Méréstechnika 1/15. ML osztály részére 2017. Mintavétel A szóbeli vizsga 7. tételéhez http://tp1957.atw.hu/mt_07.ppt

A tétel tartalma Ismertesse a környezeti elemek mintavételének szabályait! Mutassa be a gázok mintavételi módjait (emissziós és immissziós mintavétel, térfogati és dúsításos mintavételi módszerek)! Mutassa be a vízmintavételi módszereket (ivóvíz, felszíni víz és szennyvíz)! Ismertesse a talajminta-vételi módszereket, eszközöket! Mutassa be a települési és a veszélyes hulladékok mintavételének módszereit, szabályait! Ismertesse a mintavételeknél alkalmazandó munkavédelmi előírásokat! Kulcsszavak, fogalmak Mintavétel fogalma, fontossága Pontminták, átlagminták Mintavétel gázokból: térfogati és dúsításos (adszorpciós, abszorpciós, kifagyasztásos) Mintavétel folyadékokból. Szabályok, eszközök. Talajmintavétel tervezése, kivitelezése (eszközök) Mintavétel hulladékokból A veszélyes hulladékokkal kapcsolatos különleges szabályok Munkavédelmi előírások a különböző környezeti elemek mintavételi eljárása során (pl. vízpart, szennyvíz, veszélyes hulladék)

A mintavétel célja Mintavételre azért van szükség, mert a teljes objektumot (pl. folyó, hulladék halom) nem tudjuk és nem is akarjuk bevinni vizsgálatra a laboratóriumba. A minta vizsgálatára kapott eredménnyel ( ) becsüljük az objektum egészének valódi értékét (): Erről bőven lesz szó az adatfeldolgozási ismeretek órákon.

A mintavétel helye az analitikában Vizsgálandó objektum mintavétel visszacsatolás Elsődleges minta Következtetés, döntés Az eredmény vizsgálata Mintacsök-kentés, minta-előkészítés Másodlagos (laboratóriumi) minta Mérési eredmény elemzés feldolgozás Mérési adatok

A mintavétel helyzete, felelőssége A teljes folyamat elején van a mintavétel, tehát, ha nem jó, akkor az eredmény is rossz lehet, és az ebből eredő következtetés, döntés hibás. Sok esetben a mintavétel nem ismételhető meg pl. a reakció továbbment, a patak elfolyt, a mintavételi hely messze van, a határidő vagy a költség nem engedi. Ezért a mintavétel az analitika kulcshelyzetben lévő tevékenysége.

Miből veszünk mintát? A környezeti mérések során szokás vizsgálni a következő közegeket, anyagokat: levegő, víz, üledékek a vízben, talaj, hulladék. Az elemzés alapján döntenek arról, hogy megfelel-e az adott közeg… határértékeknek való megfelelés/túllépés összetétel, szennyezettség, használhatóság esetleges mérgező anyagok, adott célra alkalmas-e. összetétel, veszélyesség, ártalmatlanítás

Milyenek lehetnek a vizsgálandó objektumok? – sztatikus (öntvény) vagy dinamikus (folyó), – heterogén (hulladék) vagy homogén (gáz), – gáz, folyadék vagy szilárd halmazállapotú, – kémiailag stabilis vagy instabilis (fény- vagy hőérzékeny, oxidálódó, reaktív), – heterodiszperz (környezeti minták: talaj, víz, levegő).

A mintavétel korlátai A jó minta reprezentatív, azaz ugyanolyan összetételű, mint az objektum, amiből vették. A homogén objektum jól mintázható, a minta reprezentatív lesz. Ilyenek a gázok nem túl nagy mennyiség esetén. Az inhomogén, de homogenizálható objektum megfelelő homogenizálás után szintén reprezentatív mintát eredmé-nyez. Ilyenek lehetnek a kisebb mennyiségű, teljes egészé-ben kezelhető folyékony és szilárd objektumok (pl. tartály). Az inhomogén, de nem homogenizálható objektum esetén sok mintát veszünk és az átlagminta is csak közelíti a rep-rezentatív mintát. Ilyenek a nagyobb mennyiségű folyadék és szilárd minták (nem rázhatjuk össze a Dunát, vagy nem keverhetjük el dörzsmozsárban a mező összes földjét).

A mintázott objektum A mintavétel folyamán az objektumnak csak kis töredékét emeljük ki. Ha a vizsgálatokat nem olyan mintákon végezzük, amelyek az egész objektumot képviselik, nem lehet az egészre vonatkozóan érvényes következtetéseket levonni. Ezért a mintavétel a minőség-biztosítási rendszer lényeges eleme. A mintázott objektumok kezelése (vesz. hulladék) Azokat a csomagolási egységeket (zsák, hordó, doboz, dob, üveg, palack, stb.), amelyekből mintát veszünk, körül-tekintően kell felnyitni, és ezt követően visszazárni. Meg kell jelölni ezeket annak jelzésére, hogy belőlük mintavétel történt.

A mintavétel tervezése Az analitikai tevékenység egésze egységes szemléletet kíván, az egyes részeket össze kell hangolni, ez tervezést igényel. Ha a mintavételt nem tervezzük meg, akkor lehet, hogy túl sok lesz a minta → felesleges munka, idő, költség; túl kevés lesz a minta → nem elegendő a vizsgálathoz; illetve túl sok vagy túl kevés lesz a mérendő anyag(ok) koncentrációja. Tudnunk kell az analízis célját (mit, miért), a mérendő anyag körülbelüli koncentrációját (nagyságrend), a használni kívánt módszert (hogyan), stb. A túl alacsony koncentráció pontatlan mérést eredményez, a túl magas koncentráció a mérő rendszert túlterhelheti.

A mintavétel tervezésének szempontjai A tervezésnél a legfontosabb kérdések: honnan, milyen típusú, mekkora és hány darab mintát vegyünk? Honnan vegyünk mintát? Véletlenszerű helyeken való mintavételezés (random sampling) Rendszeres mintavételezés (systematic sampling) Előzetes információk alapján szervezett mintavételezés (judgmental sampling) Szervezett és rendszeres mintavételezés (systematic-judgmental) Szervezett és véletlen mintavételezés (judgmental-random sampling)

Véletlenszerű helyeken való mintavételezés (random sampling) Időigényes, de sok esetben a legjobb eredményt adja. Végrehajtásához általában célszerű a mintázandó területet/ térfogatot rácsosan felosztani és a mintázási helyet véletlen-szám-generálással koordináták szerint kiválasztani. A következő ábrán azt látjuk, hogy a mintázandó területeket 100 részre osztották, és abból véletlenszerűen 10 részt jelöltek ki mintavételre. x x

Rendszeres mintavételezés (systematic sampling) Általában a térbeli és/vagy időbeli heterogén objektum esetén alkalmazzuk. A térbeliség vizsgálata céljából a területet vagy térfogatot egyenlő részekre osztjuk, majd minden részből veszünk mintát. Az időbeliség vizsgálata céljából a mintavételt rendszeres (egyenlő) időközönként ismételjük. A mintavétel (teljes) idejének rövidebbnek kell lennie, mint a változás periódus ideje.

Milyen típusú mintát vegyünk? „In situ” minta Ebben az esetben nincs szükség a minta kivételére az eredeti helyéről (pl. pH-mérés vagy gáz-összetétel mérés folyamat- szabályzás céljából mozgó közegben). „Kimarkolt” minta (grab sample) Ez a legáltalánosabb eset; a vizsgálandó objektumok egy tagját, kivesszük (pl. darabos termék levétele a gyártósorról). „Összegzett” minta (composite sample) Ez több kimarkolt minta tartalmának összekeverésével, egyesítésével jön létre (pl. tabletta nehézfém tartalmának méréséhez nem biztos, hogy egy db tabletta elég, stb.)

Mekkora mintát vegyünk? (1) Amikor a mintát az anyagi rendszerből kivesszük, elegendő mennyiséget kell kivennünk ahhoz, hogy reprezentatív legyen (darabos/szemcsés anyagok esetén). Túl nagy mennyiségű minta viszont drága és költséges. Ha a halmazunk kétféle szemcséből áll (A és B), de csak az egyik (A) tartalmazza a meghatározandó összetevőt és véletlenszerűen választunk ki n darab részecskét, akkor abban az A típusú részecskék várható száma (binomiális eloszlás) n(A) = n·p ahol p a valószínűsége (előfordulási gyakorisága) az A részecskéknek. Ekkor a mintavétel szórása és relatív szórása (a binomiális eloszlás miatt):

Mintavételi módok, technikák a) Szelektív mintavétel: az objektum egy részletének vizsgálatára alkalmas minta vétele (lokális, pillanatnyi) b) Statisztikus mintavétel: eredménye „pszeudo-átlag minta” – véletlenszerű (random): egyforma részletek; – rétegminta vétel, réteg vastagsággal arányos részletek; – szisztematikus: pl. idő, tömeg, térfogat szerint vett minták. c) Átlagminta vétele: csak homogén vagy homogenizálható objektumból készíthető (egyfázisú, nem túl nagy mennyiségű, időben nem változó). A mintavétel technikája lehet: – kézi (manuális) – mechanizált – automatikus, – folytonos – szakaszos – időszakos – alkalmi (egyszeri), – kényszeráramlású – diffúziós.

A minták típusai – pontminta (térbeli, időbeli) és átlagminta (ok: inhomogeni- tás, időben változó összetétel), – teljes és részminta (esetenként nem kell minden kompo- nens, illetve átlagmintához), – elsődleges és másodlagos minta (az elsődleges minta túl nagy), – párhuzamos minta: egymást követő mintavétellel (a mintavétel hibáját csökkenti), – laboratóriumi (analitikai) minta: a részminták összekeve- résével, homogenizálásával és tömegcsökkentésével nyert minta. – ellenminta: a halmazból, tételből a mintával azonos időben és módon vett és lezárt minta, melyet a mintaadónál hagynak hátra; – Kiegészítő minták: utazó (szállítás szerepének ellen- őrzése), vak, standard, tárolás, edényzet szerepének ellenőrzését szolgáló minták.

A mintavétel és a tárolás A mintavevő és a tároló eszköz lehet ugyanaz, tehát a minta a minta-előkészítés vagy a vizsgálat megkezdéséig abban maradhat. A minta a tárolás során párologhat (illékony összetevők), nedvességet (pl. vizet) veszíthet, vizet vehet fel (higroszkópos anyag), oxidálódhat, vagy más anyagot (CO2-ot) vehet fel a levegőből bizonyos anyagok kiválhatnak, lebomolhatnak. Lehetnek olyan gyorsan változó jellemzők is, amelyeket a helyszínen kell mérni, pl. hőmérséklet.

A mintavételi jegyzőkönyv Miket tartalmazzon? Minden kell, aminek alapján megítélhető az esetleges elté- rés vagy hiba oka (mert a mintavétel általában megismétel- hetetlen). Ezek a következők: – a mintavétel körülményei: = helye, = ideje, = időjárás; – a mintavétel jellege, – a minták jelzése, – helyszíni mérések, műveletek, – a mintavevő (és esetleges tanúk) adatai, – hitelesítés aláírásokkal (ha kell).

A mintavétel helye, ideje Megnevezés pl. Staravoda-forrás, Szentendre Koordináták: É47º41’53” K19º02’47” Bf 205 m ha lehet, GPS-szel mérve, vagy térképről leolvasva. Helyszínrajz vagy fénykép, ha szükséges. A mintavétel ideje Dátuma pl. 1997. 08. 16. Időpontja pl. 15:30 Időtartama pl. 20 perc

A mintavételi körülményei, jellege Időjárási viszonyok (főként szabad ég alatti mintavételnél): légnyomás, szél hőmérséklet, páratartalom, köd, esetleges csapadék, napsütés vagy felhős idő, stb. A mintavétel jellege – szabványos (szabvány megnevezése) vagy – egyedi mintavétel (megnevezés, elérhetőség).

A mintavételi jegyzőkönyv A minták (párhuzamosok) jelzése, számozása: – egyértelmű, összetéveszthetetlen jelölés, – ne tartalmazzon utalást a helyre, – ami a tárolóedényre kerül, nem esik le, nem ázik el. Helyszíni mérések: pl. hőmérséklet. pH, fajl. vez., oldott O2 Az elvégzett helyszíni műveletek szűrés, átlagolás, aprítás, tartósítás. Tárolási körülmények: edény anyaga, mérete, darabszám, hűtés, stb. A mintavevő(k) (és esetleges tanúk) adatai. Hitelesítés aláírásokkal (ha kell). Jegyzőkönyv minta

A mintavétel eszközei (ismétlés) Szempontok: Méret: néhány cm3-től néhány dm3-ig. Erősség? Mihez? Anyag:  üveg korrózióálló, átlátszó, jól tisztítható, hőálló, de rideg, törékeny; műanyag korrózióálló (is lehet), rugalmas, de gyorsabban szennyeződik, nehezebben tisztítható, hőállósága korlátozott; fém (korrózióálló acél) korlátozottan korrózióálló (?), rugalmas, erős, hőálló, de nem átlátszó, nehezebben tisztítható. méret, erősség, anyag, zárhatóság. A nyomáshoz.

A térfogati gáz-mintavétel üvegeszközei Merev falú eszköz: „malac”. Régebben kizárólag üvegből készül, törékenysége miatt ma már inkább fémeszközöket használnak. A gázt körülményes kivenni belőle (vákuummal). Ez mi? Mekkora? 125 cm3 Egy és két csapos üveg mintavevő edény (sample cylinder) http://adamschittenden.com/Gas%20sample%20bottle,450.jpg http://www.mandel.ca/products/chromatography/Gas_Chromatography/Accessories/Gas_Management/Gas_Sampling_Bulb_with_Injection_Port/index.html

A térfogati gáz-mintavétel fémeszközei Merev falú eszköz: „malac”. A fémeszközök nem törékenyek, de a gázt ezekből is nehézkes kivenni (vákuummal). Egy és két csapos fém mintavevő edény (sample cylinder)

Fémeszközök, minőség, választék Anyag: rozsdamentes acél, belső oldala PTFE bevonattal Kialakítás: varratmentes, 1 vagy 2 szelepes Nyomásállóság 20 MPa (próba 30) Méret: 25..2000 cm3 Falvastagság: 2,8..7,5 mm http://www.alibaba.com/product-detail/Spun-Cylinder-Gas-Sample-Cylinder-Stainless_1875525018.html

A térfogati gáz-mintavétel fémeszköze Merev falú eszköz: „malac” a hozzá tartozó szerelvényekkel 1. mintavevő edény (sampling cylinder) 2. hordozó fül 3. tűszelepek 4. T-cső 5. nyomásmérő 6. gyors csatlakozó F 7. gyors csatlakozó M 8. rugalmas tömlő 9. cső hosszabbító 10. gyors védősapka http://www.labocontrole.com/en/gasSampler.html

A térfogati gáz-mintavétel műanyageszközei A célnak jobban megfelel egy (alumíniummal bevont) műanyag (pl. Tedlar® = poli-vinil-fluorid) zsák. Lehet egy- és kétszelepes Egy- és kétszelepes műanyag mintavevő zsák (gas sampling bag). Méret: 0,5..100 dm3. Film: mintavétel lakossági földgázból

A térfogati gáz-mintavétel Tedlar zsákba Előnye: a megtöltés egyszerűbb, a gáz kinyerése összenyomással lehetséges. Hibalehetőségek, zavaró hatások: – adszorpció a mintavevő edény falán, – kémiai reakciók, – kondenzáció (magas forrpontú alkotó), – kiszellőzés (szelepek kinyílása, szivárgás). Mintavétel nyomás alól (pl. palackból): feltöltés után öblítés céljából a gázt ki kell nyomni a mintavevő zsákból és újra feltölteni.

A mintavevő zsák helyes megtöltése Ábra: http://www.zefon.com/analytical/images/inflation.jpg

A térfogati gáz-mintavétel áramló gázból Mintavétel áramló gázból (pl. csőből, kürtőből): amennyi-ben a gázban szilárd részecskék is vannak, amelyeket vizsgálni kívánunk, fontos, hogy az áramlás sebességével megegyező legyen a mintavétel sebessége is, így biztosít-ható, hogy a minta ugyanolyan arányban tartalmazza a szilárd részecskéket. Ezt nevezzük izokinetikus mintavételnek. KS-408 automatizált izo-kinetikus dioxin mintavevő mérőkör http://www.kalman.kfkipark.hu/html_ks/literat/me0006/me06_abb.htm

Dúsításos gáz-mintavétel A dúsítás célja lehet a mérendő anyag mennyiségének növelése, a mátrix csökkentése, illetve átlagminta készítése. A dúsítás lehetőségei: abszorpció – kemoszorpció, kondenzáció, kifagyasztás, adszorpció. Elnyeletés Abszorpció, kemoszorpció. Eszköz: elnyelető edény, gázmosó palack. Kettőt szokás sorba kapcsolni, ha a másodikban elnyelt anyag mennyisége kevesebb, mint az elsőben lévő fele, az elnyeletés elfogadható.

Az elnyeletéses dúsítás – mintavevő lánc 1. előtétszűrő 2-3. mintavevő edények 4. védőszűrő 5. áramlásszabályozó 6. ventilátor 7. térfogatmérő eszköz (gázóra) 8. térfogatáram-mérő eszköz (rotaméter) Ha rotaméterünk van, nem felejtettünk el valamit? 9. stopperóra

Elnyeletéses gáz-mintavétel Elnyelető folyadék: az elnyeletni kívánt komponenst jól oldja, vagy azzal gyors reakcióba lép, kevéssé párolog, lehetőleg szelektív ha lehet olcsó és nem ártalmas, nem szennyez. SO2, NOx mintavétel

Dúsítás - kondenzáció, kifagyasztás A gázt hűtőfolyadékkal körülvett U-csövön (vastagabb) vezetjük keresztül, a komponens(ek) cseppfolyósodik vagy kifagy(nak). A hűtőfelület növelésére üveggyöngy töltetet lehet használni. A megfelelő hőmérséklet: legalább a forrpontnál 50 ºC-kal alacsonyabb. Hűtőfolyadékok: víz – jég (0 °C), sós jég (‒20 C°), acetonos szárazjég (‒70 C°), cseppfolyós levegő (‒180 C°),. Tárolni és szállítani is hűtve kell. A feldolgozás: a melegítéssel egy időben oldószert is adnak hozzá. Ha víz is volt a mintában, az is kifagy, ez esetenként nagy mennyiség is lehet, és további elválasztást igényel.

Adszorpciós gáz-mintavétel Kényszeráramlásos: a levegőt szivattyú szívja át meghatá- rozott időn át adott térfogatárammal az adszorbenssel (pl. aktívszén) töltött csövön. A csövet függőlegesen kell elhelyezni, a gázt fentről lefelé átszívatni rajta. Diffúziós: a gáz az adszorbenshez nehezen jut el kapilláris vagy nagy diffúziós ellenállású réteg. A beáramlás sebességét a diffúzió szabja meg. Mindkét típusnál – utána le kell oldani a megkötött anyagot, – tervezni kell a behelyezett adszorbens minőségét, mennyiségét, a feladatnak megfelelően.

Diffúziós (passzív) gáz-mintavétel 1. Nevezik ezeket dozimetriás csöveknek vagy passzív monitoroknak is. Általában több napig vagy hétig vannak kihelyezve és az időszak átlagát jellemzi a megkötött anyag mennyisége. Ábra: http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/air-monitoring/passive-sampling.html

Diffúziós (passzív) gáz-mintavétel 2. Adszorbens: főként aktívszenet vagy szilikagélt használnak. Két fő megoldás: a diffúziós felület kör (hagyományos) a diffúziós felület hengerpalást (új) Ábra: http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/air-monitoring/passive-sampling.html

Diffúziós (passzív) gáz-mintavétel 3. Alkalmazható: környezeti immisszió és munkahelyi koncentráció mintázására. A bejutó anyag tömege (m) - függ az anyagi minőségtől (k), - arányos a koncentrációval (c), - a felület nagyságával (A), - az eltelt idővel (t), - fordítottan arányos a diffúziós réteg vastagságával (ℓ): Ábra: http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/air-monitoring/passive-sampling.html

Diffúziós (passzív) gáz-mintavétel 4. Alkalmazható: munkahelyi koncentráció mintázására. személyi mintavevő

Diffúziós (passzív) gáz-mintavétel 5. Kén-dioxid SO2 Nitrogén-dioxid NO2 Ammónia NH3 Ózon O3 Szerves savak, HCl, HF Higany Hg salétromsav HNO3 VOC Ábrák: http://diffusivesampling.ivl.se/oursamplers.4.75d7780712240e747ea80004619.html

Diffúziós (passzív) gáz-mintavétel 6. A Maxxam’s PASS 30 napos expozícióval mérhető mintát vesz: Mérendő anyag Kimutatási határ SO2 0,1 ppb H2S 0,02 ppb NO2/NOx  O3 NH3 HNO3 0,2 µg/m3 Ábra, táblázat: http://maxxam.ca/services/air-services/passive-air-sampling-2

Dúsításos gáz-mintavétel – SPME Adszorpció Gázkromatográfiás vizsgálat céljára kifejlesztettek speciális adszorpciós mintavevőket (SPME = szilárd fázisú mikro-extrakció), ezekben az ad-szorbens igen kis mennyi-ségű, egy mikrofecskendő tűjében helyezkedik el. Mintavételkor a tűből kinyom-juk, utána visszahúzzuk. Közvetlenül a gázkromatográf injektorába juttatható, ott ismét kinyomjuk, és az anyag pillanatszerűen deszorbeáló-dik róla. SPME mintavevő pl. gőztér-analízishez

Vízmintavétel Szabványok a víz mintavételhez: - Vízmintavétel. Mintavételi programok tervezése vízvizsgálathoz: MSZ EN ISO 5667- 1:2007 - Vízmintavétel. Mintavételi technikák előírásai: MSZ EN ISO 5667-1:2007 - Vízmintavétel. Minták tartósításának és kezelésének irányelvei: MSZ EN ISO 5667- 3:2004 A rövidítések jelentései: MSz magyar szabvány EN európai szabvány ISO nemzetközi szabvány

Pontminta, átlagminta Pontminta: egy adott hely adott pontjáról vett minta, amely csak az adott hely pillanatnyi állapotát jellemzi. Átlagminta Időbeli: ugyanarról a helyről, de eltérő időközönként veszik a mintákat, amelyeket aztán átlagolnak. Térbeli : esetében azonos időpontban, de az terület külön- böző helyeiről vett minták átlagolása történik. Minták átlagolása csak abban az esetben végezhető, ha azzal nem változik meg a vizsgált anyag eredeti tulajdonsága. Nem készíthető átlagminta, ha az összekeverés során csapadékkiválás vagy oldódás történik. Az azonnali mérést igénylő vizsgálatok esetében (oldott oxigénmérés) sem történik átlagképzés.

Mintázandó vizek Természetes: felszíni vizek források, vízfolyások, állóvizek; felszín alatti vizek barlang, kút, fúrás. Használati vizek ivóvíz, ipari (hűtő-, kazán-) vizek, öntözővíz Szennyvizek kommunális, technológiai (ipari, mezőgazdasági)

A vízmintavétel eszközei Kép: http://www.globepharma.com/Brochures/samplers/images/ls7img1.jpg Képek: http://www.carlroth.com/media/_en-com/Graphics/00062327_0.jpg

Kemmerer mintavevő Nagyobb mély-ségből is

Szilárd objektumok mintázása 1. A gyakoribb mintázandó objektumok: biológiai jellegűek (növényi, állati, emberi szövetek), lemezek, tömbök, szemcsés (műtrágya) vagy porszerű anyagok (gyógyszer), talaj, hulladék; üledékek, iszapok. Általában rozsdamentes acél vagy titán mintavevőket alkal-maznak, esetleg műanyag bevonattal. A fém eszközökből származó szennyezés-veszélyre főként nyomelem analitika esetén kell gondolni. Egy további lehetőség a szilárd minta felmelegedése a mintavételkor (pl. fúrás, vágás, darabolás), ami az illékony komponensek elvesztését okozza.

Szilárd objektumok mintázása 2. A mintavétel egyik fő problémája a szilárd objektum (pl. talaj) inhomogenitása, gyakran nem is homogenizálható az anyag a mennyisége miatt. A minta mennyiségét az inhomogenitás tömege és a megengedhető hiba határozza meg. Gyakran több pontmintát veszünk (mélység és hely szerint) és ezekből készítünk átlagmintát. Erről a mintavétel témakör elején volt szó (mekkora és hány darab mintát vegyünk). Mintavevő eszközként az anyag jellegétől és mennyiségétől függően szóba jöhet markoló (a finom szemcsés anyag kihull), kanál, lapát, spatula, fúró, szúró és zónás mintavevő; laza szerkezetű anyag (liszt, takarmány) levegő segítségé-vel is szállítható a mintatároló edénybe.

Talaj-mintavétel 1. Precíziós mintavételi térkép A szakszerű talaj- és növény-mintavételezés

Talaj-mintavétel 2. Automata talajmintavevő GPS érzékelővel A szakszerű talaj- és növény-mintavételezés

A talaj-mintavétel eszközei Standard fúró (30 cm-ig) és rétegfúró (60 cm-ig) A szakszerű talaj- és növény-mintavételezés

Szilárd mintázás eszköze, tároló edény Mintatároló edény: műanyag zacskó, zsák vagy doboz. Ha illékony anyagot (is) akarunk mérni, nem szabad levegőt hagyni a minta felett. Amennyiben változik a minta levegőn, inert gázzal kell kitölteni felette a teret. Szúró mintavevő (sample thief) http://www.sampling.com/images/multi_thief/multi_thief_x400.jpg

Zónás mintavevő A csőbe helyezhetők a csónakok. A zárt mintavevőt jobbra forgatva befúrjuk, balra kinyitjuk – megtelik, – jobbra forgatva bezárul és kihúzzuk. Képek: http://www.globepharma.com/datpage2.html#

Hulladék mintavétel 1. A szabvány (MSZ 21420-28:2005) szerint: 1. A felmérendő területet meghatározása, mely azt a behatárolt földrajzi terület jelenti, ahol a hulladék összetételének megismerése szükséges. 2. Gyűjtőkörzet (szektor) kijelölése, mely a felmérendő terület azon része, melyet a vizsgálatok szempontjából egységként kezelünk. Az egyes gyűjtőkörzeteket úgy célszerű kijelölni, hogy az ott keletkező hulladék közelítőleg azonos makroszkopikus összetételű legyen (pl.: azonos típusú lakónegyedek szerint).

Hulladék mintavétel 2. 3. A felmérendő terület felosztása kerületek vagy lakó-negyedek típusa szerint stb. A választott módszertől függetlenül mindegyik szektorra részletesen meg kell határozni: - a földrajzi határokat, - a lakosság létszámát, - a hulladékgyűjtés szervezési módját és - a keletkező hulladék mennyiségét. A hulladékgyűjtő járművek gyűjtési útvonala nem haladhat át a kijelölt gyűjtőkörzetek határain, egy gyűjtési útvonalnak egyetlen szektoron belül kell lennie.

Hulladék mintavétel 3. 4. A minták számának meghatározása A vizsgálati eredmények szórásának nagysága az elemzett minták számától és a hulladék heterogenitásától függ, ezért vizsgálatonként és gyűjtőkörzetenként legalább 5 átlagmintát kell képezni és feldolgozni. A nagyobb gyűjtőkörzetekben a hulladék összetétele a területen belül is jelentős eltéréseket mutathat, ezért ha egy felmérendő területen a lakosság létszáma meghaladja a 200.000-ret, akkor a területet célszerű egynél több gyűjtőkörzetre osztani. Ha erre nincs lehetőség, akkor vizsgálatonként ilyen esetben legalább 10 átlagmintát kell képezni.

Hulladék mintavétel 4. 5. A szükséges tömegű átlagminta a mintavételre kiválasztott gyűjtőjármű által a hulladékkezelő telepre beszállított nyersmintából több módon képezhető: - kanalas rakodógéppel végzett átrakással; - a gyűjtőjárműből való nyújtott lerakással és átlagminta véletlenszerű elkülönítésével. Mindkét esetben a telepre beérkező rakott jármű tömegét meg kell mérni, majd a nyersmintát egy sima, lehetőség szerint betonborítású, esetleg döngölt talajú felületre kell leüríteni. A távozó gyűjtőjármű „üres” tömegét megmérve megkapjuk a rakott és üres különbségeként a nyersminta tömegét.

Hulladék mintavétel 5. 6. Az átlagmintát a képzés után, lehetőség szerint azonnal válogatni kell (válogatószitán), de lehetőleg 24 órán belül, addig az átlagmintákat szakadásálló zsákokban vagy kartondobozokban kell tárolni. Az átlagminta osztályozását - válogatását lehetőség szerint a mintavétel helyszínén kell elvégezni, vagy a megfelelően csomagolt átlagminta a mintavétel helyszínéről válogató osztályozó üzembe szállítható. Az átlagminta képzése során feljegyzendő adatok: - a gyűjtési útvonal azonosítója, - a gyűjtőjármű kódja, - a begyűjtött hulladék tömege, - időjárási adatok (különösen, ha a mintavétel napján esett az eső), - a begyűjtött hulladék jellegének becslése szemrevételezéssel, - a mintavétel során bekövetkezett bármilyen rendkívüli esemény.

Hulladék kivonatok A települési hulladékokból a csapadékvízzel kioldódó anyagok meghatározásához készíthetünk kivonatot. Vizes kivonatot készítünk pl. a kémhatás (pH), fajlagos vezetés, a vízoldható anyagtartalom meghatározásához. A veszélyes hulladékokból készíthetünk vizes kivonatot vagy ásványi savas kivonatot (pl. összes nehézfém méréshez) A hulladék átvétele szempontjából az L/S = 10 l/kg folyadék/szilárd arány mellett végzett kioldásos vizsgálatok határkoncentrációit kell figyelembe venni.

Veszélyes hulladékok mintázása – mintavételi rend 1. 1. Helyszíni szemle: áttekintés, mintavételi terv készítés szempontjából. Hulladékok jellege, elhelyezése, csomago-lása, címkézése. Csoportosíthatók-e a hulladékok? Mintavételezési módok számbavétele (minta kivétele, átlagolás). 2. Mintavételi terv készítése. Pontminták helye, mennyisége, száma, átlagolási technikája. Mintavételi eszközök (eszköz tisztítása), minták csomagolása, tárolóeszközök. Mintavételezés jegyzőkönyvének előkészítése (táblázat, hely, időpont). Szállítás, átmeneti tárolás megoldását átgondolni. Mintaszám meghatározása – a vizsgálat közvetlen célja alapján, pl. – tájékoztató vizsgálat: 1 egységből 3 pontminta, abból 1 átlag;

Veszélyes hulladékok mintázása – mintavételi rend 2. – minősítő vizsgálat: 1 egységből 3*3 pontminta, abból 3 átlag. Egyébként a mintaszám függ a mennyiségtől, a tárolás módjától, az anyag homogenitásától is. 3. Mintavétel, jegyzőkönyv készítése, kitöltése. A minták száma – Szilárd hulladék kis csomagolási egység (<200 kg) hordó, zsák, dob, rekesz esetén, ha a hulladék = azonos termelési folyamatból származik, akkor is lehet különbség (pl. nedvességtartalom) ≡ homogén vagy homogenizált hulladék – 1 minta, ≡ nem homogenizálható hulladék – 3 minta; = nem azonos, de csoportosítható – csoportonként

Veszélyes hulladékok mintázása – mintavételi rend 3. = nem azonos – mintázás egységenként. ≡ homogén vagy homogenizált hulladék – 1 minta, ≡ nem homogenizálható hulladék – 5 minta. – Nagyobb tárolási egység prizma, gödör, kúp esetén a talajmintavételhez hasonlóan a tér három irányában elosztott pontokon történik a mintavétel, a pontok számát a tárolási egység mérete határozza meg (pl. kúpszerű tárolás esetén 100 tonna alatt 6 pont, 3 átlag, 100 tonna felett 36 pont, 12 átlag). – Folyékony hulladék = homogén anyag – 1 minta, = nem homogén anyag – rétegminták 3 helyről,

Veszélyes hulladékok mintázása – mintavételi rend 4. = medencéből ≡ homogén vagy homogenizált hulladék – 1 minta ≡ nem homogenizálható hulladék – mint a talajnál a tér három irányában… = csővezetékből, áramló rendszerből időbeli pontminták. – Iszapszerű hulladék = hígan folyó – mint a folyadékok; = sűrűn folyó – szilárd hulladékként mintázhatók. Mintavételi eszközök Szilárd hulladékhoz lapát, vödör, mintavevő cső (Ø 50…70 mm, L = 1,8 m, l = 20…30 cm), talajfúró, keveréshez tiszta felület, esetleg keverő. Folyékony és iszapszerű hulladékhoz hordópipetta használható (Ø 40 mm, L = 1,5 m). Tárolóedény Üveg vagy műanyag (PE, PP) flakon, zacskó. Illékony anyag tartalom esetén fontos a jó zárhatóság, esetleg a légmentes lezárás. A legfontosabb, hogy az edény tiszta legyen.