Mintavétel és minta-előkészítés Petrik Lajos Két Tanítási Nyelvű Vegyipari Környezetvédelmi és Informatikai Szakközépiskola Mintavétel és minta-előkészítés Műszeres analitikusok számára http://www.tp1957.atw.hu/mve_1.ppt Összeállította: Tihanyi Péter

A 3/15. MA mintavétel… órái 2014. 10. 01. szerda 1. témazáró dolgozat 1. házi feladat beadása 2014. 10. 08. szerda Mintavételi módok, technikák. A minták típusai 2014. 10. 15. szerda Tárolóedény, tárolás, tartósítás 2014. 10. 22. szerda A mintavételi jegyzőkönyv 2014. 11. 05. szerda 2. témazáró dolgozat 2014. 11. 12. szerda A

Mintavételi módok, technikák a) Szelektív mintavétel: az objektum egy részletének vizsgálatára alkalmas minta vétele (lokális, pillanatnyi) b) Statisztikus mintavétel: eredménye „pszeudo-átlag minta” – véletlenszerű (random): egyforma részletek; – rétegminta vétel, réteg vastagsággal arányos részletek; – szisztematikus: pl. idő, tömeg, térfogat szerint vett minták. c) Átlagminta vétele: csak homogén vagy homogenizálható objektumból készíthető (egyfázisú, nem túl nagy mennyiségű, időben nem változó). A mintavétel technikája lehet: – kézi (manuális) – mechanizált – automatikus, – folytonos – szakaszos – időszakos – alkalmi (egyszeri), – kényszeráramlású – diffúziós.

A minták típusai – pontminta (térbeli, időbeli) és átlagminta (ok: inhomogeni- tás, időben változó összetétel), – teljes és részminta (esetenként nem kell minden kompo- nens, illetve átlagmintához), – elsődleges és másodlagos minta (az elsődleges minta túl nagy), – párhuzamos minta: egymást követő mintavétellel (a mintavétel hibáját csökkenti), – laboratóriumi (analitikai) minta: a részminták összekeve- résével, homogenizálásával és tömegcsökkentésével nyert minta. – ellenminta: a halmazból, tételből a mintával azonos időben és módon vett és lezárt minta, melyet a mintaadónál hagynak hátra; – Kiegészítő minták: utazó (szállítás szerepének ellen- őrzése), vak, standard, tárolás, edényzet szerepének ellenőrzését szolgáló minták.

A mintavétel és a tárolás A mintavevő és a tároló eszköz lehet ugyanaz, tehát a minta a minta-előkészítés vagy a vizsgálat megkezdéséig abban maradhat. A minta a tárolás során párologhat (illékony összetevők), nedvességet (pl. vizet) veszíthet, vizet vehet fel (higroszkópos anyag), oxidálódhat, vagy más anyagot (CO2-ot) vehet fel a levegőből bizonyos anyagok kiválhatnak, lebomolhatnak. Lehetnek olyan gyorsan változó jellemzők is, amelyeket a helyszínen kell mérni, pl. hőmérséklet.

A „víz kérdés” és megoldása A minta víz és egyéb illékony anyag tartalma több ok miatt is fontos: viszonyítási alapként a száraz anyag a legcélszerűbb, változása a többi összetevő arányát is magával viszi, a víztartalom befolyásolja a tárolhatóságot. Lehetséges megoldások teljes kiszárítás csak akkor, ha a vízen kívül nincs más illékony összetevő; hővel, vákuummal - szárítószekrény, szárítópisztoly, fagyasztva vákuummal (ha hőérzékeny); állandó értéken tartás (exszikkátor), mennyiségi meghatározás (pl. Karl - Fischer titrálás) csak akkor, ha a minta nedvesen sem bomlik; összetétel átszámolás a kapott eredmény alapján.

A „víz kérdés” megoldási lehetőségei 1. szárítópisztoly szárítószekrény

A „víz kérdés” megoldási lehetőségei 2. exszikkátor

A tárolóedény - általános jellemzők Mérete elegendő legyen a szükséges minta tárolására. Legyen kellőképpen erős nagyobb tömegű, sűrűségű minta esetén. Anyaga ne lépjen kölcsönhatásba a minta összetevőivel, azaz ne kössön meg, illetve ne vonjon ki semmit a mintából és ne szennyezze a mintát. Jól zárható legyen. Ezeknek a céloknak a következő anyagokból készült edények felelnek meg: üveg műanyag fém

A tárolóedény anyaga üveg korrózióálló, átlátszó, jól tisztítható, hőálló, de rideg, törékeny és fémionok oldódhatnak ki belőle; műanyag korrózióálló, rugalmas, nincs fémion-tartalma, de gyorsabban szennyeződik, nehezebben tisztítható, hőállósága korlátozott; fém (korrózióálló acél) korlátozottan korrózióálló, rugalmas, erős, hőálló, de nem átlátszó, nehezebben tisztítható, fémionok oldódhatnak ki belőle.

A tárolás - néhány példa Vizsgálat/ összetevő Edény anyaga Eltarthatóság ideje Tartósítószer hőmérséklet ‒ azonnal mérendő kémhatás, pH Cl‒, Br‒, F‒ üveg, műa. 28 nap nincs I‒ 24 óra 4 ⁰C hűtés klór nitrát, nitrit 48 óra oldott fémionok műa. 6 hónap pH = 2 HNO3 szerves szén b. üveg, műa. 4 ⁰C hűtés, pH = 2 H2SO4

A tárolóedények tisztítása 1. A nyom-analitika esetében törekednek az egyszer használatos eszközök alkalmazására, de ebben az esetben is a drágább eszközöket többször használják, a használatok előtt megfelelő tisztítás szükséges. A lehetséges szennyeződések elkerülése végett ne használjunk csapvizet, felületaktív anyagot (mosogatószert), króm(VI) és permanganát tartalmú tisztítószert, koptató anyagokat, üveg esetén hidrogén-fluoridot.

A tárolóedények tisztítása 2. A megfelelő tisztítási lehetőségek vízgőzös tisztítás, nagy tisztaságú melegített ásványi savak váltott használata, megfelelően tiszta, „labor”-vízzel való sokszori öblítés, üvegedények esetén ultrahangos tisztítás-rázatás.

Tárolás, tartósítás A tárolás az összetevők anyagának és a körülményeknek a függvénye. Lehetnek olyan komponensek, amelyek tartósan változatlanul maradnak. Sok összetevő változik a tárolás során, ezek esetében a tárolási idő korlátozott, a mintát tartósítani kell. A változást a mintában végbemenő folyamatok okozzák. Ezek lassíthatók hűtéssel. Ha a minta romlását mikroorganizmusok okozzák, segíthet a minta szűrése 0,45 m-es szűrőn, illetve a mikroorganizmusok elpusztítása (hő, UV fény, oxidáló szerek vagy mérgek). Általánosan használható tartósítószer nincs, mindig a cél és az elemzendő összetevő határozza meg, mi a meg- felelő.

Tartósítás 1.

Tartósítás 2.

A mintavételi jegyzőkönyv Miket tartalmazzon? Minden kell, aminek alapján megítélhető az esetleges elté- rés vagy hiba oka (mert a mintavétel általában megismétel- hetetlen). Ezek a következők: – a mintavétel körülményei: = helye, = ideje, = időjárás; – a mintavétel jellege, – a minták jelzése, – helyszíni mérések, műveletek, – a mintavevő (és esetleges tanúk) adatai, – hitelesítés aláírásokkal (ha kell).

A mintavétel helye, ideje Megnevezés pl. Staravoda-forrás, Szentendre Koordináták: É47º41’53” K19º02’47” Bf 205 m ha lehet, GPS-szel mérve, vagy térképről leolvasva. Helyszínrajz vagy fénykép, ha szükséges. A mintavétel ideje Dátuma pl. 1997. 08. 16. Időpontja pl. 15:30 Időtartama pl. 20 perc

A mintavételi körülményei, jellege Időjárási viszonyok (főként szabad ég alatti mintavételnél): légnyomás, szél hőmérséklet, páratartalom, köd, esetleges csapadék, napsütés vagy felhős idő, stb. A mintavétel jellege – szabványos (szabvány megnevezése) vagy – egyedi mintavétel (megnevezés, elérhetőség).

A mintavételi jegyzőkönyv A minták (párhuzamosok) jelzése, számozása: – egyértelmű, összetéveszthetetlen jelölés, – ne tartalmazzon utalást a helyre, – ami a tárolóedényre kerül, nem esik le, nem ázik el. Helyszíni mérések: pl. hőmérséklet. pH, fajl. vez., oldott O2 Az elvégzett helyszíni műveletek szűrés, átlagolás, aprítás, tartósítás. Tárolási körülmények: edény anyaga, mérete, darabszám, hűtés, stb. A mintavevő(k) (és esetleges tanúk) adatai. Hitelesítés aláírásokkal (ha kell). Jegyzőkönyv minta

Példa: Kazein mintavételi jegyzőkönyv A mintához mintavételi jegyzőkönyvet kell mellékelni. A jegyzőkönyvet a mintavétellel megbízott és tanúként jelen lévő személyek írják alá. A jegyzőkönyvnek a következőket kell tartalmaznia: a) a mintavétel helyét, dátumát, időpontját, b) a mintavevő személy és a tanú nevét, c) a mintavétel pontos leírását, d) a szállítmányt alkotó tételek fajtáját, számát, kódját, e) annak a tételnek az azonosítási számát, amelyből a mintát vették, f) a tételből vett minták számát, utalva arra a tételre, amelyből a minták származnak, g) a helyet, ahová a mintát küldeni kell, h) a gyártó vagy a csomagolásért felelős személy nevét és címét.