Vékonyrétegek előállítása fizikai módszerekkel (PVD)

A vékonyréteg anyagát gőz- vagy gázfázisba visszük A vékonyréteg anyagát gőz- vagy gázfázisba visszük. Ehhez a rendszerrel energiát kell közölni. Az energiaközlés módja alapján, melegítés esetén párologtatásról, ionbombázás esetén porlasztásról beszélünk.

Párologtatás -párolgás: minden 0 K hőmérséklettől eltérő hőmérsékletű anyag párolog -melegítéssel a folyamat gyorsítható -a párolgás energetikai összetevői: -látenshő meghatározó-- -fázisváltozás-olvadás -a kilépő részek kinetikus energiája nő Forrás --------Párolgás Al forr 1 atm nyomáson 2200 C-on, de 1000C-on 1mbar a gőznyomása Ti- szublimáció elpárolgott anyagmennyiség= 5.834 x 10-2 (M/T)1/2 Pe g/cm2 s ha Pe=10-2 mbar, akkor fenti mennyiség 10-4 g/cm2 s

A párolgás során az anyagból kilépő atomok energiája rendszerint 0 A párolgás során az anyagból kilépő atomok energiája rendszerint 0.5 eV Ahhoz, hogy az elpárolgott atomok eljussanak a hordozóra vákuum kell. (legalább 10-4 mbar) Párologtatás során a melegítés történhet: ellenállás fűtésével elektronbombázással lézer segítségével Ellenállás fűtés esetén direkt vagy indirekt fűtést alkalmazhatunk. Direkt fűtés - magas olvadáspontú fémek (wolfram, tantál, molibdén) esetén alkalmazzuk. Ezeken néhány volt feszültség mellett több száz amper áramerősségű áramot vezetünk át. Indirekt fűtés esetén a párologandó anyagot kerámia-, grafit tégelybe vagy magas olvadáspontú fémből készült tartóba (csónak) helyezzük. Mindkét esetben hátrány, hogy a tégely anyaga is párolog - szennyezés, kémiai reakciók lehetségesek a tégely és a párologandó anyag között.

MgF2 reakcióba lép a wolframmal, csak Mo, Ta tégely használható, Gyenge előfűtés (kigázosítás) gyakran hasznos „fröcsögés” megelőzésére

Újabban wolfram, tantál tégelyek alumíniun-oxid bevonattal

Párologtatás elektronbombázással A párologandó anyag és egy elektronforrás (izzó wolfram szál) közé nagyfeszültséget kapcsolunk (5-20 KV), majd a feszültségkülönbség hatására gyorsuló elektronok mozgásirányára merőlegesen mágneses teret alkalmazunk. A becsapódó elektronok a párologtatandó anyagot kis foltban megolvasztják (a teljesítmény 1-10 KW/cm2) . Az anyag “saját anyagából készült tégelyben” van. A párologtatandó anyag többi részét hűtjük. Az ellenállás fűtésnél sokkal tisztább, jobban szabályozható. A forrásban rendszerint több tégely található, amely egymás után több fajta anyag párologtatását teszi lehetővé.

e

Elektronbombázással működő párologtató forrás Bombázó elektronnyaláb mozgatása a target felületén

Leggyakrabban elektronbombázással párologtatott anyagok: Alumínium, alumínium-oxid, szén, kobalt, réz, vas, molibdén, nikkel, nióbium, tantál, wolfram, wolfram-karbid,

Hibrid módszerek: Jobb tapadás, nagyobb sűrűségű film

Párologtatás lézer segítségével A párologtandó anyagot olyan vákuumedénybe helyezzük, amelyen az adott lézerfényt áteresztő ablak van. Az ablakon keresztül impulzus üzemben működő lézerrel megvilágítjuk a párologtandó anyagot. Ez a lézer fény becsapódási helyén megolvad és párolog, ha az adott anyag a lézerfényt abszorbeálja. Általában impulzus üzemű lézereket használnak. Energia: 1.5 J/(cm2lövés) Impulzus hossz: 5-20 ns

A módszer előnye: - a nagy tisztaság, a hőt termelő forrás a vákuumrendszeren kívül van. -nagyon magas olvadáspontú anyagok párologtathatók -a párologtatás során bármilyen atmoszféra lehet a target körül (reaktív párologtatás) -a target összetételét jól visszaadja Hátránya: az anyag-lézerfény kölcsönhatás folyamán nemcsak párolgás történik, hanem a párolgó anyagból mikron nagyságú részek szakadhatnak ki amelyek befolyásolják a növekvő réteg szerkezetét. Gyakran alkalmazzák magas hőmérsékletű szupravezetők előállításánál (YBCO)

Molekulasugaras vékonyréteg növesztés (MBE) A módszer lényege, hogy a vékonyréteg anyagát magasolvadáspontú, kis kilépő nyílással rendelkező tégelybe tesszük. A tégely (bór-nitrid) hőmérséklete nagyon nagy pontossággal szabályozható, hőszigetelése rendkívül jó. Ilyen körülmények között a tégelyben kialakuló gőznyomás és így a nyíláson át kilépő atom-molekulanyaláb stabil illetve jól szabályozható (Knudsen cella). A cellákat ultranagy-vákuumban (10-9-10-11 mbar nyomáson) működtetik. Általában elektronbombázással működő párologtató forrást is tartalmaz. A berendezés segítségével a vékony filmeket szinte atomsoronként ( 1 monoréteg/s) építhetjük fel akár egykristály szerkezetben is. Rendkívül drága.

Knudsen-cella elvi felépítése

Ideális Knudsen cellából a párolgási sebesség nagyon kicsi. Gyakorlatban nagyobb nyílás a Knudsen cellán, ami a párolgási sebesség növekedést jelent, de a párolgási sebesség változik a töltet mennyiségével A töltetmennyiségének változása megváltoztatja a párologtatott részek eloszlását is. → Kúp alakú tégelyek alkalmazása. Gyakran kell kalibrálni a párolgási sebességet. Növekvő réteg szerkezetének folyamatos vizsgálata elektron-diffrakcióval, in-situ anyag és szerkezetvizsgálatok.

Knudsen-cella gyakorlati megvalósítása

Molekulasugaras vékonyréteg előállító felépítése

Párologtatott anyag szögeloszlása: A párologtatás során a kilépő atomok- molekulák szögeloszlása nagymértékben függ a párologtató forrás geometriájától. Emiatt a kialakítandó vékonyréteg vastagsága, akár néhány centiméteres távolságon belül is jelentősen eltérhet. Ez ellen védekezni a forrás megfelelő kiképzésével és a vékonyréteg hordozók megfelelő geometriában történő elhelyezésével lehet. pontszerű sík

Számolt szögeloszlás, n a párologtató tartály geometriájától függ Közel spirál alakban feltekert drótból kilépő részek szögeloszlása

40mm átmérőjű, 10mm mély 10mm átmérőjű, 3mm mély tégelyekből kilépő részek szögeloszlása

Egyenletes film vastagság nagy felületen csak a forrás és a minta közé épített álló valamint forgó árnyékolók segítségével érhetők el.