Optikai mérések műszeres analitikusok számára

Slides:



Advertisements
Hasonló előadás
Fluoreszcens mérőkészülék a fluoreszcencia-dinamika kiszajú mérésére kis festék (bead) koncentrációk esetére November 4. Zelles Tivadar, Offenmüller.
Advertisements

Műszeres kémiai analitikai módszerek és alkalmazásaik
IR spektrométerek csoportosítása
Sugárzás kölcsönhatása az anyaggal Készítette: Fehértói Judit (Z0S8CG)
5. GÁZLÉZEREK Lézeranyag: kis nyomású (0, Torr) gáz, vagy gázelegy Lézerátmenet: elektronszintek között (UV és látható lézerek) rezgési szintek.
7. A MOLEKULÁK REZGŐ MOZGÁSA
A reakciókinetika időbeli felbontásának fejlődése.
9. Fotoelektron-spektroszkópia
Színképek csoportosítása (ismétlés)
Molekula-tulajdonságok
Műszeres analitika vegyipari területre
Műszeres analitika vegyipari területre
A spektrométerek működése, tulajdonságai Fizikai kémia II. előadás 8. rész dr. Berkesi Ottó.
Műszeres analitika vegyipari területre
Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei
Agrár-környezetvédelmi Modul Talajvédelem-talajremediáció KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI MÉRNÖKI MSc TERMÉSZETVÉDELMI MÉRNÖKI MSc.
1 Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI MÉRNÖKI MSc Gazdálkodási modul Gazdaságtudományi ismeretek.
Hősugárzás vizsgálata integrált termoelemmel
FT-IR spektroszkópia Kovács Attila
Hagyományos reakciókinetikai mérés:
7. A MOLEKULÁK REZGŐ MOZGÁSA 1. Modell: harmonikus oszcillátor Atommagokból álló pontrendszer, amely oszcillátor (minden tömegpontja az összes többihez.
Szimmetriaelemek és szimmetriaműveletek (ismétlés)
7. A MOLEKULÁK REZGŐ MOZGÁSA 1. Modell: harmonikus oszcillátor Atommagokból álló pontrendszer, amely oszcillátor (minden tömegpontja az összes többihez.
6.5 Infravörös színképek.
5. OPTIKAI SPEKTROSZKÓPIA
6. A MOLEKULÁK REZGŐ MOZGÁSA A két tömegpontból álló harmónikus oszcillátor.
Infravörös spektroszkópiai analitikai módszerek
IV. Nukleáris sugárzások detektálása
FT-IR spektroszkópia Kovács Attila
Lézerspektroszkópia Előadók: Kubinyi Miklós Grofcsik András
7. A MOLEKULÁK REZGŐ MOZGÁSA. Modell: harmonikus oszcillátor Atommagokból álló pontrendszer, amely oszcillátor (minden tömegpontja az összes többihez.
1 6. A MOLEKULÁK FORGÁSI ÁLLAPOTAI A forgó molekula Schrödinger-egyenlete.
A héliumatom állapotainak levezetése a vektormodell alapján (kiegészítés) 1.
11 6. A MOLEKULÁK FORGÁSI ÁLLAPOTAI A forgó molekula Schrödinger-egyenlete.
Kémiai anyagszerkezettan Bevezetés Előadó: Dr. Kubinyi Miklós tel: 21-37
3. GÁZLÉZEREK Lézeranyag: kis nyomású (0, Torr) gáz, vagy gázelegy
6. A MOLEKULÁK FORGÓMOZGÁSA
5. GÁZLÉZEREK Lézeranyag: kis nyomású (0, Torr) gáz, vagy gázelegy Lézerátmenet: elektronszintek között (UV és látható lézerek) rezgési szintek.
Kubinyi Miklós ) Lézerspektroszkópia Kubinyi Miklós )
XPS – röntgen gerjesztésű fotoelektron spektroszkópia
Csatolt (összekapcsolt, ‘hyphenated’) módszerek MódszerKüvettaMozgó fázisMérési mód TGA-FTIRÁtfolyó gázküvetta-„On-the-fly” GC-FTIRÁtfolyó gázküvetta (’lightpipe’)
„Mintakezelés” a spektroszkópiában
Hullámoptika Holográfia Készítette: Balázs Zoltán BMF. KVK. MTI.
6. A MOLEKULÁK REZGŐ MOZGÁSA
UV -látható spektroszkópia.
1 Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI MÉRNÖKI MSc Gazdálkodási modul Gazdaságtudományi ismeretek.
Műszeres analitika vegyipari és környezetvédelmi területre
Somogyvári Péter tollából…
Műszeres analitika vegyipari területre
A fény és az anyag kölcsönhatása
Spektroszkópia Analitikai kémiai vizsgálatok célja: a vizsgálati
A FONTOSABB MÓDSZEREK:
Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István 12. Raman spektroszkópia TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel.
Műszeres analitika környezetvédelmi területre
Rezgések Műszaki fizika alapjai Dr. Giczi Ferenc
Molekula-spektroszkópiai módszerek
Optikai mérések műszeres analitikusok számára
Optikai mérések műszeres analitikusok számára
A reakciókinetika időbeli felbontásának fejlődése
Infravörös spektrometria
Hogyan mozog a föld közelében, nem túl nagy magasságban elejtett test?
Analitikai Kémiai Rendszer
Optikai mérések műszeres analitikusok számára
DEe >> DEvib >> DErot
Optikai mérések műszeres analitikusok számára
Optikai mérések műszeres analitikusok számára
Optikai mérések műszeres analitikusok számára
Optikai mérések műszeres analitikusok számára
Műszeres analitika ismétlés műszeres analitikusoknak
Méréstechnika 1/15. ML osztály részére 2017.
Előadás másolata:

Optikai mérések műszeres analitikusok számára Infravörös spektrofotometria a szóbeli vizsga 7. tételéhez http://tp1957.atw.hu/mal_o_5.ppt Frissítés: 2017. 04. 06.

A tétel vázlata Kulcsszavak , fogalmak – 4000–400 cm–1 – Elektron-energiaszintek, rezgési (vibrációs) energiaszintek, forgási (rotációs) energiaszintek – Szerkezetkutatás, funkciós csoportok azonosítása – Vegyértékrezgések, deformációs rezgések – Fényforrás, monokromátor, detektor, erősítő, regisztráló, informatikai háttér – Alkáli-halogenid küvetta, szerves oldószerek használata – A Fourier-transzformációs technika előnyei – Az IR tartomány – Molekulán belüli gerjesztési lehetőségek – Az IR spektroszkópia területe, gyakorlati jelentősége – Az IR spektroszkópia legfontosabb rezgései – Az infravörös spektrum értékelési szempontjai – Az IR készülékek felépítése – Az IR folyadékküvetta felépítése, anyaga, oldószerek – Szilárd minta elemzése – Az FTIR spektrofotométer

Az IR spektrum tartományai Az infravörös (IR) fény más néven hősugárzás. Az IR tartományban hullámhossz helyett hullámszámot használnak, ami a hullámhossz reciprok értéke:  = 1/ A teljes tartomány:  = 780 nm..1000 μm, azaz 10 cm−1..12 800 cm−1. Közeli infravörös (NIR - near infrared)   4000 cm−1 Közép-infravörös (MIR - middle infrared) = analitikai IR  = 4000..400 cm−1 Távoli infravörös (FIR - far infrared)   400 cm−1 106 105 104 103 100 10 cm–1  rtg UV VIS NIR MIR FIR mikrohullám  10 100 1000 104 105 106 nm

A kölcsönhatást létrehozó folyamatok A molekulák mozgásai: haladó és forgó mozgás (tengely körül). A molekulát alkotó atomok mozgásai: kötéshosszak és kötésszögek periodikus változásai, elfordulás a kötések körül. A rezgések csak bizonyos energiákkal lehetségesek (kvantáltak) A molekula összes atomja rezeg ezekkel a frekvenciákkal, de az amplitúdójuk, fázisuk különböző lehet. A forgások kisebb energiájúak, szintén kvantáltak. rezgések

Rezgések, forgások A rezgések fajtái: vegyértékrezgések (): a kötéshossz változik, deformációs rezgések (, , ): a kötésszög változik (ld. következő dia) Forgások: kisebb energiájúak, a rezgési energiákra „rakód-nak”, így lesz a spektrum látszatra folyamatos (ld. későbbi diák) síkbeli szimmetrikus, aszimmetrikus nyúlás http://hu.wikipedia.org/wiki/Infrav%C3%B6r%C3%B6s_spektroszk%C3%B3pia

Deformációs rezgések deformációs rezgések (, , ): a kötésszög változik, síkbeli (): szimmetrikus = ollózó, (scissoring) aszimmetrikus = kaszáló; (rocking) síkra merőleges (): szimmetrikus = bólogató, (wagging) aszimmetrikus = csavarodó (torziós). (twisting) Bonyolult deformációs rezgés a benzolgyűrű „tánca”. http://hu.wikipedia.org/wiki/Infrav%C3%B6r%C3%B6s_spektroszk%C3%B3pia

A spektrum minőségi tartalma Az analitikai tartomány (4000..400 cm–1) két része: – 4000..1600 cm–1-en kevés sáv (csoportok), – 1600..400 „ujjlenyomat” tartomány sok sáv. Az azonosítás feltételei: – tiszta anyaggal felvett – megfelelő minőségű (felbontású) spektrum, – az azonosításhoz spektrumkönyvtár (több 1000, akár 100000) és egy alkalmas szoftver. A szoftver a spektrumokat hasonlítva megállapítja az azonosság valószínűségét, ennek alapján sorrendbe teszi az anyagokat, de a DÖNTÉS, hogy melyik az igazi, A MIÉNK, a szoftver NEM GONDOLKODIK helyettünk!

Azonosítás spektrum alapján primer alkohol (CH2OH) etil (C2H5) etanol (etil-alkohol) terc. butil 2-metil-2-propanol (terc. butil-alkohol) terc. alkohol Forrás: http://webbook.nist.gov/ (National Institute of Standards and Technology)

A spektrum mennyiségi tartalma A spektrumból kiválasztunk elnyelési maximumot, ahol nem zavar más anyag. Mérhetjük az abszorbanciát vagy a csúcs alatti területet. Oldatos módszernél fontos azonos oldószer, azonos küvetta használata; Pasztilla esetén belső célszerű standard használata. Idegen anyag jelenlétében jó megoldás a standard addíció.

A készülék felépítése Az abszorpciós fotométerek szokásos felépítése: – fényforrás, – fényfelbontó, – minta/mintatartó, – detektor, – jelfeldolgozó, kijelző, regisztráló, adattároló és feldolgozó. A régi, diszperzív készülékek is ilyenek voltak. A mai, korszerű IR spektrométerek nem diszperzív rend- szerűek, a fényfelbontó egység helyett interferométer van bennük. Közvetlenül nem spektrumot, hanem interferogramot vesznek fel, ebből készül matematikai módszerrel (pl. Fourier-transzformációval) a spektrum.

Fényforrás, detektor Általánosan használt IR fényforrások – Globár-izzó: SiC (szilit) rúd, (1300 – 1500 K) 200 cm–1-ig – Nernst-izzó (fém-oxidok: Zr, Th, Y), 1200 – 2200 K; 500 cm–1-ig – Króm-nikkel ellenállás izzó 1400 K; 500 cm–1-ig IR detektorok Termikus: hőmérséklet változás → fiz. tulajdonság változás termoelem (melegpont), válaszidő 30 ms. félvezető (termisztor, bolométer): Ge, Si Piroelektromos: triglicin-szulfát (TGS), deuterált triglicin- szulfát (DTGS) – változik a kristályszerkezet → kondenzátor kapacitás változás. Válaszidő 10 s. Félvezető, fotovoltaikus: InSb, MCT (Hg-Cd-Te); hűtés (f. N2), érzékenységük nagy, válaszidejük 20 ns.

Küvetták felépítése, anyaga, oldószerek Folyadék küvetták felépítése Szétszedhető: részei a tartólapok, töltőnyílások, tömítő- gyűrűk, ablakok, távtartó (Al), rögzítőcsavarok. Könnyen tisztítható. Fix: jobb a mérettartás (±1%), de nehezebben tisztítható. Állítható rétegvastagságú: akár 0,02..5 mm tartományban. Folyadék küvetták anyaga kálium-bromid (400..40000 cm–1) ZnS (irtran-2, 680..17500 cm–1), CaF2 (irtran-3, 1110..66700 cm–1) Oldószerek: IR áteresztő szén-tetraklorid: mérgező; szén-diszulfid: mérgező, tűzveszélyes. Forrás: Magyarfalvi Gábor – Nagy Zoltán: Összefoglaló az infravörös spektroszkópiai laboratóriumi gyakorlathoz, Pokol – Simon – Bezur – Horvai – Horváth – Dudás – Gyurcsányi: Analitikai kémia

Szilárd minták az IR spektrometriában Homogén minták: az anyag vékony rétege (film) oldatból, olvadékból; mechanikus úton: mikrotommal vágva vagy húzással – préseléssel. Inhomogén minták (a mintához keverünk valamit) Szuszpenzió készítés: paraffinolaj (Nujol, elnyelés 3000-2800, 1480-1430 és 720 cm–1), hexaklór-butadién 1600 cm–1-ig nem nyel el. Szilárd hígítás: összekeverés KBr-dal vagy NaCl-dal, pasztilla sajtolás. Forrás: Magyarfalvi Gábor – Nagy Zoltán: Összefoglaló az infravörös spektroszkópiai laboratóriumi gyakorlathoz

A Michaelson interferométer Fix tükör Lencse Dx Fényforrás Mozgó tükör Sugárosztó (féligáteresztő tükör) Minta Detektor

Az interferencia, az interferogram létrehozója Forrás: Pokol – Simon – Bezur – Horvai – Horváth – Dudás – Gyurcsányi: Analitikai kémia

Az FTIR előnye Az FTIR technikának a diszperzívvel szemben számos előnye van: az összes frekvenciát egyszerre detektálja (Fellgett vagy multiplex előny); nincs szükség résekre, így nagyobb fényintenzitással dolgozhat (Jacquinot előny); mivel csak egy mozgó alkatrésze van, kisebb a meghibásodás esélye; a lézernek köszönhetően hullámszám pontossága akár 0,01 cm–1 is lehet (Connes előny).

Az IR spektrometria alkalmazási területei Minőségi Anyagok azonosítása: Bűnügyi technika: pl. vérnyomok azonosítása (mikroszkópos, reflexiós technika). Környezetvédelem: műanyag palackok megkülönböztetése (pl. PET, PP, PE, egyéb), szelektálás. Mennyiségi Takarmányok elemzése: néhány alkalmas hullámhosszon végzett felvétel alkalmas kalibráció után gyors elemzéssel megmutatja a takarmány fő összetevőinek (fehérje, kemé-nyítő, zsiradék, nedvesség) mennyiségét (www.infracont.hu). Környezetvédelem: levegő összetétele (CO, CO2, NOx, SO2).