Környezetvédelmi analitika

Környezetvédelmi analitika Szűkebb értelemben: minket körülvevő környezetben lévő anyagok minőségi és mennyiségi vizsgálata Tágabb értelemben: környezeti + környezetegészségügyi vizsgálatok

Néhány példa PAH meghatározás folyóvízből, talajból Dioxin, hulladéklerakó talaj mintákból PCB transzformátor olajból Növényvédőszer vízmintákból Melamin botrány

A környezetvédelmi mérések általános sémája visszacsatolás Analitikai teljesítményjellemzők kiválasztása Feladat megadása Mintavételezési stratégia kiválasztása Minta előkészítés mérés mintavétel Mérési eredmények kiértékelése

Feladat megadása Miből mérünk? Milyen komponenst határozunk meg? Milyen koncentráció tartományban mérünk?

Milyen koncentráció tartományban mérünk? Főkomponens meghatározás Nyomnyi mennyiségek vizsgálata POP (Persistant Organic Pollutants) ppb szinten

Mérési bizonytalanság

A környezetvédelmi mérések általános sémája visszacsatolás Analitikai teljesítményjellemzők kiválasztása Feladat megadása Mintavételezési stratégia kiválasztása Minta előkészítés mérés mintavétel Mérési eredmények kiértékelése

Analitikai teljesítmény jellemzők I. Szoros összefüggés van az anyag toxikussága és az analitikai teljesítmény jellemzők között Határértékek vannak Az LOQ a határérték 1/5-1/10-e legyen Beavatkozási érték

Analitikai teljesítmény jellemzők II. LOD, LOQ Szelektivitás Pontosság Visszanyerés Tartományon belüli linearitás

Szelektivitás

Pontosság A valódi értéktől való eltérés A környezetvédelmi analitikában nem ismert a valódi érték

Visszanyerés I. A meghatározandó komponenst vagy az ahhoz kémiailag legközelebbi tulajdonságú vegyületet ismert mennyiségben a mintához adjuk.

Visszanyerés II. Addíció vagy standard addíció (spike): ha a meghatározandó komponenssel azonos vegyületet használunk a visszanyerési kísérlethez Kísérő standard: a visszanyerést kémiailag hasonló komponenssel ellenőrizzük Kettős belső standard: Belső standard: mennyiségi meghatározási módszer, az oldatba, közvetlenül a mérés előtt, ismert mennyiségű, a mintában nem található komponenst teszünk Kísérő standard

Mátrixra történő kalibráció Akkor alkalmazható, ha a komponensek visszanyerése független a koncentrációtól

Visszanyerés függése a koncentrációtól Nyomnyi és ultra nyomnyi mennyiségek meghatározásánál ellenőrizni kell a visszanyerés koncentráció függését

Tartományon belüli linearitás Ha a visszanyerés koncentráció függő

A környezetvédelmi mérések általános sémája visszacsatolás Analitikai teljesítményjellemzők kiválasztása Feladat megadása Mintavételezési stratégia kiválasztása Minta előkészítés mérés mintavétel Mérési eredmények kiértékelése

Mintavételezési stratégia, mintavétel I. „Kétszer nem léphetünk ugyanabba a folyóba.” Az analitikai eljárás legnagyobb hibával terhelt lépése Szabványok

Mintavételezési stratégia, mintavétel II. A mintának jellemzőnek kell lennie a teljes mintázandó közegre Mérési adatok összehasonlíthatósága érdekében a mérés körülményeit külön mintavételi protokollban rögzíteni kell Reaktív mintákat származékképzéssel tesszük eltarthatóvá

Példa: levegő mintavétel Összes befolyásoló paramétert rögzíteni kell: Hőmérséklet Nyomás Relatív páratartalom Szélirány és szélsebesség Felhős idő volt-e mintavételkor Mintavétel során változnak-e a paraméterek

A környezetvédelmi mérések általános sémája visszacsatolás Analitikai teljesítményjellemzők kiválasztása Feladat megadása Mintavételezési stratégia kiválasztása Minta előkészítés mérés mintavétel Mérési eredmények kiértékelése

Mintaelőkészítés Célja, hogy a komponensek olyan közegbe és koncentrációba kerüljenek, hogy a mérőeszközbe adagolva válaszjelet adjanak Mintaelőkészítés során meg kell szabadulni a mátrix komponensek többségétől A mintaelőkészítés általában több lépéses folyamat Az analitikai eljárás második legnagyobb hibával terhelt lépése

A környezetvédelmi mérések általános sémája visszacsatolás Analitikai teljesítményjellemzők kiválasztása Feladat megadása Mintavételezési stratégia kiválasztása Minta előkészítés mérés mintavétel Mérési eredmények kiértékelése

Az analitikai eljárás hibája 2m.v.+2 m.e.+2m.+2k=2an.elj. Ahol: 2m.v.- a mintavétel hibája 2 m.e. – a minta előkészítés hibája 2m. – a mérés hibája 2k. – kiértékelés hibája 2an.elj. – az analitikai eljárás hibája

kortizol tesztoszteron

Köszönöm a figyelmet!