this material is so soft and extremely hygroscopic, it is very difficult to polish. Gyémánt 25 00033 2,37 Phonon bands around 1900-2600, except in Type IIa diamonds. Very useful for high-pressure or corrosive work. GaAs 7 000650 3,33 Hard crystal, can be made amorphous Ge 5 500600 4,00 A hard, brittle crystal; insoluble in water; well suited for ATR. KBr 40 000400 1,53 Very soft, water soluble crystal; low cost and good transmission range; fogs. KRS-5 (TlBr/TlI) 20 000250 A soft crystal, deforms under pressure; good ATR material. Soluble in bases and insoluble in acids. Toxic. LiF 95 0001 700 1,4 Best VUV transmitter available MgF2 87 0001 250 1,35   NaCl 40 000625 1,52 (HD) Polietilén 60030 1,54 Excellent for Far-IR, very cheap, attacked by few solvents, difficult to clean Pyrex 30 0004 000 1,473 Labware glass Si 83 300660 3000 („szennyezés”-f.) 3,40 A hard and brittle crystal; inert; ideal material for far-IR. SiO2 (Kvarc) 65 0002 700 A hard crystal, clear in the visible ZnS (Cleartran) 17 000833 2,2 A water-free form of ZnS. Insoluble in water. Also known as Irtran-2 ZnSe 17 000720 A hard and brittle crystal; inert; ideal material for ATR. Also known as Irtran-1.