Műszeres analitika ismétlés műszeres analitikusoknak http://tp1957.atw.hu/ma_42i.ppt Spektrofotometria, UV – VIS tartomány

A fotométer felépítése a szögletes zárójelben lévő részek nem minden készülékben vannak [fényforrás, a rajzokon ], mintatartó, [fényfelbontó: mono- vagy poli- kromátor, esetleg helyettük színszűrők], detektor, jelfeldolgozó, kijelző, [regisztráló, adattároló, adatfeldolgozó egység]. Az optikai részben ezeket rések, tükrök, esetleg a fényt fókuszáló lencsék, tükrök egészítik ki. Több minta vagy folyamatos mérés esetén mintaváltó, pumpa és más dolgok is szükségesek lehetnek. A molekula-abszorpciós (és a turbidimetriás) mérés elrendezése: Az ábrán I0 az anyagra bocsátott, I az áteresztett (transzmittált) fény. I0 I fény-felbontó minta detektor jelfeldolgozókijelző

Az abszorpciós fotométer részei 1. Fényforrás (lámpa) – állandó fényerőssége legyen Látható tartományban halogén wolfrám-izzót, UV-tartományban deutérium lámpát (D2 gázzal töltött kisülési cső) vagy higanygőzlámpát használnak. Egyes egyszerű hordozható fotométerek, amelyek csak bizonyos hullámhosszakon mérnek, fénykibo- csátó diódákat (LED) tartalmaznak. Fényfelbontó – színszűrők vagy monokromátorok Ma a sokoldalúan használható monokromátorokat használják, amik a fehér fényt felbontják összetevőikre (szivárvány). Ezek lehetnek prizmás és rácsos monokromátorok. A korszerű készülékekben rácsos monokromátor van.

Az abszorpciós fotométer részei 3. Mintatartó: anyagának kémiailag ellenállónak és az alkalmazott tartományban (IR vagy VIS vagy UV) átlátszónak kell lennie. Látható (VIS): kvarcüveg (a legjobb, de drága és törékeny), üveg, műanyag (olcsó, nem törékeny, de karcosodik, szennyeződik). Ultraibolya (UV): kvarcüveg. Általában hasáb alakú, a hasáb falai pontosan párhuzamo-sak (plánparalell lemezek). lehet hengeres is (pontos elhelyezés, miért?) Méret: tized mm-től dm nagyságrendig (gázok – több m, 100 m, km?).

Az abszorpciós fotométer részei 3. Mintatartók 1. kvarcküvetta pár fedővel 2. 3. 2. műanyag (polisztirol) küvetta 3. hengeres üveg küvetta

Az abszorpciós fotométer részei 4. Detektor: a fényt elektromos jellé alakítja. Fotocella Fotodióda Fotoelektron-sokszorozó (rajz, működés) Diódasor detektor (fotodiódákból állítanak egy sor a felbontott fény útjába, mindegyik más hullámhosszúságú fényt mér) leggyakrabban 512..4096 db diódát tartalmaz. (Sok ez? Milyen eszközben van még több fényérzékelő egység? Nagyságrendileg hány db?)

Fotometriás detektorok a) Fotocella b) fotoelektron-sokszorozó

Az abszorpciós fotométer részei 5. Jelfeldolgozó: a kapott elektromos jelet a zavartól megtisztítja (leválasztás), erősíti, formálja. Kijelző: a jelfeldolgozóról jövő jelet kijelzi, leolvashatóvá teszi. Lehet Analóg – pl. mutató egy skála előtt Digitális – számkijelzésű. Melyik a jobb? Miért? Regisztráló: a kapott jeleket lassan mozgó papíron (analóg módon) rögzíti. Régen igen elterjedt volt, különösen sorozat, illetve folyamatos mérések esetén. Adattároló: a korszerű megoldás a regisztráló kiváltására. Az adatok tárolása digitálisan történik valamilyen háttér-tárolón (pl. HDD). Adatfeldolgozó: szoftver, amivel a kapott adatokat feldolgozzák (különbség, összeg, kalibráció, spektrum alapján azonosítás, stb.).

A mérések mennyiségi és minőségi értékelése Mennyiségi – fényelnyelés (mértéke: A) Fényáteresztés = Transzmittancia (T, T%) Fényelnyelés mértéke = Abszorbancia (A) Minőségi – spektrum (elnyelési = abszorpciós maximumok).

A Lambert – Beer törvény Ez az abszorpciós fotometria alapegyenlete: A = ε·c·ℓ ,ahol ε a fajlagos abszorbancia, c a koncentráció, ℓ a fény úthossza az anyagban. A törvény csak híg oldatokban érvényes, ha nincs asszociáció, disszociáció, reakció az oldószerrel és a fény monokromatikus (egyszínű). Széleskörűen használják koncentráció mérésére látható tartományban = színes anyagok, illetve = reagensekkel színessé alakított anyagok esetében, valamint IR és UV tartományban színtelen anyagokhoz is.

Zavaró hatások kiküszöbölése Visszaverődések, oldószer elnyelése Az oldószerrel töltött küvettára kapott jelet tekintjük 100 %- os áteresztésnek (T = 1), A = 0-nak (beállítás, nullázás). Külső fény A megvilágító fényt megszaggatják, a külső fény folya- matos, a kettő elektronikusan szétválasztható (váltó- és egyenfeszültség). A lámpa fényerejének változása, ingadozása Kétfényutas fotométer alkalmazása (ld. ábrák). A küvetták különbözősége (kétfényutas fotométer) Alapvonal felvétele (a fotométer megméri a különbséget, ezután a mérést azzal helyesbíti).

Egy- és kétfényutas fotométer Egyfényutas fotométer Kétfényutas fotométer kijelző, adat-feldolgozó M D mérő fényút kijelző, adat-feldolgozó M D referencia fényút

Spektrofotométerek - Shimadzu UV-mini

Spektrofotométerek - Unicam Helios gamma VÉGE